專利名稱：阻燃聚氨酯樹脂及其制備方法和阻燃聚氨酯保形涂料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃聚氨酯樹脂及其制備方法和阻燃聚氨酯保形涂料，用于保護(hù) 電路免受化學(xué)物質(zhì)(如燃料、冷卻劑等)、振動(dòng)、濕氣、鹽霧、潮濕和高溫等條件的危害，在汽 車工業(yè)、航天航空工業(yè)、國防工業(yè)和生物工程方面有廣泛的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
保形涂料是涂覆在已焊插接元件的線路板(PCB)上的一層保護(hù)材料，涂料層完全 固化后可增強(qiáng)電子線路和元器件的防潮和防污能力，防止焊點(diǎn)和導(dǎo)體受到侵蝕，也可起到 屏蔽和消除電磁干擾及防止線路短路的作用，提高線路板的絕緣性能。此外，涂層保護(hù)膜也 有利于提高線路和元器件的耐摩擦和耐溶劑性能，并釋放溫度周期性變化所造成的壓力， 提高電子產(chǎn)品的穩(wěn)定性，延長電子產(chǎn)品的使用壽命。
現(xiàn)市售的單組份常溫固化的保形涂料，要么沒有阻燃功能，要么有阻燃功能的阻 燃效果欠佳，即使阻燃效果滿足，由于其阻燃劑是添加式的，添加量大，一般在30%以上才 有效果，基本性能受到嚴(yán)重影響。雖能滿足一般電子元器件的要求，并具有一定的防潮、耐 水性和耐電壓性能，但只能用于防潮性能和耐電壓性能要求不高的PCB上，對于條件苛刻 的場合就不再適用，如線路板需要長期處于高溫高濕的環(huán)境甚至需要不定時(shí)的浸泡在水中 時(shí)，線路板線腳之間距離很近而又存在極高的電壓時(shí)，以上幾種體系的涂料都不能滿足要 求。因此，開發(fā)新型的保形涂料以滿足苛刻環(huán)境的使用要求且滿足阻燃性能刻不容緩。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種阻燃聚氨酯保形涂料及其制備方法，以滿 足不同環(huán)境需要，得到固化完全的保形涂料層，且固化之后形成的涂料層的表面不發(fā)粘并 且硬度高，具有良好的力學(xué)性能、耐水性、防潮性以及耐電壓性能、優(yōu)異的阻燃性能，具有很 高的生產(chǎn)效率的目的。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟
1)油脂的醇化將占合成樹脂所用原料總量的油脂8 30wt%、多元醇1 5wt% 和催化劑0. 2wt%加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在220 260°C反應(yīng)，用85%乙醇溶液，測醇 容忍度，1:4透明為合格，將其降到160°C，加入適量溶劑共沸帶水，至無水帶出，降溫。
2)阻燃聚氨酯樹脂的合成在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入適量的溶劑和阻燃樹脂5 15%，攪拌均勻，將異氰酸酯15 33wt%滴入聚合體系，滴完后，保溫反應(yīng)，加催化劑 0. 07 0. 5wt% ；將溫度升至70 80°C，保溫反應(yīng)2 3小時(shí)；取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO 含量小于理論值的0. 5%，降溫、過濾、包裝，即可。
本發(fā)明的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法的有益效果為本發(fā)明的制備方法，其工藝 條件簡單，操作方便，易實(shí)現(xiàn)。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
進(jìn)一步，所述步驟1)中所述催化劑為環(huán)烷酸鈣、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸錳和環(huán)烷酸鋅 中的一種任意幾種的混合物，所述步驟2、中所述催化劑為有機(jī)金屬化合物類催化劑。
進(jìn)一步，所述有機(jī)金屬化合物類催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二(十二 烷基硫)二丁錫或二醋酸二丁錫中的一種或任意幾種的混合物。
進(jìn)一步，所述步驟1和步驟2、中所述的溶劑的用量占合成樹脂所用原料總量的 30 55wt%。
進(jìn)一步，所述溶劑為快干型的溶劑、中干型溶劑或慢干型溶劑中的一種或任意幾 種的混合物。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，可選用合適的溶劑，以對保形涂料的固化速 率進(jìn)行調(diào)控。
