專利名稱：阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阻隔太陽(yáng)光熱射線的技術(shù)，具體涉及一種聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材 料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚合物基納米復(fù)合材料因其具有許多獨(dú)特的性能而得到廣泛的應(yīng)用。聚乙烯醇 縮丁醛(PVB)對(duì)無(wú)機(jī)玻璃有極強(qiáng)的粘結(jié)力，且具有耐熱、耐寒、耐濕、透明、機(jī)械強(qiáng)度高等特 性，是當(dāng)今世界上制造安全夾層玻璃的最佳粘合材料。摻鋁氧化鋅(ZAO)是一種新型η型 半導(dǎo)體，禁帶寬度為3. 3eV,在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有高透光率，并對(duì)紫外線本征吸收，對(duì)近紅外 線高度反射，廣泛用于太陽(yáng)能電池板、氣敏傳感器、平板顯示器等方面。要使ZAO半導(dǎo)體材 料具有良好的透光性和紫外線本征吸收，就要求其禁帶寬度大于可見(jiàn)光頻率，并且在紫外 光線的范圍內(nèi)；要使ZAO半導(dǎo)體材料具有良好的近紅外線反射性能，就要求其其內(nèi)部有一 定的載流子濃度和遷移率。ZAO半導(dǎo)體材料可以通過(guò)調(diào)節(jié)成分和制備工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)其帶隙 結(jié)構(gòu)、載流子濃度和遷移率等的控制，從而達(dá)到其透光性、紫外線本征吸收和近紅外線高度 反射相互統(tǒng)一。ZAO半導(dǎo)體材料與目前使用的銦錫氧化物(ITO)、銻錫氧化物(ATO)相比 較，具有生產(chǎn)成本低、資源豐富、無(wú)毒、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是取代ITO、ATO半導(dǎo)體的最佳候選 材料?，F(xiàn)在尚沒(méi)有文獻(xiàn)記載如何將ZAO與PVB相結(jié)合得到一種應(yīng)用廣泛的阻隔太陽(yáng)光熱射 線的復(fù)合透明材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材料 及其制備方法，以彌補(bǔ)上述不足。本發(fā)明的技術(shù)方案之一為阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材料， 包括以改性后的摻鋁納米氧化鋅，與聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑、抗氧化劑等通過(guò)在分散劑中 分散，倒入模具中經(jīng)混煉擠壓成型后流延復(fù)合而成，其中摻鋁納米氧化鋅、PVB的重量比為 0. 01 5 50。它還包括輔助原料增塑劑、抗氧化劑；聚乙烯醇縮丁醛與增塑劑、抗氧化劑的重量 比為50 12 40 2 10。所述增塑劑為酯類，如三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、鄰苯二甲酸二異辛酯(以 下簡(jiǎn)稱D0P)、己二酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、磷酸三有機(jī)酯、亞磷酸三有機(jī)酯等，優(yōu)選為 三甘醇_ 二(2-乙基己酸酯)(以下簡(jiǎn)稱3G8或者3G0)和四甘醇二庚酸酯(以下簡(jiǎn)稱4G7)。所述抗氧劑包括苯酚類、酚類、氨類、膦類、脂類等有機(jī)物，優(yōu)選的是苯酚類，如2， 2’ -亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)等。所述分散劑選擇無(wú)水乙醇、甲醇、四氫呋喃、N，N 二甲基甲酰胺、N，N 二甲基乙酰 胺、環(huán)己酮、正丁醇、異丙醇有機(jī)溶劑中的一種。
