專利名稱：碳纖維原絲紡絲液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種碳纖維紡絲液，具體涉及一種碳纖維原絲紡絲液的制備方法。
背景技術(shù)：
用二甲基亞颯為溶劑直接聚合紡絲是目前國(guó)際上最為重視的制備 PAN基碳原絲的方法。過(guò)去的連續(xù)聚合由于聚合釜壁易結(jié)膠影響散熱，不能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)， 迫使業(yè)者轉(zhuǎn)向間斷聚合的方法，每聚合一釜即排空料進(jìn)行清釜，而后再進(jìn)料聚合下一釜，每年重復(fù)數(shù)百次，雖然解決了釜壁結(jié)膠影響散熱的問(wèn)題，但頻繁開(kāi)停車，進(jìn)料排料升降溫和清釜，聚合體系中各物料濃度始終處于波動(dòng)狀態(tài)，使制得的紡絲液質(zhì)量波動(dòng)大，而且能耗高， 生產(chǎn)效率低，不易制得質(zhì)量高、成本低的原絲。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供可長(zhǎng)期連續(xù)聚合以制備質(zhì)量均勻、粘度適中、分子量分布較窄、濃度范圍可調(diào)的無(wú)凝膠成份的碳纖維原絲紡絲液的碳纖維原絲紡絲液的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案碳纖維原絲紡絲液的制備方法，包括下列步驟
(1 )將占丙烯睛和共聚單體總重量95-99. 33%的丙烯睛，將占丙烯睛和共聚單體總重量0. 7-5 %的共聚單體，常溫下溶于占紡絲液總重量81 -74%的二甲基亞颯中，攪拌1小時(shí)后加入占丙烯睛和共聚單體總重量0. 3-1. 5%的偶氮引發(fā)劑，攪拌半小時(shí)；
(2 )將上述混合物降溫到-20°C-10°C后，連續(xù)泵入1-4個(gè)串聯(lián)的帶冷卻夾套的聚合釜中，溫度控制在300C - 70°C之間，聚合時(shí)間20-60小時(shí)；
(3 )聚合后得到轉(zhuǎn)化率< 98%，粘度30-60PaS，濃度18 -25%的紡絲液，該紡絲液分子量分布系數(shù)< 3。偶氮引發(fā)劑選用偶氮二異丁睛，偶氮二異庚睛中的任一種或兩種，共聚單體選用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果本發(fā)明可以連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)出料，可長(zhǎng)期連續(xù)聚合以制備質(zhì)量均勻、粘度適中、分子量分布較窄、濃度范圍可調(diào)的無(wú)凝膠成份的碳纖維原絲紡絲液?？芍频觅|(zhì)量波動(dòng)小、能耗低、生產(chǎn)率高、容易控制產(chǎn)品質(zhì)量、成本低的原絲紡絲液，總之，工藝易控制，紡絲適應(yīng)性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將19 . 84kg重量的丙烯睛，0. Wkg重量的衣康酸，常溫下溶解于79 . 8kg重量的二甲基亞颯中，攪拌一小時(shí)后加入0. Ikg的偶氮二異庚睛和0.1kg重量的偶氮二異丁睛，攪拌半小時(shí)后，降溫到-10°C，連續(xù)自聚合釜上部加入，釜夾套中通入冷卻水，控制溫度 30°C-70°C，共36小時(shí)，下部出口連續(xù)排出的聚丙烯睛溶液濃度19%，粘度45I^S( 45°C測(cè)定)，分子量分布系數(shù)2.4，脫泡過(guò)濾后即成良好紡絲液。實(shí)施例2
將22.54kg重量的丙烯睛，0.妨kg重量的丙烯酸溶解于76. 重量的二甲基亞颯中，攪拌下先后加入0. 13kg重量的偶氮二異庚睛和0. IOkg重量的偶氮二異丁睛，混合物降溫到-12°C后加入聚合釜中，連續(xù)自聚合釜下部加入開(kāi)始聚合，夾套通冷水控溫從 300C逐步升高到700C，共48小時(shí)，得到轉(zhuǎn)化率97 %，粘度60Pas (45 °C)分子量分布系數(shù)2. 5，脫泡過(guò)濾后可連續(xù)用此紡絲。
權(quán)利要求
1.聚丙烯睛基碳纖維原絲紡絲液的連續(xù)聚合制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)將占丙烯睛和共聚單體總重量95— 99. 3 %的丙烯睛，將占丙烯睛和共聚單體總重量0.7 — 5%的共聚單體，常溫下溶于占紡絲液總重量81 -74 %的二甲基亞礬中，攪拌 1小時(shí)后加入占丙烯睛和共聚單體總重量0. 3-1. 5%的偶氮引發(fā)劑，攪拌半小時(shí)；(2)將上述混合物降溫到-20°C-IO0C時(shí)，連續(xù)泵入1 一 4個(gè)串聯(lián)的帶冷卻夾套的聚合釜中，溫度控制在30°C -70°C之間，聚合時(shí)間20 - 60小時(shí)；(3)聚合后得到轉(zhuǎn)化率<98%，粘度30-60PaS，濃度18-25%的紡絲液，該紡絲液分子量分布系數(shù)< 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯睛基碳纖維原絲紡絲液的連續(xù)聚合制備方法，其特征在于偶氮引發(fā)劑選用偶氮二異丁睛，偶氮二異庚睛中的任一種或兩種；共聚單體選用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任一種。
全文摘要
碳纖維原絲紡絲液的制備方法,該方法包括下列步聚(1)將占丙烯睛和共聚單體總重量95-99.3％的丙烯睛，將占丙烯睛和共聚單體總重量0.7-5％的共聚單體，常溫下溶于占紡絲液總重81-74％的二甲基亞颯中，攪拌1小時(shí)后加入占丙烯睛和共聚單體總重量0.3-1.5％的偶氮引發(fā)劑，攪拌半小時(shí)；(2)將上述混合物降溫到-20℃-10℃時(shí)，連續(xù)泵入1-4個(gè)串聯(lián)的帶冷卻夾套的聚合釜中，溫度控制在30℃-70℃之間，聚合時(shí)間20-60小時(shí)；(3)聚合后得到轉(zhuǎn)化率≤98%，粘度30-6OPaS，濃度18-25％的紡絲液，該紡絲液分子量分布系數(shù)≤3。本發(fā)明可長(zhǎng)期連續(xù)聚合以制備質(zhì)量均勻、粘度適中、分子量分布較窄、濃度范圍可調(diào)的無(wú)凝膠成份的碳纖維原絲紡絲液。
文檔編號(hào)C08F222/02GK102477121SQ201010552959
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者程顯軍, 肖穎 申請(qǐng)人:大連興科碳纖維有限公司