進(jìn)一步，所述快干型的溶劑為乙酸乙酯、丙酮、四氫呋喃或丁酮中的一種或任意幾 種的混合物；所述中干型溶劑為甲苯、二甲苯或醋酸丁酯中的一種或任意幾種的混合物； 所述慢干型溶劑為乙二醇正丁醚、乙二醇異丁醚以或乙二醇乙醚乙酸酯中的一種或任意幾 種的混合物。
進(jìn)一步，所述步驟1)中的所述的油脂為大豆油、蓖麻油、亞麻油、椰子油、棕櫚油 中的一種或任意幾種的混合物。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，原料易得，價(jià)格低廉，綜合性能優(yōu)異。
進(jìn)一步，所述步驟1)中的所述的多元醇為三羥甲基丙烷、甘油、三羥甲基乙烷、1， 2,3-己三醇、三羥乙基異氰尿酸酯、季戊四醇、木糖醇山梨醇、甘露醇、蔗糖或甲基葡萄糖苷 中的一種或任意幾種的混合物。
進(jìn)一步，所述步驟幻中所述的異氰酸酯為二異氰酸酯單體、多亞甲基多苯基異氰 酸酯、二異氰酸酯衍生物、三異氰酸酯或四異氰酸酯。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，異氰酸根的引入可以是樹脂實(shí)現(xiàn)常溫固化， 達(dá)到提高樹脂的力學(xué)性能。
進(jìn)一步，所述步驟2、中所述的阻燃樹脂為含有活性基團(tuán)的含有阻燃元素的樹脂， 其為含鹵多元醇、含磷多元醇、含氮多元醇、含鹵磷多元醇、含鹵氮多元醇、含磷氮多元醇或 含鹵磷氮多元醇中的一種或任意幾種的混合物。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，含磷樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有大量的阻燃原子， 從而使得涂層具有優(yōu)良的耐火阻燃性能。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種阻燃聚氨酯樹脂，由上述所述的 制備方法制得。
本發(fā)明的阻燃聚氨酯的有益效果是本發(fā)明的阻燃聚氨酯樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有多 個(gè)阻燃元素，阻燃效果高；并且能常溫固化，固化后涂料層具有良好的疏水性以及耐電壓性 能，對線路板具有優(yōu)良的附著性能。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的再一技術(shù)方案如下一種阻燃聚氨酯保形涂料，由以 下重量百分比的各原料組成自阻燃聚氨酯樹脂60 80 %，溶劑15 35 %、催化劑0. 01 2%，流平劑0 2%、消泡劑0 1.5%和熒光粉0 1%。
本發(fā)明的含有該自阻燃聚氨酯樹脂的保形涂料的有益效果為本發(fā)明的保形涂料 可以在不使用光、熱等外加能量的條件下進(jìn)行固化，賦予涂料層優(yōu)異的力學(xué)性能，并且固化反應(yīng)的程度不受印刷線路板的結(jié)構(gòu)的限制，能夠得到固化完全的保形涂料層，且固化之后 形成的涂料層的表面不發(fā)粘并且硬度高，具有良好的力學(xué)性能、耐水性、防潮性以及耐電壓 性能、優(yōu)異的阻燃性能，具有很高的生產(chǎn)效率。
進(jìn)一步，所述催化劑為叔胺類催干劑和/或有機(jī)金屬化合物類催干劑。
進(jìn)一步，所述的叔胺類催化劑為季銨鹽類、嗎啉類、咪唑衍生物、1，8_ 二氮雜環(huán) [5,4,0] i^一烯-7 (DBU)、哌嗪衍生物中的一種或任意幾種的混合物。
進(jìn)一步，所述有機(jī)金屬化合物類為有機(jī)錫類催化劑、羧酸鹽類催化劑、醋酸苯汞、 鈦酸酯催化劑的一種或兩種的混合物。
進(jìn)一步，所述有機(jī)錫類催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫) 二丁錫或二醋酸二丁錫中的一種或任意幾種的混合物。
進(jìn)一步，所述流平劑為牌號(hào)BYK306、BYK307、BYK310、BYK333、Ieveaslip 875、 Ieveaslip 435、Ieveaslip 810、AFC0NA3034 或 AFC0NA3770 的流平劑。
進(jìn)一步，所述消泡劑為飽和醇、脂肪酸、脂肪酸酯、高級脂肪酸金屬皂、磺化油或有 機(jī)硅油。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，可以降低保形涂料膠液的表面張力，防止泡 沫形成或減少原有的泡沫。