所述改性后的摻鋁納米氧化鋅是利用偶聯(lián)劑將摻鋁納米氧化鋅分散到分散劑中， 其中偶聯(lián)劑可選擇硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種。摻鋁納米氧化鋅中所摻鋁和納米氧化鋅的摩爾比為0.01 10 100，最優(yōu)選的 摩爾比為1 5 100。本發(fā)明的技術(shù)方案之二為阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材料的 制備方法，其步驟是(1)摻鋁納米氧化鋅的制備它是利用溶膠-凝膠法、磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積 法、噴霧熱解法、脈沖激光沉積法、水熱法、均勻沉淀法中的一種方法制成；(2)摻鋁納米氧化鋅的改性是利用偶聯(lián)劑將摻鋁納米氧化鋅分散到丙酮中，超 聲、過(guò)濾、抽提；將抽提物再次分散到無(wú)水乙醇中二次超聲、高速冷凍分離得到。偶聯(lián)劑與摻 鋁納米氧化鋅的重量比為1 1 5;(3)將改性后的摻鋁納米氧化鋅分散液與PVB的分散液混合均勻，加入增塑劑和 抗氧化劑，混煉擠壓成型后流延，制得阻隔太陽(yáng)光熱射線的納米復(fù)合材料；其中改性后的摻 鋁納米氧化鋅、PVB、增塑劑和抗氧化劑的重量比為0. 01 5 50 12 40 2 10。所述步驟(2)是將摻鋁納米氧化鋅與溶劑丙酮混合后，加入偶聯(lián)劑進(jìn)行超聲處 理，在60 90°C條件下攪拌均勻，過(guò)濾、抽提制得改性后的AZO ；然后在無(wú)水乙醇中二次超 聲分散，在高速冷凍離心機(jī)上離心分離，取上層清液而得。所述步驟(1)摻鋁納米氧化鋅的制備是溶膠凝膠法將二水合醋酸鋅溶于乙二醇 甲醚，配成濃度的溶液(A)，加入與二水合醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，攪拌均勻形成無(wú)色透明 的溶液(B)；將溶液(B)在55 75°C溫度下攪拌反應(yīng)完全，待冷卻至室溫后，再加入濃度為 lmol/1的硝酸鋁乙醇溶液，攪拌均勻，靜置形成透明溶膠，將溶膠在50 80°C烘干，形成粘 稠透明的凝膠；然后將凝膠在250 350°C先預(yù)燒1個(gè)小時(shí)，經(jīng)過(guò)研磨，最后將預(yù)燒后的粉 末在550 650°C溫度下煅燒2小時(shí)，制備出摻Al的ZnO微粉。聚乙烯醇縮丁醛分散溶劑為無(wú)水乙醇，也可以是甲醇、四氫呋喃、N，N 二甲基甲酰 胺、N，N 二甲基乙酰胺、環(huán)己酮、正丁醇、異丙醇等有機(jī)溶劑中的一種或幾種；增塑劑為3G8， 也可以是4G7或者DOP、己二酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、磷酸三有機(jī)酯、亞磷酸三有機(jī)酯 等增塑劑中的一種或幾種；抗氧化劑為2，2，-亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)，也可以 是苯酚類、酚類、氨類、膦類、脂類等有機(jī)抗氧化劑中的一種或幾種；太陽(yáng)光熱射線阻隔劑為 納米ΖΑ0，其分散劑為丙酮，也可以是無(wú)水乙醇、甲醇、四氫呋喃、N，N 二甲基甲酰胺、N，N 二 甲基乙酰胺、環(huán)己酮、正丁醇、異丙醇等有機(jī)溶劑中的一種或幾種；納米ZAO中鋁的摩爾參 雜量為其參雜量為0. 01 10%，最優(yōu)選的摩爾參雜量為1 5%，其重量百分比介于膜片 材料的0. 01 10 ；改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-570，也可以是市售硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、 鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種。ZnO作為一種半導(dǎo)體材料，剛好對(duì)紫外光線產(chǎn)生本征吸收，作為PVB膜片的添加 劑，可以有效的阻隔紫外光線；經(jīng)過(guò)Al摻雜后，ZnO的自由載流子濃度發(fā)生變化，當(dāng)摻Al含 量為2%時(shí)，ZnO的自由載流子濃度最高，而其禁帶寬度最大，作為PVB膜片的添加劑時(shí)，紫 外光線透光率最大，而近紅外區(qū)域的光線透光率卻最低。本發(fā)明有效地將納米AZO和PVB復(fù)合在一起而制備的納米復(fù)合材料，具有加工性 能良好、紫外線、近紅外線阻隔率和可見(jiàn)光透過(guò)率高、生產(chǎn)成本低、無(wú)毒環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于建筑、汽車、航空等領(lǐng)域。


