專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱熔膠及其制備方法，尤其涉及一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔 膠及其制備方法，屬于膠粘劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰胺熱熔膠有兩類(lèi)一類(lèi)為高分子量PA熱熔膠(俗稱(chēng)尼龍型熱熔膠)，主要用 于服裝、紡絲等行業(yè)；另一類(lèi)為低分子量PA熱熔膠(常稱(chēng)二聚酸型PA熱熔膠)，由二聚酸 與二元胺或多元胺縮聚而成，具有熔點(diǎn)范圍窄、軟化點(diǎn)高、無(wú)毒、耐油耐化學(xué)性好、耐磨性能 優(yōu)異、對(duì)極性材料粘接強(qiáng)度高以及良好的低溫柔韌性。二聚酸型PA熱熔膠具有很高的附加 值，近年來(lái)市場(chǎng)需求量越來(lái)越大，在印刷包裝、服裝、制鞋、汽車(chē)工業(yè)、電子品封裝、熱縮材料 及機(jī)械等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。迄今為止，國(guó)內(nèi)尚無(wú)適合汽車(chē)工業(yè)電子品封裝等行業(yè)的這類(lèi)膠粘劑產(chǎn)品，市場(chǎng)上 銷(xiāo)售的都是由日本、德國(guó)和法國(guó)進(jìn)口的產(chǎn)品，單價(jià)超過(guò)5萬(wàn)元/噸，有的超過(guò)10萬(wàn)元/噸。 德國(guó)Henkel公司對(duì)二聚酸型PA熱熔膠的研究較為全面，其產(chǎn)品性能優(yōu)異、型號(hào)齊全且在同 類(lèi)產(chǎn)品中具有不可替代的地位，可用于各種高低檔場(chǎng)合，尤其是用于高端場(chǎng)合的二聚酸型 PA熱熔膠，一直處于國(guó)際壟斷地位，其他國(guó)際知名大公司如Emhart、Bostik、Terrell以及 Harima等對(duì)二聚酸型PA熱熔膠的開(kāi)發(fā)和研究也頗多，致使國(guó)產(chǎn)的二聚酸型PA熱熔膠在市 場(chǎng)上缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。為此，國(guó)家每年不僅要花費(fèi)大量外匯，而且在某種程度上制約了汽車(chē)和電 器等行業(yè)的發(fā)展。國(guó)內(nèi)對(duì)二聚酸型PA熱熔膠雖有研究，但是還沒(méi)有形成產(chǎn)業(yè)化，現(xiàn)有的聚酰胺熱熔 膠具有軟化點(diǎn)低、耐低溫性能差、伸長(zhǎng)率低以及吸水率較高等缺點(diǎn)，難以滿足汽車(chē)工業(yè)和電 子品封裝等領(lǐng)域中的一些特殊要求，需要繼續(xù)改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的聚酰胺熱熔膠具有軟化點(diǎn)低、耐低溫性能差、伸長(zhǎng)率低以及吸 水率較高等缺點(diǎn)，難以滿足汽車(chē)工業(yè)和電子品封裝等領(lǐng)域中的一些特殊要求的不足，提供 一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠及其制備方法，制得的聚酰胺熱熔膠軟化點(diǎn)高、耐低溫 性能優(yōu)異、伸長(zhǎng)率顯著改善，適用于低壓注塑成型工藝，滿足了聚酰胺熱熔膠的高端市場(chǎng)需 求。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠由摩爾 百分比50%組分A和50%組分B組成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括60% 98% 的不飽和脂肪族二聚酸和2% 40%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比 計(jì)包括60% 90%的脂肪族二胺、10% 30%的聚醚胺和0% 10%的雜環(huán)二胺。本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明的聚酰胺熱熔膠，其軟化點(diǎn)高，耐低溫性能優(yōu) 異，伸長(zhǎng)率高，高溫熔融粘度低，具有較高的拉伸強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度，適用低壓注塑成型工藝， 粘接可靠性高，特別適用于電子品封裝和汽車(chē)工業(yè)。
3
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述不飽和脂肪族二聚酸為C16_2(1不飽和脂肪族二聚酸。進(jìn)一步，所述不飽和脂肪族二聚酸為C18不飽和脂肪酸的二聚酸。所述C18不飽和 脂肪族二聚酸可以是由二聚亞油酸、二聚油酸、二聚亞麻酸、二聚豆油酸、二聚反油酸和二 聚桐油酸衍生的。進(jìn)一步，所述脂肪族二元羧酸為C6_12脂肪族二元羧酸，(6_12脂肪族二元羧酸可以為 己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一種或任意幾種的混合物。優(yōu)選 地，所述C6_12脂肪族二元羧酸為辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一種或任意幾種 的混合物。更優(yōu)選地，所述c6_12脂肪族二元羧酸為癸二酸。所述c6_12脂肪族二元酸單元的 摩爾數(shù)小于或者等于不飽和脂肪族二聚酸摩爾數(shù)的40%。優(yōu)選地，所述C6_12脂肪族二元酸 單元的摩爾數(shù)小于或者等于不飽和脂肪族二聚酸摩爾數(shù)的35%。 進(jìn)一步，所述脂肪族二胺由c2_8脂肪族二胺衍生得到，優(yōu)選地，所述脂肪族二胺由 c2_6脂肪族二胺衍生得到。所述C2_8脂肪族二胺包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺和己二 胺中的一種或任意幾種的混合物，優(yōu)選地，所述c2_8脂肪族二胺包括乙二胺、丁二胺和己二 胺中的一種或任意幾種的混合物，更優(yōu)選地，所述C2_8脂肪族二胺為乙二胺。進(jìn)一步，所述聚醚胺包括具有2個(gè) 5個(gè)端氨基的聚醚，分子量為150 2500，優(yōu) 選地，所述聚醚胺包括具有2個(gè) 3個(gè)端氨基的聚醚，分子量為230 2000。所述聚醚胺包括聚氧乙烯二胺、聚氧乙烯三胺、聚氧丙烯二胺、聚氧丙烯三胺、聚 氧丁烯二胺、聚氧丁烯三胺、聚(1，2) 二甲基氧乙烯二胺和聚(1，2) 二甲基氧乙烯三胺中的 一種或任意幾種的混合物。所述聚醚胺可以按照本領(lǐng)域中已知的方法制備或從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)，例如可從BASF 公司購(gòu)買(mǎi)商品牌號(hào)為D-230、D-400、D-2000和T-430的聚醚胺。商品牌號(hào)為D-230、D-400、D-2000和T-430的聚醚胺可用如下分子式表示