進(jìn)一步，所述溶劑為快干型的溶劑、中干型溶劑或慢干型溶劑中的一種或任意幾 種的混合物。
進(jìn)一步，所述快干型的溶劑為乙酸乙酯、丙酮、四氫呋喃或丁酮中的一種或任意幾 種的混合物；所述中干型溶劑為甲苯、二甲苯或醋酸丁酯中的一種或任意幾種的混合物； 所述慢干型溶劑為乙二醇正丁醚、乙二醇異丁醚以或乙二醇乙醚乙酸酯中的一種或任意幾 種的混合物。
采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，可選用合適的溶劑，以對保形涂料的固化速 率進(jìn)行調(diào)控。
具體實(shí)施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
1.阻燃聚氨酯樹脂的制備
實(shí)施例1
在500mL的三口燒瓶中加入93. 2g蓖麻油，13.4g三羥甲基丙烷，0. 19g環(huán)烷酸鈣， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20g的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的146.45g 二甲苯和沈.658三(一縮二丙二醇)亞磷 酸酯，攪拌均勻，將167. 58gTDI (甲苯二異氰酸酯)滴入聚合體系，滴完后，保溫2小時(shí)，加 催化劑DBTL (二月桂酸二丁基錫)0. ^g，將溫度升至75°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試 NCO含量，當(dāng)NCO含量小于7. 89%，降溫、過濾、包裝，即得。
實(shí)施例2
在500mL的三口燒瓶中加入46. 6g蓖麻油，6. 7g三羥甲基丙烷，0. Ig環(huán)烷酸鈷， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的155. 71g乙二醇乙醚乙酸酯和53. 3g三(一縮二丙 二醇)亞磷酸酯，攪拌均勻，將122. 63g HDI (1，6-己二異氰酸酯)滴入聚合體系，滴完后， 保溫2小時(shí)，加催化劑辛酸亞錫1. Sg ；將溫度升至75°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO 含量，當(dāng)NCO含量小于7. 89%，降溫、過濾、包裝，即得。
實(shí)施例3
在500mL的三口燒瓶中加入46. 6g蓖麻油，6. 7g三羥甲基丙烷，0. Ig環(huán)烷酸鋅， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的觀9. Olg 丁酮和79. 95g三(一縮二丙二醇)亞磷酸 酯，攪拌均勻，將155. 76gTDI滴入聚合體系，滴完后，保溫1-2小時(shí)，加催化劑二(十二烷基 硫)二丁錫1. 5g ；將溫度升至80°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量 小于5. 78%，降溫、過濾、包裝，即得。
實(shí)施例4
在500mL的三口燒瓶中加入87. 9g蓖麻油，13. 6g三羥甲基丙烷，0. 19g環(huán)烷酸錳， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至260°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的114. 44g 二甲苯和25. 38四溴鄰苯二甲酸酯二醇，攪 拌均勻，將109. 185gIPDI (異佛爾酮二異氰酸酯)滴入聚合體系，滴完后，保溫1小時(shí)，加催 化劑DBTLO. 35g ；將溫度升至80°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小 于5. 52%，降溫、過濾、包裝，即得。
實(shí)施例5
在500mL的三口燒瓶中加入43. 95g蓖麻油，6. 8g三羥甲基丙烷，0. IOg環(huán)烷酸鈣， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的149. 79g 二甲苯和21. 75四溴鄰苯二甲酸酯二醇，攪 拌均勻，將47. 29gTDI滴入聚合體系，滴完后，保溫2小時(shí)，加催化劑二醋酸二丁錫0. 3g ；將 溫度升至80°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小于3. 33%，降溫、過 濾、包裝，即得。
實(shí)施例6