圖1不同AZO添加量的PVB/AZ0復(fù)合膜片的紫外可見(jiàn)透射光譜2不同Al摻雜含量的AZO的PVB/AZ0復(fù)合膜片的紫外可見(jiàn)光譜3不同Al摻雜含量的AZO的PVB/AZ0復(fù)合膜片的可見(jiàn)近紅外光譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)摻鋁納米氧化鋅的制備稱取2. 2克(0. 01摩爾)的二水合醋酸鋅溶于乙二 醇甲醚中，配成0. 01摩爾濃度的溶液A ；加入0. 61克(0. 01摩爾)的乙醇胺，攪拌均勻形 成無(wú)色透明的溶液B ；將該溶液B置于250毫升裝有機(jī)械攪拌裝置的三頸燒瓶中，在75°C水 浴中攪拌反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)液冷卻至室溫，加入含0. 2克(0. 0005摩爾)硝酸鋁的乙醇溶 液，攪拌均勻，靜置24小時(shí)，形成透明溶膠。將溶膠放入80°C真空烘箱烘干，形成粘稠透明 凝膠。將凝膠放入馬弗爐，在350°C預(yù)燒1小時(shí)，經(jīng)研磨后，將粉末在650°C煅燒2小時(shí)，制 備出摻Al摩爾比為5%的ZnO微粉(AZO)。(2) AZO的改性稱取0.8克AZO微粉，加入50毫升丙酮，滴加0.5毫升二次去離子 水，加入0. 8克硅烷偶聯(lián)劑(KH570)，超聲30分鐘，在90°C水浴下攪拌3小時(shí)，過(guò)濾、抽提， 制得改性后的ΑΖ0。(3) 二次分散稱取0.5克改性后的ΑΖ0，在100毫升無(wú)水乙醇中超聲分散1小時(shí)。 將此分散液在5000轉(zhuǎn)高速冷凍離心機(jī)上離心10分鐘，取上層未沉降清液C，標(biāo)定其固含量 為0.2克。(4)材料復(fù)合稱取2克PVB，用30毫升無(wú)水乙醇溶解，與上述AZO的分散液C混 合，攪拌均勻，加入1.6克的增塑劑3G8和0.4克抗氧化劑2，2’_亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲 基苯酚)，倒入自制的PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)模具，在40°C真空干燥箱烘干，用溶液 共混法制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。實(shí)施例2按照與實(shí)施例1相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 1中最后的混合液用平板硫化機(jī)以壓力為lOMPa、預(yù)熱時(shí)間為5分鐘、保壓時(shí)間為3分鐘、模 框大小為IOcmX 10cm、?？蚝穸葹镮mm壓制，制得大小為IOcmX 10cm、厚度為Imm的PVB/ AZO復(fù)合膜片。實(shí)施例3按照與實(shí)施例1相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 1中最后的混合液用哈克流變儀混煉擠壓成型后流延，制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。實(shí)施例4(1)摻鋁納米氧化鋅的制備稱取4. 4克(0. 02摩爾)的二水合醋酸鋅溶于乙二 醇甲醚中，配成0. 02摩爾濃度的溶液A ；加入1. 22克(0. 02摩爾)的乙醇胺，攪拌均勻形 成無(wú)色透明的溶液B ；將該溶液B置于250毫升裝有機(jī)械攪拌裝置的三頸燒瓶中，在70°C水 浴中攪拌反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)液冷卻至室溫，加入含0. 08克硝酸鋁的乙醇溶液，攪拌均勻，靜置48小時(shí)，形成透明溶膠。將溶膠放入70°C真空烘箱烘干，形成粘稠透明凝膠。將凝膠放 入馬弗爐，在3000C預(yù)燒1小時(shí)，經(jīng)研磨后，將粉末在6000C煅燒2小時(shí)，制備出摻Al摩爾比 為的ZnO微粉(AZO)。。(2) AZO的改性稱取1克AZO微粉，加入80毫升丙酮，滴加0. 8毫升二次去離子 水，加入0.2克雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯，超聲60分鐘，在60°C水浴下攪拌6 小時(shí)，過(guò)濾、抽提，制得改性后的AZO。(3) 二次分散稱取0.5克改性后的ΑΖ0，在100毫升無(wú)水乙醇中超聲分散1小時(shí)。 將此分散液在5000轉(zhuǎn)高速冷凍離心機(jī)上離心10分鐘，取上層未沉降清液C，標(biāo)定其固含量 為0. 1克。(4)材料復(fù)合稱取5克PVB，用30毫升無(wú)水乙醇溶解，與上述AZO的分散液C混 合，攪拌均勻，加入1.2克的增塑劑4G7和0.2克抗氧化劑2，2’_亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲 基苯酚)，倒入自制的PET (聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)模具，在40°C真空干燥箱烘干，用溶液 共混法制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。