專利名稱：一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料適用于汽車制件、航空航天、耐熱要求高的機(jī)械零件等。
背景技術(shù)：
聚鄰苯二甲酰胺(PPA)是一種半結(jié)晶性熱塑性芳香族聚酰胺，俗稱芳香高溫尼龍。PPA具有非常優(yōu)異的耐熱性能，長(zhǎng)期的工作溫度可高達(dá)180°C，短期耐溫可達(dá)到^KTC ； 同時(shí)，PPA具有高模量、高硬度、高性價(jià)比、尺寸穩(wěn)定性、低吸水率等。由于其優(yōu)異的性能，PPA 在很多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，但是它也存在阻燃性能差、樹脂流動(dòng)性能較低的缺點(diǎn)，限制了 PPA的應(yīng)用。聚苯硫醚(PPQ是目前用量最大的特種工程塑料，被譽(yù)為第六大通用工程塑料。 聚苯硫醚具有非常優(yōu)異的機(jī)械性能，但是在很多場(chǎng)合其耐熱性能需要進(jìn)一步的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中聚鄰苯二甲酰胺阻燃性和加工性能差、以及聚苯硫醚耐熱性能有待提高的問題，在保證材料優(yōu)異的剛性、強(qiáng)度的前提下，提供一種阻燃性能、耐熱性能優(yōu)異的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料。本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、操作性強(qiáng)的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述第一發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是—種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，該復(fù)合材料中包括如下質(zhì)量百分比的組分聚鄰苯二甲酰胺29. 6 ‘ 36. 5%
聚苯硫醚31. 7 , 38. 2%
潤(rùn)滑劑0. 2 )0. 4%,
抗氧化劑0. 2 )0. 4%,
偶聯(lián)劑0. 2 ；0. 4%,以及余量填充增強(qiáng)劑。優(yōu)選的，所述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維。優(yōu)選的，所述潤(rùn)滑劑為內(nèi)潤(rùn)滑劑與外潤(rùn)滑劑中的一種或兩種，所述的內(nèi)潤(rùn)滑劑為酯類潤(rùn)滑劑，所述的外潤(rùn)滑劑為非極性潤(rùn)滑劑。優(yōu)選的，所述的酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯，所述的非極性潤(rùn)滑劑為硅氧烷。優(yōu)選的，所述的抗氧化劑為N，N_亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基) 丙酰胺]和三(2，4_ 二叔丁基苯基)亞磷酸酯中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述的偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第二發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案如下
一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟a 將聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100-150°C條件下進(jìn)行干燥處理待用；b 將潤(rùn)滑劑、抗氧化劑混合后，置于50-10(TC條件下進(jìn)行干燥處理待用；c 將步驟a與b中經(jīng)干燥處理后的四種原料、以及偶聯(lián)劑均勻混合；d 將步驟c中混合后的原料置于雙螺桿擠出機(jī)中，并在雙螺桿擠出機(jī)中段加入無堿玻璃纖維，通過熔融擠出、造粒。優(yōu)選的，該雙螺桿擠出機(jī)的加工工藝為一區(qū)260_280°C、二區(qū)280-300°C、三區(qū) 280-3200C、四區(qū) ^0-320°C、五區(qū) ^0_320°C、六區(qū) ^0_310°C、七區(qū) ^0_310°C，在螺桿中總停留時(shí)間為3-6分鐘，雙螺桿擠出機(jī)的總壓力為14-18兆帕。本發(fā)明采用聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚，輔以填充增強(qiáng)劑、潤(rùn)滑劑、抗氧化劑、以及偶聯(lián)劑，使PPA和PPS在熔融狀態(tài)下改性。填充增強(qiáng)劑的加入提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能和熱性能，潤(rùn)滑劑的加入提高了復(fù)合材料的加工性能，抗氧化劑的加入提高了加工過程中PPA的穩(wěn)定性，偶聯(lián)劑的加入增強(qiáng)填充增強(qiáng)劑與基體樹脂之間的結(jié)合。本發(fā)明復(fù)合材料中，PPS和PPA取長(zhǎng)補(bǔ)短，既改善了 PPA的阻燃性能，又提高了 PPS 的耐熱性能，具有優(yōu)良的綜合性能。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1 本實(shí)施例公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。其原料的質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺四.6 %、聚苯硫醚38. 2 %、填充增強(qiáng)劑31. 3 %、酯類潤(rùn)滑劑 0. 2 %、非極性潤(rùn)滑劑0. 2%、抗氧化劑0. 2%、偶聯(lián)劑0. 3% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為娃氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0. 1 %，三0，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯0. 1 % ；上述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。