專利名稱：一種乳液型增稠劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，尤其涉及一種乳液型增稠劑的制備方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)保問題的日益加劇，人們的環(huán)保意識也日益增強，紡織、皮革、包裝、涂料、 油墨等行業(yè)所需要的助劑越來越水性化。而在水性體系中大都需要去離子水性增稠劑來增稠，目前市場上增稠劑的品種較多，有無機增稠劑如膨潤土、凹凸棒土等、天然有機增稠劑如改性淀粉、改性纖維素等、有機合成增稠劑如丙烯酸酯乳液型增稠劑、聚氨酯增稠劑等， 其中，乳液型增稠劑因其使用簡單、增稠效果較好、性能穩(wěn)定、價格經(jīng)濟，在去離子水性體系的增稠中應(yīng)用非常廣泛。本發(fā)明研究開發(fā)一種新型乳液型增稠劑產(chǎn)品，也為水性助劑類產(chǎn)品提供新型的增稠劑品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、易于實現(xiàn)，性能優(yōu)異的新型增稠劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下 一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟
(1)、原料的預(yù)乳化將230 282重量份甲基丙烯酸與278 320重量份(甲基)丙烯酸酯加入容器(A)中混合均勻備用，將一定量的乳化劑(A)、40 100重量份締合單體和 542 660重量份去離子水加入容器(B)中溶解均勻，加入容器(A)中備用的混合原料，制成反應(yīng)液A ；
(2)、引發(fā)劑溶液的配制用0.1 1重量份引發(fā)劑與25 125重量份水，制成反應(yīng)液
B ；
(3)、后處理液的配制用0.1 1重量份引發(fā)劑與25 125重量份水，制成反應(yīng)液C ；
(4)、向反應(yīng)容器中加入595 700重量份去離子水，邊攪拌邊依次加入一定量的乳化劑(B)和0. 1 0.6重量份引發(fā)劑，并升溫至80 90°C，5 10分鐘后向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B，滴加時間為2. 5-3小時；
(5)、滴加完畢后，保溫10 60分鐘；
(6)、滴加反應(yīng)液C，加入完畢后降溫至40°C以下；
(7)、檢測，合格后出料即可；
其中，所述的締合單體為十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一種或其混合物。所述的(甲基)丙烯酸酯為(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸異辛酯中的一種或幾種。所述乳化劑(A)的使用量為締合單體的觀％ 70%，優(yōu)選為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨鹽乳化劑中的一種或幾種。所述乳化劑(B)的使用量為締合單體的12% 30%，優(yōu)選為十二烷基苯璜酸鈉。所述步驟(1)中將乳化劑(A)、締合單體和去離子水加入容器(B)中溶解均勻后， 邊攪拌邊加入容器(A)中備用的混合原料，滴加時間為8 12分鐘，加入完畢后以80 120rpm的速度攪拌0. 5 1小時。所述的弓I發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀。所述步驟(2)中反應(yīng)液B的制備方法和步驟(3)中反應(yīng)液C均為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以250 300rpm的速度攪拌0. 5 1小時。所述步驟(7)中檢測的合格指標為外觀為白色乳液，固含量為30士 1%，PH=3 5。有益效果本發(fā)明所述的一種乳液型增稠劑的制備方法制備的增稠劑，由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯為締合單體，保證了共聚物結(jié)構(gòu)的均一性，同時通過選擇合適的溫度與引發(fā)劑，從而使所得的增稠劑具有良好的增稠及穩(wěn)定效果；本增稠劑為新型水性增稠劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點，該產(chǎn)品為公司自主研發(fā)產(chǎn)品，其不僅完善了國內(nèi)增稠劑產(chǎn)品的種類，且具有良好的經(jīng)濟效益及市場前景；本發(fā)明的制造工藝簡單，易于實現(xiàn)。
具體實施例方式使用原料
烷基酚聚氧乙烯醚EP-100、EP-110、C0-897，購于Rhodia (羅地亞(中國)投資有限公
司)
脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨鹽乳化劑C0-436，購于Iihodia 十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯BEM，購于Iihodia 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯SEM-25，購于Iihodia 其它原料均可購于市面。實施例1
原料配方甲基丙烯酸230g、丙烯酸乙酯250g、丙烯酸異辛酯30g、去離子水 542g+50 g +25 g +595g、過硫酸銨0. 2g +0. lg+0. lg、EP_100 :16g、C0_436 :10g、C0_897 4g、BEM :20g、SEM-25 :80g、DS-IO : 12g ;
