專(zhuān)利名稱(chēng)：含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑材料領(lǐng)域，特別涉及一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻 燃劑及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，聚合物材料中應(yīng)用較多的阻燃劑是含鹵阻燃劑。含鹵聚合物材料在燃燒過(guò) 程中容易釋放出有毒物質(zhì)，對(duì)人們的生命安全存在威脅。因此，出于環(huán)保、安全的要求，含氮 阻燃劑作為一種膨脹型阻燃劑，因其具有無(wú)鹵，低毒，低煙等優(yōu)點(diǎn)，而逐漸受到關(guān)注。目前含氮阻燃劑研究較多的是含有三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)的阻燃劑，其中又以三聚氰胺及其 衍生物為主。然而三聚氰胺與高分子材料的相容性較差，很難用來(lái)直接改性高分子材料。為 了改善相容性問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者將三聚氰胺及其衍生物羥甲基化或通過(guò)羥基間的反應(yīng)形成 縮合物，然后摻入到聚合物材料中，從而提高材料的阻燃性能。但是，單一使用含氮阻燃劑， 聚合物材料的阻燃效果并不理想。因此，有學(xué)者分別將羥基化的三聚氰胺與含硅化合物反 應(yīng)到聚合物(如環(huán)氧樹(shù)脂)中，改性后的聚合物材料的阻燃性得到明顯提高。但是，這種方 法僅是利用了硅/氮協(xié)同阻燃的作用，將三聚氰胺和含硅化合物分別反應(yīng)到聚合物中，并 沒(méi)有將兩者反應(yīng)成為一種含有硅/氮元素的阻燃劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種環(huán)境友好、熱穩(wěn)定 性高、阻燃性強(qiáng)、與聚合物材料相容性較好的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑。本發(fā)明的另一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑的制 備方法。本發(fā)明的再一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚 氰胺硅化物、5 100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0 100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。所述羥甲基化三聚氰胺硅化物，采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100 400重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 37%的甲醛溶 液混合，用0. 5 8重量份催化劑I調(diào)節(jié)PH值至7 9，60 90°C下反應(yīng)20 90分鐘，然 后除去剩余的甲醛，得到羥甲基化三聚氰胺(如式I)；(2)往步驟(1)的反應(yīng)體系中加入50 500重量份烷氧基硅烷(如式II)、100 1000重量份水、1 15重量份催化劑II，70 100°C下反應(yīng)0. 5 5小時(shí)后，過(guò)濾沉淀，將
沉淀烘干后得到羥甲基化三聚氰胺硅化物。
權(quán)利要求
一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0～100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成；所述羥甲基化三聚氰胺硅化物采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100～400重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～37％的甲醛溶液混合，用0.5～8重量份催化劑I調(diào)節(jié)pH值至7～9，60～90℃下反應(yīng)20～90分鐘，然后除去剩余的甲醛，得到如式I所示羥甲基化三聚氰胺；(2)往步驟(1)的反應(yīng)體系中加入50～500重量份如式II所示烷氧基硅烷、100～1000重量份水、1～15重量份催化劑II，70～100℃下反應(yīng)0.5～5小時(shí)后，過(guò)濾沉淀，將沉淀烘干后得到粉末狀羥甲基化三聚氰胺硅化物；式I中，R1，R2，R3，R4，R5，R6為氫或 CH2OH，且R1，R2，R3，R4，R5，R6不能同時(shí)為氫；式II中，M1為甲基、乙基、正丙基、異丙基或丁基；M2、M3、M4為C1～5直鏈或含側(cè)鏈的烴基、芐基、苯基、C1～4烷氧基。FSA00000275963100011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所 述烷氧基硅烷為芐基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、二甲基二乙氧基硅 烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一種或一 種以上混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所 述催化劑I為三乙胺或氫氧化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所 述催化劑II為二丁基二月桂酸錫或三氯化鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所 述無(wú)機(jī)阻燃劑是氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅和氫氧化鎂中的一種或一種以上混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑，其特征在于所 述無(wú)機(jī)填料是碳酸鈣、煅燒高嶺土、硅微粉、云母粉和滑石粉中的一種或一種以上混合物。
7.權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑的制備方法，其特征在 于是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5 100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0 100 重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。
8.權(quán)利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用，其特征在于 所述復(fù)合阻燃劑與氯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯、聚酯配合使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復(fù)合阻燃劑及其應(yīng)用。該復(fù)合阻燃劑是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的無(wú)機(jī)阻燃劑和0～100重量份的無(wú)機(jī)填料復(fù)合而成。本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑不含鹵素，燃燒時(shí)釋放的有毒物質(zhì)較少，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)人的生命安全威脅較?。淮送?，本發(fā)明復(fù)合阻燃劑熱穩(wěn)定性高、極限氧指數(shù)高、阻燃性強(qiáng)，與聚合物材料的相容性較好，可有效提高氯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯、聚酯等高分子材料的耐熱性和阻燃性。本發(fā)明復(fù)合阻燃劑的研制成功解決了現(xiàn)有阻燃劑有毒、不環(huán)保、阻燃性差、與高分子材料不相容等問(wèn)題。
文檔編號(hào)C08K5/544GK101962448SQ20101028629
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉偉區(qū), 魏振杰 申請(qǐng)人:中科院廣州化學(xué)有限公司;佛山市功能高分子材料與精細(xì)化學(xué)品專(zhuān)業(yè)中心