其中對(duì)于 D-230，X ^ 2. 5 ；對(duì)于 D-400，X ^ 6. 1 ；對(duì)于 D-2000，X ^ 34。
商品牌號(hào)為T(mén)-430的聚醚胺可用如下分子式表示
所述的聚醚胺為D230、D400、D2000和T403的一種或任意幾種的混合物。
進(jìn)一步，所述雜環(huán)二胺包括環(huán)己二胺、環(huán)己基對(duì)二甲胺、二甲苯二胺、哌嗪、異弗爾 酮二胺和二甲基哌嗪中的一種或任意幾種的混合物，優(yōu)選地，所述雜環(huán)二胺包括環(huán)己二胺、 哌嗪和二甲基哌嗪中的一種或任意幾種的混合物，更優(yōu)選地，所述雜環(huán)二胺為哌嗪。本發(fā)明還提供一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠的制備方法，包括在一個(gè)帶有 溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿姆磻?yīng)瓶?jī)?nèi)加入C16_2(l不飽和脂肪酸的二聚酸、 C6_12脂肪族二元羧酸、作為封端劑控制分子量的單酸、聚醚胺、雜環(huán)二胺以及酸類(lèi)催化劑， 通過(guò)調(diào)節(jié)c6_12脂肪族二元羧酸和脂肪族二胺的量控制聚酰胺熱熔膠的軟化點(diǎn)，通過(guò)調(diào)節(jié)聚 醚胺和雜環(huán)二胺的量控制耐低溫性能，通過(guò)加入一定量的單酸調(diào)節(jié)分子量；接著，在恒壓滴 液管中裝入C2_8脂肪族二胺，通入氮?dú)饪寡趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到 130°C時(shí)，開(kāi)始滴加C2_8脂肪族二胺，溫度控制在130°C左右，一般在Ih內(nèi)滴加完，滴加時(shí)保 持反應(yīng)瓶的溫度為130°C左右，如果溫度超過(guò)140°C，應(yīng)停止或放慢滴加速度，直至將C2_8脂 肪族二胺滴加完，保持此溫度段lh，滴加結(jié)束后，按照20°C /h的升溫速率緩慢升高反應(yīng)溫 度，開(kāi)始緩慢升溫至240°C，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，保持該溫度段 Ih,并計(jì)量反應(yīng)餾出的水，達(dá)到理論值的90 %時(shí)，可開(kāi)始用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度 < IOOPa,保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，在高真空的狀態(tài)下完成整個(gè)縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3h后解除 真空結(jié)束反應(yīng)；最后，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干 燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。上述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度在130°C 240°C，開(kāi)始時(shí)在130°C反應(yīng)，然后逐漸將溫 度升至240°C時(shí)，最后抽真空進(jìn)行縮聚反應(yīng)。進(jìn)一步，所述的作為封端劑控制分子量的單酸由C2_2(l脂肪族單酸衍生得到，優(yōu)選 地，所述的脂肪族單酸為c12_2(l脂肪族單酸，更優(yōu)選地，所述的c12_2(l脂肪族單酸為硬脂酸。進(jìn)一步，所述的作為封端劑控制分子量的單酸，其用量為總酸單體摩爾數(shù)的 0. 01% 0. 06%，優(yōu)選為 0. 01% 0. 02%。進(jìn)一步，所述酸類(lèi)催化劑為磷酸、次磷酸和亞磷酸中的一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步，酸性催化劑優(yōu)選為次磷酸，所述酸類(lèi)催化劑的用量為總酸單體重量的 0. 01wt% 0. lwt%，優(yōu)選為 0. 05 wt% 0· 1 wt%。通過(guò)本發(fā)明高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠的制備方法制得的聚酰胺熱熔膠的高 溫熔融粘度(210°C ) 一般為1000 8000mPa · s，優(yōu)選為2000 6000 mPa · s ；軟化點(diǎn)一 般為100 200°C，優(yōu)選為150 200°C ；具有優(yōu)異的耐低溫性能，一般為彡-20°C，優(yōu)選為 ^ -300C ；具有較高的伸長(zhǎng)率，一般為200% 900%，優(yōu)選為400% 800%。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿腎OOOml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二 聚亞油酸312. 4g，癸二酸91. 3g，聚醚胺D-230和D-2000共112. 6g，硬脂酸8. Og,次磷酸 0. 5g，IOOml恒壓滴液管中裝入乙二胺53. 9g，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng) 瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在130°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫
5至240°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓， 真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺 樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。
實(shí)施例2
在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿腎OOOml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18二聚 油酸369. 2g，辛二酸61. Ig,聚醚胺聚醚胺D-230和D-2000共116. 8g，硬脂酸8. Og,次磷酸 0. 5g，1000ml恒壓滴液管中裝入乙二胺48. 5g，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反 應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在130°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升 溫至240°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減 壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚 酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。
實(shí)施例3
在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿腎OOOml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二 聚油酸397. 6g，辛二酸47. 2g，聚醚胺聚醚胺D-400和D-2000共116. 8g，環(huán)己基對(duì)二甲胺 2. Sg,硬脂酸8. Og,次磷酸0. 5g，1000ml恒壓滴液管中裝入乙二胺47. 3g，通入氮?dú)夥姥趸?攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在130°C， 滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至240°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)， 用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹担磻?yīng)3h后解除真空 結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí) 后進(jìn)行測(cè)試。
實(shí)施例4
在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二 聚亞油酸426. Og,癸二酸50. 5g，聚醚胺聚醚胺D-230和D-2000共140. 3g，哌嗪3. 5g，硬 脂酸8. Og,次磷酸0. 5g，100ml恒壓滴液管中裝入乙二胺53. 3g，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰?時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在130°C，滴加結(jié) 束后，開(kāi)始緩慢升溫至240°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，用真空 泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反 應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行 測(cè)試。
實(shí)施例5
在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二 聚亞油酸454. 6g，壬二酸37. 8g，聚醚胺聚醚胺-D230和D-400共116. 8g，環(huán)己二胺2. 2g， 硬脂酸8. Og,次磷酸0. 5g，100ml恒壓滴液管中裝入己二胺91. 5g，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰?時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°C時(shí)，開(kāi)始滴加己二胺，溫度控制在130°C，滴加結(jié) 束后，開(kāi)始緩慢升溫至240°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反 應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行 測(cè)試。按以下方法將實(shí)施例1-5制得的樣品和現(xiàn)有的普通聚酰胺熱熔膠進(jìn)行了各項(xiàng)性 能的對(duì)比測(cè)試
測(cè)試實(shí)施例1
軟化點(diǎn)測(cè)試依據(jù)ASTM E-28測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例2
熔融粘度測(cè)試
采用Brookfield DV-E型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試樣品的熔融粘度，稱(chēng)取10. Og聚酰胺熱熔膠 樣品，測(cè)試時(shí)選擇型號(hào)為S27的轉(zhuǎn)子，溫度控制在210°C，并不斷調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速率，使其測(cè)試值 位于10% 90%的線性范圍內(nèi)，穩(wěn)定后記錄測(cè)量值。測(cè)試實(shí)施例3 耐低溫性能測(cè)試
按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D746-2004，將試樣制成規(guī)定的樣片后進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例4
伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度測(cè)試