在500mL的三口燒瓶中加入43. 95g蓖麻油，6. 8g三羥甲基丙烷，0. IOg環(huán)烷酸鈣， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1:4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出，降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的182. 21g 二甲苯和21.75gN，N-二(2_羥乙基)氨 甲基磷酸乙酯，攪拌均勻，將109. 71gTDI滴入聚合體系，滴完后，保溫1-2小時(shí)，加催化劑 DBTLO. 35g ；將溫度升至75°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小于 6. 35%，降溫、過濾、包裝，即得。
實(shí)施例7
在500mL的三口燒瓶中加入43. 95g大豆油，6. 81g季戊四醇，0. IOg環(huán)烷酸鈣， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至260°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1 4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的123. 5g 二甲苯和76. 14g三(一縮二丙二醇)亞磷 酸酯，攪拌均勻，將58. 37gTDI滴入聚合體系，滴完后，保溫2小時(shí)，加催化劑DBTLO. 25g ；將 溫度升至75 °C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小于3. 99%，降溫、過 濾、包裝，即得。
實(shí)施例8
在500mL的三口燒瓶中加入36. 59g棕櫚油，6. 81g季戊四醇，0. IOg環(huán)烷酸鈣， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱使體系呈均相后開動(dòng)攪拌，使溫度升至240°C反應(yīng)1. 5小時(shí)，測醇容忍度 (85%乙醇溶液，1 4透明為合格)，降溫至160°C，加入20的二甲苯共沸帶水，至無水帶出， 降溫至60°C。
在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入計(jì)量的124. 07g醋酸丁酯和65. Ig三(一縮二丙二醇)亞磷 酸酯，攪拌均勻，將77. 76gTDI滴入聚合體系，滴完后，保溫1-2小時(shí)，加催化劑DBTLO. 45g ； 將溫度升至75°C，保溫反應(yīng)；2. 5小時(shí)后取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小于5. 27%，降溫、 過濾、包裝，即得。
2.阻燃聚氨酯保形涂料的制備
實(shí)施例9
采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為
實(shí)施例1制備的阻燃聚氨酯樹脂69. 28%
催化劑為二月桂酸二丁基錫0. 15%
溶劑為二甲苯28.92%
流平劑為BYK3060. 05%
消泡劑為BYK0521. 5%
熒光劑為OB0. 1%
實(shí)施例10
采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為
實(shí)施例2制備的阻燃聚氨酯樹脂78. 33%
催化劑為辛酸亞錫0.35%
溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯17.42%0077]流平劑為BYK3071. 9%0078]消泡劑為AFC0NA20451%0079]熒光劑為OB1%0080]實(shí)施例110081]采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為0082]實(shí)施例3制備的阻燃聚氨酯樹脂70%0083]催化劑為三亞乙基二胺0084]溶劑為丁酮27%0085]流平劑為BYK3101%0086]消泡劑為AFC0NA20220. 5%0087]熒光劑為OB0. 5%0088]實(shí)施例120089]采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為0090]實(shí)施例4制備的阻燃聚氨酯樹脂 68.5%0091]催化劑為環(huán)己基甲基叔胺1.5%0092]溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯0093]流平劑為Ievaslip 8750. 