實(shí)施例5按照與實(shí)施例4相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 4中最后的混合液用平板硫化機(jī)以壓力為lOMPa、預(yù)熱時(shí)間為5分鐘、保壓時(shí)間為3分鐘、模 框大小為IOcmX 10cm、?？蚝穸葹镮mm壓制，制得大小為IOcmX 10cm、厚度為Imm的PVB/ AZO復(fù)合膜片。實(shí)施例6按照與實(shí)施例4相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 4中最后的混合液用哈克流變儀混煉擠壓成型后流延，制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。實(shí)施例7(1)摻鋁納米氧化鋅的制備稱取4. 4克(0. 02摩爾)的二水合醋酸鋅溶于乙二 醇甲醚中，配成0. 02摩爾濃度的溶液A ；加入1. 22克(0. 02摩爾)的乙醇胺，攪拌均勻形 成無(wú)色透明的溶液B;將該溶液B置于250毫升裝有機(jī)械攪拌裝置的三頸燒瓶中，在55°C水 浴中攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)液冷卻至室溫，加入含0. 2克硝酸鋁的乙醇溶液，攪拌均勻，靜 置48小時(shí)，形成透明溶膠。將溶膠放入50°C真空烘箱烘干，形成粘稠透明凝膠。將凝膠放 入馬弗爐，在2500C預(yù)燒1小時(shí)，經(jīng)研磨后，將粉末在5500C煅燒2小時(shí)，制備出摻Al摩爾比 為 2. 5%的 ZnO 微粉(AZO)。。(2) AZO的改性稱取1克AZO微粉，加入80毫升丙酮，滴加0. 8毫升二次去離子 水，加入0. 4克鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-wt (200S)，超聲40分鐘，在60°C水浴下攪拌24小時(shí)，過(guò) 濾、抽提，制得改性后的ΑΖ0。(3) 二次分散稱取0. 5克改性后的ΑΖ0，在100毫升四氫呋喃中超聲分散2小時(shí)。 將此分散液在5000轉(zhuǎn)高速冷凍離心機(jī)上離心20分鐘，取上層未沉降清液C，標(biāo)定其固含量 為0.2克。(4)材料復(fù)合稱取4克PVB，用50毫升無(wú)水乙醇溶解，與上述AZO的分散液C混 合，攪拌均勻，加入2. 1克的增塑劑4G7和0. 5克抗氧化劑2，2’ -亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲 基苯酚)，倒入自制的PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)模具，在40°C真空干燥箱烘干，用溶液 共混法制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。
7
實(shí)施例8按照與實(shí)施例7相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 7中最后的混合液用平板硫化機(jī)以壓力為lOMPa、預(yù)熱時(shí)間為5分鐘、保壓時(shí)間為3分鐘、模 框大小為IOcmX 10cm、?？蚝穸葹镮mm壓制，制得大小為IOcmX 10cm、厚度為Imm的PVB/ AZO復(fù)合膜片。實(shí)施例9按照與實(shí)施例7相同的方法制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，將實(shí)施例 7中最后的混合液用哈克流變儀混煉擠壓成型后流延，制備出PVB/AZ0復(fù)合膜片。實(shí)施例10按照與實(shí)施例1相同的方式制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，用Na2CO3 作為沉淀劑，均勻沉淀由Al(NO3)3. 9H20和Zn(NO3)2. 6H20配制的混合溶液，在不同溫度下， 用均勻沉淀法制備粒徑分布在20-100nm的AZO納米粒子。實(shí)施例11按照與實(shí)施例1相同的方式制備PVB/AZ0納米復(fù)合膜片材料，不同的是，采用水熱 法制備AZO納米粒子，即選用Zn(NO3)2 · 6H20和六次甲基四胺(HMT)配置成0. 025mol/L 的混合水溶液，Zn(NO3)2 · 6H20和HMT為等摩爾濃度，同時(shí)加入1毫升表面活性劑聚乙烯亞 胺，往溶液中摻入不同量的Al (NO3) 3·9Η20，鋁摻雜量(摩爾分?jǐn)?shù))為0.01 5%。