將樣品按照按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D638-2003制成啞鈴型，測(cè)量厚度后進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例5 剪切強(qiáng)度測(cè)試
按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D1002-72制樣，將寬為12. 5mm厚為2mm的鋁表面處理干凈，將熔融后 的聚酰胺熱熔膠均勻的涂于鋁片的表面，搭接面積為12. 5 X 25 (mm2)，冷卻后置于測(cè)試條件 下12h后進(jìn)行剪切強(qiáng)度的性能測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例6
硬度測(cè)試依據(jù)GB/T 531-1999測(cè)試；
表1實(shí)施例1-5制得的樣品與普通聚酰胺熱熔膠性能對(duì)比測(cè)試結(jié)果
從上述結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的聚酰胺熱熔膠比現(xiàn)有的聚酰胺熱熔膠的 軟化點(diǎn)高，耐低溫性能優(yōu)異，拉伸強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率高，均達(dá)到使用要求。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述熱熔膠由摩爾百分比50%組分A和50%組分B組成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括60%～98%的不飽和脂肪族二聚酸和2%～40%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比計(jì)包括60%～90%的脂肪族二胺、10%～30%的聚醚胺和0摩爾%～10摩爾%的雜環(huán)二胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述不飽和脂 肪族二聚酸為C16_2(1不飽和脂肪酸的二聚酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述脂肪族二 元羧酸為C6_12脂肪族二元酸，所述C6_12脂肪族二元酸的摩爾數(shù)小于或者等于不飽和脂肪族 二聚酸摩爾數(shù)的40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述脂肪族二 胺由C2_8脂肪族二胺衍生得到。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述聚醚胺包 括具有2個(gè) 5個(gè)端氨基的聚醚，分子量為150 2500。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述雜環(huán)二胺 包括環(huán)己二胺、環(huán)己基對(duì)二甲胺、二甲苯二胺、哌嗪、異弗爾酮二胺和二甲基哌嗪中的一種 或任意幾種的混合物。
7.一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括 首先，在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿姆磻?yīng)瓶?jī)?nèi)加入C16_2(l不飽和 脂肪族二聚酸、C6_12脂肪族二元羧酸、作為封端劑控制分子量的單酸、聚醚胺、雜環(huán)二胺以 及酸類(lèi)催化劑；然后，在恒壓滴液管中裝入c2_8脂肪族二胺，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰瑫r(shí)加 熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到130°c時(shí)，開(kāi)始滴加C2_8脂肪族二胺，溫度控制在130°C，滴 加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至240°C，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到240°C時(shí)，用真空 泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹担磻?yīng)3h后解除真空結(jié)束反 應(yīng)；最后，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后 進(jìn)行測(cè)試。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所 述酸類(lèi)催化劑為磷酸、次磷酸和亞磷酸中的一種或任意幾種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所述的作為封端劑控制分子量的單酸為乙酸，丙酸或硬脂酸中的一種或 任意幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高軟化點(diǎn)耐低溫聚酰胺熱熔膠及其制備方法。所述聚酰胺熱熔膠由摩爾百分比50%組分A和50%組分B組成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括60%～98%的不飽和脂肪族二聚酸和2%～40%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比計(jì)包括60%～90%的脂肪族二胺、10%～30%的聚醚胺和0摩爾%～10摩爾%的雜環(huán)二胺。采用本發(fā)明的聚酰胺熱熔膠，其軟化點(diǎn)高，耐低溫性能優(yōu)異，伸長(zhǎng)率高，高溫熔融粘度低，具有較高的拉伸強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度，適用低壓注塑成型工藝，粘接可靠性高，特別適用于電子品封裝和汽車(chē)工業(yè)。
文檔編號(hào)C08G69/40GK101928544SQ20101028800
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者周宏福, 王建斌, 陳田安 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦電子材料有限公司