7%0094]消泡劑為BYK0650. 8%0095]熒光劑為OB0. 5%0096]實(shí)施例130097]采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為0098]實(shí)施例5制備的阻燃聚氨酯樹脂 69.77%0099]催化劑為二月桂酸二丁基錫0.65%0100]溶劑為乙酸乙酯28.08%0101]流平劑為Ievaslip 4350. 5%0102]消泡劑為BYK0520. 5%0103]熒光劑為OB0. 5%0104]實(shí)施例140105]采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為0106]實(shí)施例6制備的阻燃聚氨酯樹脂80%0107]催化劑為二月桂酸二丁基錫0. 35%0108]溶劑為醋酸丁酯18. 25%0109]流平劑為Ievaslip 8100. 7%0110]消泡劑為BYK0520. 4%0111]熒光劑為OB0. 3%
實(shí)施例15
采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為
實(shí)施例7制備的阻燃聚氨酯樹脂65. 32%
催化劑為二月桂酸二丁基錫0.25%
溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯32.93%
流平劑為Ievaslip 8100. 4%
消泡劑為BYK0520. 6%
熒光劑為OB0. 5%
實(shí)施例16
采用溶液共混的方法將保形涂料的各個(gè)組分混合均勻，得到本發(fā)明的保形涂料。 保形涂料的配比使得以保形涂料的總量為基準(zhǔn)，該保形涂料的組成為0122]實(shí)施例8制備的阻燃聚氨酯樹脂60%0123]催化劑為二月桂酸二丁基錫2%0124]溶劑為乙二醇異丁醚35%0125]流平劑為Ievaslip 8102%0126]消泡劑為BYK0520. 5%0127]熒光劑為OB0. 5%0128]將實(shí)施例9-16制備的保形涂料分別噴涂到商購的線路板上，所述商購的線路板為用于洗衣機(jī)主板的電路板，然后將印刷線路板置于45RH、清潔的環(huán)境中，在25°C的溫度 下，固化時(shí)間為3小時(shí)，形成的印刷線路板上的保形涂料層的厚度為40um。
具體試驗(yàn)實(shí)施例
通過下面的試驗(yàn)測試本發(fā)明的阻燃聚氨酯保形涂料的性能。
試驗(yàn)實(shí)施例1附著力性能測試
根據(jù)GB9286規(guī)定的方法測定保形涂料層的附著力。
試驗(yàn)實(shí)施例2硬度性能測試
根據(jù)GB/T6739規(guī)定的方法測定保形涂料層的鉛筆硬度。
試驗(yàn)實(shí)施例3柔韌性性能測試
根據(jù)GB/T6742規(guī)定的方法測定保形涂料層的柔韌性。
試驗(yàn)實(shí)施例4耐電壓性能測試
根據(jù)MIL-1-46058測定保形涂料層的耐電壓性。
試驗(yàn)實(shí)施例5氧指數(shù)測試
根據(jù)GB_T_2408_1996塑料燃燒性能試驗(yàn)方法-水平法和垂直法。
按照上述方法分別測定由實(shí)施例9-16以及對比例1制備的保形涂料層的性能，測 試結(jié)果如表1所示。
表 權(quán)利要求
1.一種阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)油脂的醇化將占合成樹脂所用原料總量的油脂8 30wt%、多元醇1 5wt%和 催化劑0. 2wt%加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在220 260°C反應(yīng)，用85%乙醇溶液，測醇容 忍度，1:4透明為合格，將其降到160°C，加入適量溶劑共沸帶水，至無水帶出，降溫。2)阻燃聚氨酯樹脂的合成在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加入適量的溶劑和阻燃樹脂5 15%， 攪拌均勻，將異氰酸酯15 33wt %滴入聚合體系，滴完后，保溫反應(yīng)，加催化劑0. 07 0. 5wt%，將溫度升至70 80°C，保溫反應(yīng)2 3小時(shí)；取樣測試NCO含量，當(dāng)NCO含量小 于理論值的0. 