一種乳液型增稠劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)、原料的預(yù)乳化將230g甲基丙烯酸、250g丙烯酸乙酯、30g丙烯酸異辛酯加入 500ml 容量瓶中混合均勻備用，將 16g EP-IOOUOg C0_436、4g C0_897、20g BEM、80g SEM-25和M2g去離子水加入2000ml4 口燒瓶中溶解均勻，邊攪拌邊加入容量瓶中備用的混合原料，且在8 12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以IOOrpm的速度攪拌0. 5小時，制成反應(yīng)液 A，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(2)、引發(fā)劑溶液的配制將0.2g過硫酸銨溶于50g去離子水中在磁力攪拌器上以 250rpm的速度攪拌0. 8小時，制成反應(yīng)液B，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(3)、后處理液的配制將0.Ig過硫酸銨溶于25g去離子水中在磁力攪拌器上以 250rpm的速度攪拌0. 5小時，制成反應(yīng)液C，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(4)、向2000ml4 口燒瓶中加入595g去離子水，邊攪拌邊依次加入12g DS_10、0. Ig過硫酸銨，并升溫至85°C，5 10分鐘后向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B，且在2. 5-3小時內(nèi)滴加完畢；
(5)、滴加完畢后，保溫10分鐘；
(6)、滴加反應(yīng)液C，加入完畢后降溫至40°C；
(7)、檢測，外觀為白色乳液，固含量為30%，PH=4;合格，出料即得所述的增稠劑。實施例2:
原料配方甲基丙烯酸250g、甲基丙烯酸乙酯285g、丙烯酸異辛酯30g、去離子水600g+100 g +50 g +650 g、過硫酸銨0. 5g +0. 2g+0. 2g、EP-110 :16g、C0-436 :10g、 CO-897 :2g、BEM :40g、DS-IO : 12g ;
一種乳液型增稠劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)原料的預(yù)乳化將250g甲基丙烯酸、285g甲基丙烯酸乙酯、30g丙烯酸異辛酯加入 500ml 容量瓶中混合均勻備用，將 16g EP-IOOUOg C0_436、2g C0_897、40g BEM、和 600g 去離子水加入2000ml4 口燒瓶中溶解均勻，邊攪拌邊加入容量瓶中備用的混合原料，且在8 12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以SOrpm的速度攪拌1小時，制成反應(yīng)液A，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(2)、引發(fā)劑溶液的配制將0.5g過硫酸銨溶于IOOg去離子水中在磁力攪拌器上以 250rpm的速度攪拌0. 5小時，制成反應(yīng)液B，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(3)、后處理液的配制將0.2g過硫酸銨溶于50g去離子水中在磁力攪拌器上以 300rpm的速度攪拌0. 8小時，制成反應(yīng)液C，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(4)、向2000ml4 口燒瓶中加入650g去離子水，邊攪拌邊依次加入12g DS_10、0. 2g過硫酸銨，并升溫至85°C，5 10分鐘后向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B，且在2. 5-3小時內(nèi)滴加完畢；
(5)、滴加完畢后，保溫30分鐘；
(6)、滴加反應(yīng)液C，加入完畢后降溫至20°C；
(7)、檢測，外觀為白色乳液，固含量為31%，PH=4；合格，出料即得所述的增稠劑。實施例3:
原料配方甲基丙烯酸282g、丙烯酸乙酯300g、甲基丙烯酸異辛酯20g、去離子水 660g+125 g +100 g +700 g、過硫酸銨1. Og +0. 5g+0. 5g、EP-110 :14g、C0-436 :12g、 SEM-25 :70g、DS-IO :14g ；
一種乳液型增稠劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)原料的預(yù)乳化將觀28甲基丙烯酸、300g丙烯酸乙酯、20g甲基丙烯酸異辛酯加入 500ml容量瓶中混合均勻備用，將14g EP-110、12g C0_436、70g SEM-25、和660g去離子水加入2000ml4 口燒瓶中溶解均勻，邊攪拌邊加入容量瓶中備用的混合原料，且在8 12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以120rpm的速度攪拌0. 8小時，制成反應(yīng)液A，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(2)、引發(fā)劑溶液的配制將l.Og過硫酸銨溶于125g去離子水中在磁力攪拌器上以 300rpm的速度攪拌1小時，制成反應(yīng)液B，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；
