專(zhuān)利名稱(chēng)：一種促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，本發(fā)明還公開(kāi)了一種該交 聯(lián)體的制備方法。
背景技術(shù)：
烷基烯酮二聚體(AKD)施膠是反應(yīng)型施膠劑的必然選擇之一，它有許多優(yōu)點(diǎn)，如 提高成紙強(qiáng)度、降低纖維原料成本、可為采用堿性碳酸鈣填料創(chuàng)造條件；提高成紙的耐久 性、改善成紙質(zhì)量、增加施膠效率；降低排放白水的污染程度、減少紙漿打漿能耗和紙頁(yè)干 燥熱能；可減少熒光增白劑的用量、改善紙機(jī)的運(yùn)行環(huán)境；此外，AKD施膠對(duì)控制紙頁(yè)的滲 透特別有效，所以液體包裝往往采用AKD施膠。但是AKD也有它的缺陷，如施膠度表現(xiàn)緩慢，紙卷下機(jī)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后方可測(cè) 得；紙張下機(jī)熟化率低，存在施膠滯后現(xiàn)象，對(duì)紙機(jī)速度造成嚴(yán)重的影響；熟化期長(zhǎng)，施膠 效果在紙張干后尚未完成，完全熟化通常需要約2周的時(shí)間，延長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間，增加成本；且 AKD易水解，在獲取理想的施膠效果時(shí)，需增加AKD的用量，而熟化滯后是其最主要的問(wèn)題。專(zhuān)利CN1013M042A介紹了陽(yáng)離子AKD熟化促進(jìn)劑的制備方法，該促進(jìn)劑能提高 AKD乳液的穩(wěn)定性，在AKD施膠過(guò)程中加速熟化速度。專(zhuān)利CN101200864A介紹了一種AKD中性膠及其制備方法，該中性膠是利用聚丙 烯酰胺的Holfman降級(jí)反應(yīng)合成具有高電荷密度的聚乙烯胺衍生物(PVAm)乳化AKD得到 的，用于漿內(nèi)施膠和表面施膠，可以提高施膠效果，降低成本。專(zhuān)利CNlO 1481890A介紹了一種高效表面施膠劑，該高效表面施膠劑由10_18%烷 基烯酮二聚體、10-18%的淀粉與丙烯酰胺接枝共聚物、8-16%聚胺類(lèi)樹(shù)脂、3-10%三甲基氯 化銨的季銨鹽、45-60%的水配比而成，采用該施膠劑可取代漿內(nèi)施膠，改善紙張表面強(qiáng)度。上述技術(shù)的不足之處是，采用的主要原料皆為合成高分子，價(jià)格較高且難降解，且 來(lái)源有限，熟化速度還有所欠缺，達(dá)不到理想的施膠效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種能快速獲得較高的施 膠效果、降低成本的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述交聯(lián)體的制備方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體包括如下重 量份的各組份
瓜爾膠為纊15重量份，合成水溶性聚合物為3、重量份，陽(yáng)離子助劑為廣6重量份，交 聯(lián)劑為廣5重量份，水為960、90重量份，制備時(shí)，先將瓜爾膠溶解在水中，再加入交聯(lián)劑并 攪拌，再用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值，升溫進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，再加入合成水溶性聚合物 和陽(yáng)離子助劑，再降溫后得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。所述瓜爾膠選自瓜爾膠原粉、陽(yáng)離子瓜爾膠、非離子瓜爾膠、陰離子瓜爾膠、兩性瓜爾膠中的一種或兩種以上混合物。所述合成水溶性聚合物選自聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷、聚二甲基二烯丙基氯化銨、 聚乙烯醇、聚乙烯亞胺、聚丙烯酰胺或者聚氧化乙烯中的一種。所述陽(yáng)離子助劑選自氯化鋁、硫酸鋁、氫氧化鋁、聚合氯化鋁、碳酸氫鈉、碳酸鈉或 者磷酸二氫鈉中的一種或兩種以上的混合物。所述交聯(lián)劑選自戊二醛、環(huán)氧氯丙烷、乙二醛、甲醛、三氯氧磷或者三偏磷酸鈉中 的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法包括如下步驟其配方比例 按重量份數(shù)計(jì)
a、在惰性氣體保護(hù)下，將纊15重量份的瓜爾膠加入到960、90重量份的水中，在機(jī)械 攪拌下將其均勻分散于水中，待瓜爾膠完全溶解時(shí)，加入廣5重量份的交聯(lián)劑并攪拌，得到 混合反應(yīng)體系；
b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至纊12，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 4(T70°C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)2、小時(shí)；
c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入3、重量份的合成水溶性聚合物和廣6 重量份的陽(yáng)離子助劑，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為15(T300r/min，均勻攪拌2(T30min，降至20 25°C， 得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。得到的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體如需濃縮，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(T60°C 溫度條件、-0. 095MPa以下的真空狀態(tài)下抽去多余的水，即得到交聯(lián)體濃縮物。步驟a中所述的惰性氣體為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或者氡氣。本發(fā)明的交聯(lián)體可提高紙張的施膠度，液體滲透能力下降，產(chǎn)生良好的抗水性能。本發(fā)明的交聯(lián)體縮短了 AKD的熟化時(shí)間，由原來(lái)的2周縮短到2小時(shí)，提高紙機(jī)的 利用率，減少存儲(chǔ)時(shí)間。本發(fā)明的交聯(lián)體，在紙張一下機(jī)就有很好的施膠率。本發(fā)明的交聯(lián)體降低了施膠劑用量和造紙成本，而且存放穩(wěn)定，不易變質(zhì)。本發(fā)明的制備方法具有簡(jiǎn)單易行的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