其制備方法如下a 將聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100_150°C下鼓風(fēng)干燥6小時(shí)左右待用；b:利用高速攪拌機(jī)將季戊四醇硬脂酸酯、硅氧烷、N，N-亞己基-1，6-二 [3_(3， 5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]和三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯進(jìn)行高速混合后， 在50-100°C干燥2小時(shí)左右待用；C:將步驟a、b處理好的原料投入到高速混合機(jī)中，再加入Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷均勻混合3分鐘；d 將步驟c中混合后的原料經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)混合，中段加入無堿玻璃纖維， 經(jīng)熔融擠出，造粒。雙螺桿擠出機(jī)的加工工藝為一區(qū)沈0j80°C、二區(qū)^0-300°C、三區(qū)280-3200C、四區(qū) ^0-320°C、五區(qū) ^0_300°C、六區(qū) ^0_300°C、七區(qū) 300-310°C，在螺桿中總停留時(shí)間為3-6分鐘，雙螺桿擠出機(jī)的總壓力為14-18兆帕。實(shí)施例2 本實(shí)施例也公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于其原料的質(zhì)量百分比，本實(shí)施例的原料質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺31. 2 %、聚苯硫醚37. 0 %、填充增強(qiáng)劑31. 0 %、酯類潤(rùn)滑劑 0. 2 %、非極性潤(rùn)滑劑0. 1%、抗氧化劑0. 3%、偶聯(lián)劑0. 2% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為硅氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0.2%，三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯0.1%;上述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3 本實(shí)施例也公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于其原料的質(zhì)量百分比，本實(shí)施例的原料質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺32. 1 %、聚苯硫醚35. 2 %、填充增強(qiáng)劑31. 6 %、酯類潤(rùn)滑劑 0. 2 %、非極性潤(rùn)滑劑0. 2%、抗氧化劑0. 4%、偶聯(lián)劑0. 2% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為娃氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0.2%，三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯0. 2% ；上述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4 本實(shí)施例也公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于其原料的質(zhì)量百分比，本實(shí)施例的原料質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺34. 8 %、聚苯硫醚33. 0 %、填充增強(qiáng)劑31. 3 %、酯類潤(rùn)滑劑 0. 2 %、非極性潤(rùn)滑劑0. 2%、抗氧化劑0. 2%、偶聯(lián)劑0. 3% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為娃氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0. 1 %，三0，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯0. 1 % ；
上述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。實(shí)施例4 本實(shí)施例也公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于其原料的質(zhì)量百分比，本實(shí)施例的原料質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺36. 5 %、聚苯硫醚30. 7 %、填充增強(qiáng)劑32. 0 %、酯類潤(rùn)滑劑 0. 1%、非極性潤(rùn)滑劑0. 1%、抗氧化劑0. 2%、偶聯(lián)劑0. 4% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為硅氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0. 1 %，三0，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯0. 1 % ；上述偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。對(duì)比實(shí)施例5:本實(shí)施例也公開了一種聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚的復(fù)合材料以及制備方法。本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于其原料的質(zhì)量百分比，本實(shí)施例的原料質(zhì)量百分比如下聚鄰苯二甲酰胺53.5%、聚苯硫醚46. 1%、酯類潤(rùn)滑劑0. 1%、非極性潤(rùn)滑劑 0. 1%、抗氧化劑0. 2% ；上述述非極性潤(rùn)滑劑為娃氧烷；上述酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；上述抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]0. 