專(zhuān)利名稱(chēng)：含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑材料領(lǐng)域，特別涉及一種含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻 燃劑及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，阻燃效果較好的阻燃劑有含鹵阻燃劑、有機(jī)磷系阻燃劑等，其中，含鹵阻燃 劑應(yīng)用較多的是十溴聯(lián)苯醚、六溴環(huán)十二烷等，但是這類(lèi)阻燃劑添加到高分子材料中后，燃 燒過(guò)程中容易產(chǎn)生有毒氣體和煙霧而污染環(huán)境，造成了“二次災(zāi)害”，使得其使用逐漸受到 限制；磷系阻燃劑因低毒，防滴落，低煙，阻燃效率高，而逐漸受到重視，但有機(jī)磷系阻燃劑 往往熱穩(wěn)定性低，容易水解，使得其應(yīng)用也受到限制。因此，有學(xué)者將三聚氰胺與磷酸類(lèi)化 合物反應(yīng)制得P-N膨脹型阻燃劑。這種阻燃劑的耐熱性雖然得到提高，但是磷酸高溫下容 易脫水，以及含磷物質(zhì)在使用過(guò)程中容易遷移使得材料的阻燃性能下降。另有學(xué)者將磷酸 銨類(lèi)、多元醇，三聚氰胺三者進(jìn)行反應(yīng)，制得以磷酸鹽為基礎(chǔ)的新型P-N膨脹性阻燃劑。雖 然這類(lèi)阻燃劑有著較好的阻燃效果，但是由于以磷酸鹽為基礎(chǔ)的P-N阻燃劑容易吸潮，與 高分子材料的相容性一般較差，其含有的鹽類(lèi)結(jié)構(gòu)也使得這類(lèi)阻燃劑不能滿(mǎn)足某些高分子 材料的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種環(huán)境友好、阻燃性 強(qiáng)、不易吸潮、與聚合物材料相容性較好的含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑。本發(fā)明的另一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑的制 備方法。本發(fā)明的再一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)—種含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚 氰胺磷化物、5 100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0 100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。所述羥甲基化三聚氰胺磷化物，采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100 400重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 37%的甲醛溶 液混合，用0. 2 8重量份催化劑調(diào)節(jié)PH值至7. 5 9，60 90°C下反應(yīng)20 90分鐘，然 后除去剩余的甲醛，得到羥甲基化三聚氰胺(如式I)；(2)調(diào)節(jié)步驟⑴反應(yīng)體系的PH值為3 4，再往其中加入50 200重量份含磷 物質(zhì)、100 1000重量份水、0 200重量份無(wú)水乙醇，75 100°C下反應(yīng)0. 5 5小時(shí)后，
過(guò)濾沉淀，用水洗沉淀至PH值呈中性，將沉淀烘干后得到羥甲基化三聚氰胺硅化物。
權(quán)利要求
一種含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺磷化物、5～100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0～100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成；所述羥甲基化三聚氰胺磷化物，采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100～400重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～37％的甲醛溶液混合，用0.2～8重量份催化劑調(diào)節(jié)pH值至7.5～9，60～90℃下反應(yīng)20～90分鐘，然后除去剩余的甲醛，得到如式I所示的羥甲基化三聚氰胺；(2)調(diào)節(jié)步驟(1)反應(yīng)體系的pH值為3～4，再往其中加入50～200重量份含磷物質(zhì)、100～1000重量份水、0～200重量份無(wú)水乙醇，75～100℃下反應(yīng)0.5～5小時(shí)后，過(guò)濾沉淀，用水洗沉淀至pH值呈中性，將沉淀烘干后得到羥甲基化三聚氰胺硅化物；式I中，R1，R2，R3，R4，R5，R6為氫或 CH2OH，且R1，R2，R3，R4，R5，R6不能同時(shí)為氫。FSA00000275943300011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述 含磷物質(zhì)是磷酸、亞磷酸、磷酸二甲酯、亞磷酸二甲酯、磷酸二乙酯和亞磷酸二乙酯中的一 種或一種以上混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述 催化劑為三乙胺或氫氧化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述 無(wú)機(jī)阻燃劑是氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅和氫氧化鎂中的一種或一種以上混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述 無(wú)機(jī)填料是碳酸鈣、煅燒高嶺土、硅微粉、云母粉和滑石粉中的一種或一種以上混合物。
6.權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑的制備方法，其特征在 于是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺磷化物、5 100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0 100 重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。
7.權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用，其特征在于 所述復(fù)合阻燃劑與氯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯、聚酯配合使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含羥甲基化三聚氰胺磷化物的復(fù)合阻燃劑及其應(yīng)用。該復(fù)合阻燃劑是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺磷化物、5～100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0～100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，原料易得，操作方便，適合于大規(guī)模推廣應(yīng)用；所制得的復(fù)合阻燃劑不含鹵素，燃燒時(shí)釋放的有毒物質(zhì)較少，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)人的生命安全威脅較??；此外，本發(fā)明復(fù)合阻燃劑熱穩(wěn)定性高、極限氧指數(shù)高、阻燃性強(qiáng)，不易吸潮，與聚合物材料的相容性較好，可有效提高氯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯、聚酯等高分子材料的耐熱性和阻燃性。本發(fā)明復(fù)合阻燃劑的研制成功解決了現(xiàn)有阻燃劑有毒、不環(huán)保、阻燃性差、易吸潮、與高分子材料不相容等問(wèn)題。
文檔編號(hào)C08K5/524GK101974166SQ20101028628
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉偉區(qū), 魏振杰 申請(qǐng)人:中科院廣州化學(xué)有限公司;佛山市功能高分子材料與精細(xì)化學(xué)品專(zhuān)業(yè)中心