本發(fā)明促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法包括如下步驟
a、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將7克陽(yáng)離子瓜爾膠粉加入到480克去離子水中，在轉(zhuǎn)速為IOOOr/ min的機(jī)械攪拌條件下將其均勻分散于去離子水中，待陽(yáng)離子瓜爾膠粉完全溶解時(shí)，加入 2. 5克的環(huán)氧氯丙烷并攪拌，得到混合反應(yīng)體系；
b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至10，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 40°C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)4小時(shí)；
c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入10克重量百分濃度為40%的聚二甲基 二烯丙基氯化銨水溶液、1. 8克的固體硫酸鋁和1. 2克的碳酸氫鈉，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為200r/ min，均勻攪拌30min，降至25°C，得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。
得到的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體如需濃縮，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(T60°C 溫度條件、-0. 095MPa以下的真空狀態(tài)下抽去多余的水，即得到交聯(lián)體濃縮物。實(shí)施例2
本發(fā)明促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法包括如下步驟其配方比例按重 量份數(shù)計(jì)
a、在氬氣保護(hù)下，將6克非離子瓜爾膠粉加入到490克去離子水中，在轉(zhuǎn)速為900r/min 的機(jī)械攪拌條件下將其均勻分散于去離子水中，待非離子瓜爾膠粉完全溶解時(shí)，加入2克 的戊二醛并攪拌，得到混合反應(yīng)體系；
b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至11，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 50°C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)3小時(shí)；
c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入含有3.5克聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷的聚 酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷水溶液、1. 2克的固體氯化鋁和1克的碳酸鈉，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為250r/ min，均勻攪拌30min，降至20°C，得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。得到的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體如需濃縮，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(T60°C 溫度條件、-0. 095MPa以下的真空狀態(tài)下抽去多余的水，即得到交聯(lián)體濃縮物。實(shí)施例3
本發(fā)明促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法包括如下步驟其配方比例按重 量份數(shù)計(jì)
a、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2.5克陰離子瓜爾膠粉和2. 5克兩性瓜爾膠粉加入到485克去離 子水中，在轉(zhuǎn)速為lOOOr/min的機(jī)械攪拌條件下將其均勻分散于去離子水中，待瓜爾膠粉 完全溶解時(shí)，加入0. 9克的三氯氧磷和0. 9克環(huán)氧氯丙烷并攪拌，得到混合反應(yīng)體系；
b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至9，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 600C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)3. 5小時(shí)；
c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入含有2克聚乙烯醇的聚乙烯醇水溶液、 2. 5克的聚合氯化鋁，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為220r/min，均勻攪拌30min，降至，得到促進(jìn)烷基 烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。得到的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體如需濃縮，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(T60°C 溫度條件、-0. 095MPa以下的真空狀態(tài)下抽去多余的水，即得到交聯(lián)體濃縮物。實(shí)施例4
本發(fā)明促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法包括如下步驟其配方比例按重 量份數(shù)計(jì)
a、在氬氣保護(hù)下，將2克瓜爾膠原粉和2克陽(yáng)離子瓜爾膠粉加入到495克去離子水中， 在轉(zhuǎn)速為1200r/min的機(jī)械攪拌條件下將其均勻分散于去離子水中，待瓜爾膠粉完全溶解 時(shí)，加入0. 25克的三偏磷酸鈉和0. 25克甲醛并攪拌，得到混合反應(yīng)體系；
b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至12，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 65°C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)2. 5小時(shí)；