1 %，三0，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯0. 1 %?，F(xiàn)將前述實(shí)例1-5中獲得的復(fù)合材料，按照下述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行性能測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度按ASTM D-638標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。試樣類型為I型，樣條尺寸(毫米) 150 (長(zhǎng))X (20士0. 2)(端部尺寸)X 0士0· 2)(厚度)，拉伸速度為50毫米/分鐘。彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按ASTM D-790標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。試樣類型為試樣尺寸(毫米) (80士2) X (20士0. 2) X 0士0· 2)，彎曲速度為20毫米/分鐘。懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度按ASTM D-256標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。試樣類型為I型，樣條尺寸 (毫米)(80士2) X (10士0. 2) X (4士0. 2)；缺口類型為A類，缺口深度為厚度的1/3。熱變形溫度按ISO 75-2標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。試樣類型為I型，樣條尺寸(毫米) 127(長(zhǎng))X (13 士 0. 1) X (6. 35 士 0. 1)；升溫速率為120 °C /h，壓力位1. 82MPa，設(shè)定形變量為0. 21毫米。阻燃性能按UL-94標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，樣條厚度大約為1. 6毫米。按照上述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試得檢測(cè)結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1. 一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料中包括如下質(zhì)量百分比的組分聚鄰苯二甲酰胺四.6 36. 5%、以及余量填充增強(qiáng)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于 所述填充增強(qiáng)劑為無堿玻璃纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于 所述潤(rùn)滑劑為內(nèi)潤(rùn)滑劑與外潤(rùn)滑劑中的一種或兩種；所述的內(nèi)潤(rùn)滑劑為酯類潤(rùn)滑劑； 所述的外潤(rùn)滑劑為非極性潤(rùn)滑劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于 所述的酯類潤(rùn)滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；所述的非極性潤(rùn)滑劑為硅氧烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于 所述的抗氧化劑為N，N-亞己基-1，6-二 [3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]和三(2，4_ 二叔丁基苯基)亞磷酸酯中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料，其特征在于 所述的偶聯(lián)劑為Y-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
7.一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a 將聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚在100-150°C條件下進(jìn)行干燥處理待用； b 將潤(rùn)滑劑、抗氧化劑混合后，置于50-10(TC條件下進(jìn)行干燥處理待用； c 將步驟a與b中經(jīng)干燥處理后的四種原料、以及偶聯(lián)劑均勻混合； d 將步驟c中混合后的原料置于雙螺桿擠出機(jī)中，并在雙螺桿擠出機(jī)中段加入無堿玻璃纖維，通過熔融擠出、造粒。
8.根據(jù)權(quán)利7所述的聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該雙螺桿擠出機(jī)的加工工藝為一區(qū)^0480°C、二區(qū)^0-300°C、三區(qū)^0-320°C、四區(qū) ^0-320°C、五區(qū)^0-320°C、六區(qū)^0_310°C、七區(qū)^0-310°C，在螺桿中總停留時(shí)間為3_6 分鐘，雙螺桿擠出機(jī)的總壓力為14-18兆帕。聚苯硫醚潤(rùn)滑劑抗氧化劑偶聯(lián)劑31. 7 38. 2%, 0. 2 0. 4%, 0. 2 0. 4%, 0. 2 0. 4%,
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種聚鄰苯二甲酰胺與聚苯硫醚的復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明采用聚鄰苯二甲酰胺和聚苯硫醚為主要原料，輔以填充增強(qiáng)劑、潤(rùn)滑劑、抗氧化劑、以及偶聯(lián)劑，使PPA和PPS在熔融狀態(tài)下改性。填充增強(qiáng)劑的加入提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能和熱性能，潤(rùn)滑劑的加入提高了復(fù)合材料的加工性能，抗氧化劑的加入提高了加工過程中PPA的穩(wěn)定性，偶聯(lián)劑的加入增強(qiáng)填充增強(qiáng)劑與基體樹脂之間的結(jié)合。
文檔編號(hào)C08K5/5419GK102241885SQ20101028965
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者徐東, 徐永, 馬百鈞 申請(qǐng)人:深圳市科聚新材料有限公司