5%，降溫、過濾、包裝，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中所 述催化劑為環(huán)烷酸鈣、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸錳或環(huán)烷酸鋅中的一種或任意幾種的混合物，所述 步驟幻中所述催化劑為有機(jī)金屬化合物類催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟1)和步 驟2)中溶劑的用量占合成樹脂所用原料總量的30 55wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述溶 劑為快干型溶劑、中干型溶劑或慢干型的一種或任意幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步 驟1)中的所述的油脂為大豆油、蓖麻油、亞麻油、椰子油或棕櫚油中的一種或任意幾種的 混合物；多元醇為三羥甲基丙烷、甘油、三羥甲基乙烷、1，2，3_己三醇、三羥乙基異氰尿酸 酯、季戊四醇、木糖醇山梨醇、甘露醇、蔗糖或甲基葡萄糖苷中的一種或任意幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的阻燃聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述 步驟2、中所述的異氰酸酯為二異氰酸酯單體、多亞甲基多苯基異氰酸酯、二異氰酸酯衍生 物、三異氰酸酯或四異氰酸酯；所述阻燃樹脂為含有活性基團(tuán)的含有阻燃元素的樹脂，其為 含鹵多元醇、含磷多元醇、含氮多元醇、含鹵磷多元醇、含鹵氮多元醇、含磷氮多元醇或含鹵 磷氮多元醇中的一種或任意幾種的混合物。
7.一種阻燃聚氨酯樹脂，其特征在于，由權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的制備方法制得。
8.一種阻燃聚氨酯保形涂料，其特征在于，由以下重量百分比的各原料組成包括權(quán) 利要求7所述的阻燃聚氨酯樹脂60 80Wt%，還包括溶劑15 35wt%、催化劑0. 01 2wt%、流平劑0 2wt%、消泡劑0 1.熒光粉0 Iwt %。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的阻燃聚氨酯保形涂料，其特征在于，所述催化劑為叔胺類催 干劑和/或有機(jī)金屬化合物類催干劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的阻燃聚氨酯保形涂料，其特征在于，所述的叔胺類催化劑為 季銨鹽類、嗎啉類、咪唑衍生物、1，8_ 二氮雜環(huán)[5，4，0]十一烯_7、哌嗪衍生物中的一種或 任意幾種的混合物；所述有機(jī)金屬化合物類催化劑為有機(jī)錫類催化劑、羧酸鹽類催化劑、醋 酸苯汞、鈦酸酯催化劑的一種或兩種的混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的阻燃聚氨酯的保形涂料，其特征在于，所述有機(jī)錫類催化 劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁錫或二醋酸二丁錫中的一種或任 意幾種的混合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的阻燃聚氨酯保形涂料，其特征在于，所述流平劑為牌 號(hào) BYK306、BYK307、BYK310、BYK333、Ieveaslip 875、leveaslip435、Ieveaslip 810、AFC0NA3034或AFC0NA3770的流平劑；所述消泡劑為飽和醇、脂肪酸、脂肪酸酯、高級脂肪酸 金屬皂、磺化油或有機(jī)硅油。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的阻燃聚氨酯保形涂料，其特征在于，所述溶劑為快干型的溶 劑、中干型溶劑或慢干型溶劑的一種或任意幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阻燃聚氨酯樹脂及其制備方法和阻燃聚氨酯保形涂料，所述阻燃聚氨酯樹脂的制備方法包括油脂的醇化和阻燃聚氨酯樹脂的合成，所述阻燃聚氨酯樹脂由該方法制得；所述阻燃聚氨酯保形涂料，由以下重量百分比的各原料組成包括上述的阻燃聚氨酯樹脂60～80wt％，還包括溶劑15～35wt％、催化劑0.01～2wt％、流平劑0～2wt％、消泡劑0～1.5wt％和熒光粉0～1wt％。
文檔編號(hào)C08G18/67GK102040725SQ20101053638
公開日2011年5月4日 申請日期2010年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月9日
發(fā)明者王建斌, 陳田安, 馬其祥 申請人:煙臺(tái)德邦電子材料有限公司