將配置 好的溶液倒入反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)溫度和時(shí)間分別為95°C和6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，用二次去 離子水反復(fù)沖洗，60°C干燥24小時(shí)。對(duì)于輔助原料，如增塑劑、抗氧化劑以及其他不影響阻隔太陽(yáng)光熱射線的輔助原 料的使用均有多種選擇，輔助原料對(duì)本發(fā)明摻鋁納米氧化鋅的制備、改性、分散、復(fù)合等沒(méi) 有特殊的對(duì)應(yīng)關(guān)系。對(duì)上述制備的復(fù)合材料進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如下如圖1所示，其中AZO粉體中的鋁含量為0%。從圖中可以看到純PVB膜片透光率 較高，約為90%，對(duì)紫外光線基本無(wú)吸收。隨著加入的AZO的量增加，PVB膜片透光率逐漸 下降，但對(duì)200-380nm波段的紫外光線阻隔效果非常明顯。在AZO添加量為0. 3%時(shí)，可以 保持約75%的可見(jiàn)光透光率，同時(shí)可以吸收95%以上的紫外光線。其原因是AZO是一種半 導(dǎo)體材料，禁帶寬度約為3. 3ev,剛好對(duì)紫外光線產(chǎn)生本征吸收，因此其作為添加劑，可以使 PVB膜片對(duì)紫外光線有較好的阻隔效果。如圖2所示，其中不同Al摻雜含量的AZO的添加量均為0.3wt%。從圖中可以看 到由不同Al摻雜含量的AZO制備的復(fù)合膜片，在可見(jiàn)光波段(380-780nm)的透光率差別很 小，約為75% ；它們?cè)谧贤獠ǘ蔚耐高^(guò)率有所不同，添加經(jīng)過(guò)Al摻雜的AZO的PVB膜片均 比添加ZnO的PVB膜片透過(guò)率要高，當(dāng)摻Al含量為2%時(shí)，透過(guò)率最大。以上現(xiàn)象可以認(rèn)為 是由于Al摻雜量的變化引起ZnO禁帶寬度的變化，從而導(dǎo)致紫外光線吸收的變化。如圖3所示，從圖中可以看到，與純PVB膜片相比，PVB/AZ0復(fù)合膜片的透光率有所 下降，但在從1500nm-2500nm波段的近紅外區(qū)域透光率下降的幅度要更大，且添加不同Al 摻雜量的AZO的膜片在這一區(qū)域下降幅度不一樣。這主要是因?yàn)樵诮t外波段，由于近紅 外光線波長(zhǎng)較長(zhǎng)，光子能量小于AZO禁帶寬度，AZO對(duì)它沒(méi)有本征吸收，對(duì)光子的吸收和反 射起作用的主要是自由載流子。因此當(dāng)AZO自由載流子濃度增加時(shí)，則對(duì)近紅外區(qū)域光子的吸收和反射也越強(qiáng)，近紅外區(qū)域光線的透光率也就越低。當(dāng)摻A1含量為2%時(shí)，AZ0自由 載流子濃度最高，則添加這種AZ0的PVB膜片的紅外光線的透光率也最低。
權(quán)利要求
一種阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛(以下簡(jiǎn)稱PVB)納米復(fù)合材料，它是包括以改性后的摻鋁納米氧化鋅，與PVB、增塑劑、抗氧化劑等通過(guò)在分散劑中分散，倒入模具中經(jīng)混煉擠壓成型后流延復(fù)合而成，其中摻鋁納米氧化鋅、PVB的重量比為0.01～5∶50。
2.如權(quán)利要求1所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料，其特征在于，它還包括輔 助原料增塑劑、抗氧化劑；PVB與增塑劑、抗氧化劑的重量比為50 12 40 2 10。
3.如權(quán)利要求1所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料，其特征在于，增塑劑為酯 類，如三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、己二酸二烷基酯、癸二酸二烷 基酯、磷酸三有機(jī)酯、亞磷酸三有機(jī)酯等，優(yōu)選為三甘醇-二(2-乙基己酸酯)或四甘醇二 庚酸酯。
4.權(quán)利要求1的納米復(fù)合材料，其特征在于，抗氧劑包括苯酚類、酚類、氨類、膦類、脂 類等有機(jī)物，優(yōu)選的是苯酚類，如2，2’ -亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)等。