c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入含有1.5克聚乙烯亞胺的聚乙烯亞胺水 溶液、0. 5克的磷酸二氫鈉，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為^Or/min，均勻攪拌
30min,降至23°C，得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。
得到的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體如需濃縮，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(T60°C 溫度條件、-0. 095MPa以下的真空狀態(tài)下抽去多余的水，即得到交聯(lián)體濃縮物。將現(xiàn)有的普通AKD和上述實(shí)施例1-4得到的各交聯(lián)劑復(fù)配后與AKD空白樣的應(yīng)用 效果做對(duì)比試驗(yàn)，具體操作如下
施膠膠液配制施膠用氧化淀粉加水?dāng)嚢韬笈渲瞥?%溶液，升溫至90-95°C，通過(guò)60 目的篩網(wǎng)，保溫糊化30分鐘后降至65°C恒溫，備用。施膠方案使用上述氧化淀粉液與加入交聯(lián)體的AKD或普通AKD配制成施膠液，配 比為淀粉加入交聯(lián)體的AKD或普通AKD=20 :1，淀粉溶液濃度為5%，AKD用量如未特殊說(shuō)明 均為0. 15% (相對(duì)絕干量)，施膠液中AKD的濃度不大于0. 11施膠原紙以全廢紙漿為原料制成的手抄片(抄造過(guò)程中未添加任何助劑)，定量為 105g/m2，原紙水分89Γ12%，使用上述膠料，在小型上光機(jī)上，以相同施膠量3. 5g/m2 (均作正 面施膠)進(jìn)行施膠。施膠后的紙樣以相同的時(shí)間、溫度進(jìn)行干燥，檢測(cè)紙樣不同時(shí)間的施膠 度和最終熟化時(shí)間。對(duì)比數(shù)據(jù)如表1。表 權(quán)利要求
1.一種促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，其特征是包括以下組份，其配方比例按 重量份數(shù)計(jì)瓜爾膠為壙15份，合成水溶性聚合物為3、份，陽(yáng)離子助劑為1飛份，交聯(lián)劑為 廣5份，水為960 990份；先將瓜爾膠溶解在水中，再加入交聯(lián)劑并攪拌，再用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值， 升溫進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，再加入合成水溶性聚合物和陽(yáng)離子助劑，降溫后得到促進(jìn)烷基烯酮二 聚體熟化的交聯(lián)體。
2.如權(quán)利要求1所述的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，其特征是所述瓜爾膠選 自瓜爾膠原粉、陽(yáng)離子瓜爾膠、非離子瓜爾膠、陰離子瓜爾膠、兩性瓜爾膠中的一種或兩種 以上混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，其特征是所述合成水溶 性聚合物選自聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷、聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚乙烯醇、聚乙烯亞胺、 聚丙烯酰胺或者聚氧化乙烯中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，其特征是所述陽(yáng)離子助 劑選自氯化鋁、硫酸鋁、氫氧化鋁、聚合氯化鋁、碳酸氫鈉、碳酸鈉或者磷酸二氫鈉中的一種 或兩種以上的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體，其特征是所述交聯(lián)劑選 自戊二醛、環(huán)氧氯丙烷、乙二醛、甲醛、三氯氧磷或者三偏磷酸鈉中的一種或兩種以上的混 合物。
6.一種促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法，其特征是該制備方法包括如 下步驟其配方比例按重量份數(shù)計(jì)a、在惰性氣體保護(hù)下，將8 15份的瓜爾膠加入到960、90份的水中，在機(jī)械攪拌下 將其均勻分散于水中，待瓜爾膠完全溶解時(shí)，加入廣5份的交聯(lián)劑并攪拌，得到混合反應(yīng)體 系；b、用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值至纊12，pH值調(diào)節(jié)好以后將混合反應(yīng)體系升溫至 4(T70°C的交聯(lián)溫度，交聯(lián)反應(yīng)2、小時(shí)；c、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，再在混合反應(yīng)體系中加入3、份的合成水溶性聚合物和廣6份的 陽(yáng)離子助劑，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為15(T300r/min，均勻攪拌2(T30min，降至20 25°C，得到促進(jìn) 烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體。
7.如權(quán)利要求6所述的促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體的制備方法，其特征是步 驟a中所述的惰性氣體為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或者氡氣?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種促進(jìn)烷基烯酮二聚體熟化的交聯(lián)體及其制備方法，特征是包括瓜爾膠、合成水溶性聚合物、陽(yáng)離子助劑、交聯(lián)劑及水；制備時(shí)，先將瓜爾膠溶解在水中，再加入交聯(lián)劑并攪拌，再用NaOH調(diào)節(jié)混合反應(yīng)體系的pH值，升溫進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，再加入合成水溶性聚合物和陽(yáng)離子助劑，降溫后得到促進(jìn)烷基烯酮二聚體施膠熟化的交聯(lián)體。本發(fā)明的交聯(lián)體可提高紙張的施膠度，液體滲透能力下降，產(chǎn)生良好的抗水性能。本發(fā)明的交聯(lián)體縮短了AKD的施膠熟化時(shí)間，由原來(lái)的2周縮短到2小時(shí)，提高紙機(jī)的利用率，減少存儲(chǔ)時(shí)間。
文檔編號(hào)C08L5/00GK102101918SQ201010593250
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者肖建芳, 鄧海波, 龍柱 申請(qǐng)人:江南大學(xué)