(3)、后處理液的配制將0.5g過硫酸銨溶于IOOg去離子水中在磁力攪拌器上以 300rpm的速度攪拌1小時，制成反應(yīng)液C，然后分批加入恒壓滴液漏斗中備用；(4)、向2000ml4 口燒瓶中加入700g去離子水，邊攪拌邊依次加入14g DS_10、0. 5g過硫酸銨，并升溫至85°C，5 10分鐘后向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B，且在2. 5-3小時內(nèi)滴加完畢；
(5)、滴加完畢后，保溫50分鐘；
(6)、滴加反應(yīng)液C，加入完畢后降溫至30°C；
(7)、檢測，外觀為白色乳液，固含量為30%，PH=3；合格，出料即得所述的增稠劑。
本發(fā)明方法是適用于所有含羧基的不飽和單體、丙烯酸酯等為原料合成乳液型增稠劑的方法。
權(quán)利要求
1.一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟(1)、將230 282重量份甲基丙烯酸與278 320重量份(甲基)丙烯酸酯加入容器 (A)中混合均勻備用，將一定量的乳化劑(A)、40 100重量份締合單體和542 660重量份去離子水加入容器(B)中溶解均勻，加入容器(A)中備用的混合原料，制成反應(yīng)液A ；(2)、用0.1 1重量份引發(fā)劑與25 125重量份水，制成反應(yīng)液B ；(3)、用0.1 1重量份引發(fā)劑與25 125重量份水，制成反應(yīng)液C ；(4)、向反應(yīng)容器中加入595 700重量份去離子水，邊攪拌邊依次加入一定量的乳化劑(B)和0. 1 0.6重量份引發(fā)劑，并升溫至80 90°C，5 10分鐘后向反應(yīng)容器中同時勻速滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B，滴加時間為2. 5-3小時；(5)、滴加完畢后，保溫10 60分鐘；(6)、滴加反應(yīng)液C，加入完畢后降溫至40°C以下；(7)、檢測，合格后出料即可；其中，所述的締合單體為十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一種或其混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述的(甲基) 丙烯酸酯為(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸異辛酯中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑(A)的使用量為締合單體的28% 70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述的乳化劑(A)為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨鹽乳化劑中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑(B)的使用量為締合單體的1 30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述的乳化劑(B)為十二烷基苯璜酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中將乳化劑(A)、締合單體和去離子水加入容器(B)中溶解均勻后，邊攪拌邊加入容器(A)中備用的混合原料，滴加時間為8 12分鐘，加入完畢后以80 120rpm的速度攪拌0. 5 1小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述步驟 (2)中反應(yīng)液B的制備方法和步驟(3)中反應(yīng)液C的制備方法均為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以250 300rpm的速度攪拌0. 5 1小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳液型增稠劑的制備方法，其特征在于所述步驟(7) 中檢測的合格指標為外觀為白色乳液，固含量為30士 1%，PH=3 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳液型增稠劑的制備方法，它包括如下步驟將甲基丙烯酸與(甲基)丙烯酸酯混勻備用，將乳化劑(A)、締合單體和去離子水溶解均勻，加入備用的原料，制成反應(yīng)液A；用引發(fā)劑與水，制成反應(yīng)液B和反應(yīng)液C；向反應(yīng)容器中加入去離子水、乳化劑(B)和引發(fā)劑，并升溫至80～90℃，向反應(yīng)容器中滴加反應(yīng)液A及反應(yīng)液B；完畢后，保溫；滴加反應(yīng)液C，完畢后降溫；出料即可。本發(fā)明所述的一種乳液型增稠劑的制備方法制備的增稠劑，由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯為締合單體，保證了共聚物結(jié)構(gòu)的均一性，同時通過選擇合適的溫度與引發(fā)劑，從而使所得的增稠劑具有良好的增稠及穩(wěn)定效果。
文檔編號C08F290/06GK102399351SQ20101054941
公開日2012年4月4日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者張春福, 李維格 申請人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司