5.如權(quán)利要求1所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料，其特征在于，分散劑為無(wú) 水乙醇、甲醇、四氫呋喃、N, N 二甲基甲酰胺、N, N 二甲基乙酰胺、環(huán)己酮、正丁醇、異丙醇等 有機(jī)溶劑中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料，其特征在于，摻鋁納米氧 化鋅是利用偶聯(lián)劑將摻鋁納米氧化鋅分散到無(wú)水乙醇等分散劑中，其中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián) 劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種。
7.一種阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料制備方法，其步驟是(1)摻鋁納米氧化鋅的制備它是利用溶膠_凝膠法、磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法、噴 霧熱解法、脈沖激光沉積法、水熱法、均勻沉淀法中的一種方法制成；(2)摻鋁納米氧化鋅的改性是利用偶聯(lián)劑將摻鋁納米氧化鋅分散到丙酮中，超聲、過(guò) 濾、抽提；將抽提物再次分散到無(wú)水乙醇中二次超聲、高速冷凍分離得到。偶聯(lián)劑與摻鋁納 米氧化鋅的重量比為1 1 5;(3)將改性后的摻鋁納米氧化鋅分散液與PVB的分散液混合均勻，加入增塑劑和抗氧 化劑，混煉擠壓成型后流延，制得阻隔太陽(yáng)光熱射線的納米復(fù)合材料；其中改性后的摻鋁納 米氧化鋅、PVB、增塑劑和抗氧化劑的重量比為0. 01 5 50 12 40 2 10。
8.如權(quán)利要求書(shū)7所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料的制備方法，其特征是 所述步驟(2)是將摻鋁納米氧化鋅與溶劑丙酮混合后，加入偶聯(lián)劑進(jìn)行超聲處理，在60 90°C條件下攪拌均勻，過(guò)濾、抽提制得改性后的ΑΖ0;然后在無(wú)水乙醇中二次超聲分散，在 高速冷凍離心機(jī)上離心分離，取上層清液而得。
9.如權(quán)利要求書(shū)7所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料的制備方法，其特征 是步驟(1)摻鋁納米氧化鋅的制備是用溶膠-凝膠法將二水合醋酸鋅溶于乙二醇甲醚， 配成濃度的溶液(A)，加入與二水合醋酸鋅等摩爾的乙醇胺，攪拌均勻形成無(wú)色透明的溶液 (B)；將溶液(B)在55 75°C溫度下攪拌反應(yīng)完全，待冷卻至室溫后，與所需比例的濃度為 lmol/1的硝酸鋁乙醇溶液混合，攪拌均勻，靜置形成透明溶膠，將溶膠在50 80°C烘干，形 成粘稠透明的凝膠；然后將凝膠在250 350°C先預(yù)燒1個(gè)小時(shí)，經(jīng)過(guò)研磨，最后將預(yù)燒后 的粉末在550 650°C溫度下煅燒2小時(shí)，制備出摻Al的ZnO微粉。
10.如權(quán)利要求書(shū)9所述阻隔太陽(yáng)光熱射線的PVB納米復(fù)合材料的制備方法，其特征 是摻鋁納米氧化鋅中所摻鋁和納米氧化鋅的摩爾比為0. 01 10 100，最優(yōu)選的摩爾比為:1 5 100。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種阻隔太陽(yáng)光熱射線的聚乙烯醇縮丁醛納米復(fù)合材料及其制備方法。它是包括以改性后的摻鋁納米氧化鋅，與聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑、抗氧化劑通過(guò)在分散劑中分散后，倒入模具中成型復(fù)合而成；其中摻鋁納米氧化鋅、聚乙烯醇縮丁醛的重量比為0.01～10∶50。本發(fā)明有效地將納米AZO和PVB復(fù)合在一起而制備的納米復(fù)合材料，具有加工性能良好、紫外線、近紅外線阻隔率和可見(jiàn)光透過(guò)率高、生產(chǎn)成本低、無(wú)毒環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于建筑、汽車、航空等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08K13/06GK101983983SQ201010519638
公開(kāi)日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者任小明, 周威, 張剛申, 李偉博, 王國(guó)成, 肖漢文, 董兵海, 蔣濤 申請(qǐng)人:湖北大學(xué)