專(zhuān)利名稱(chēng):氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種涂料,具體地說(shuō)是一種氨基丙烯酸涂料,特別是涉及一種氨基丙 烯酸樹(shù)脂的制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù):
氨基丙烯酸涂料是涂料體系中重要的一種,丙烯酸樹(shù)脂又是氨基丙烯酸涂料中的 重要原料,丙烯酸樹(shù)脂是丙烯酸和丙烯酸系列單體或引進(jìn)其他雙鍵化合物在特定容器中催 化反應(yīng)合成,生成線(xiàn)型高分子。在丙烯酸樹(shù)脂中加入甲醚化(或丁醚化)氨基樹(shù)脂固化劑(交 聯(lián)劑)、顏料、助劑、溶劑可制成各種顏色和用途的金屬表面涂料,起到防腐保護(hù)和美觀作用。氨基樹(shù)脂以三聚氰胺為基本原料合成。它的分子中含有亞氨基、羥甲基、甲氧基 (或丁氧基),甲氧基(或丁氧基)、羥甲基可跟丙烯酸樹(shù)脂中的羧基和羥基發(fā)生反應(yīng),使涂料 形成網(wǎng)絡(luò)性的高分子,從而改善了漆膜的性能,如硬度、光澤、耐化學(xué)性等,但它的加入量 (一般為12% 15%)受漆膜脆性的限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種使丙烯酸樹(shù)脂形成以氨基樹(shù)脂為核心的蜘蛛狀分子結(jié) 構(gòu)的氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的的,
由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明較好的實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的,由于丙烯酸樹(shù)脂形成以氨基 樹(shù)脂為核心的蜘蛛狀的分子,因此在生產(chǎn)氨基丙烯酸涂料時(shí),再加入氨基樹(shù)脂交聯(lián)劑,其漆 膜互相交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)性加強(qiáng),使漆膜形成了更高的硬度和耐沖擊性,氨基樹(shù)脂在漆膜固體份 中的比例可提高至20%以上,從而提高了漆膜的光澤、硬度、耐候性、耐化學(xué)腐性、耐水性, 氨基丙烯酸樹(shù)脂可用作高檔涂料的原料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明?!N氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法,它包括下列步驟
⑴配料;以重量計(jì),制備1000份氨基丙烯酸樹(shù)脂,其配比為帶雙鍵的氨基樹(shù)脂60 75,丙烯酸類(lèi)27 33,丙烯酸脂類(lèi)390 445,苯乙烯100 110,引發(fā)劑25 30,丁醇或 醇醚類(lèi)溶劑300,剩余為水;
在步驟⑴中,所述帶雙鍵的氨基樹(shù)脂為甲醚化氨基樹(shù)脂或丁醚化氨基樹(shù)脂與丙烯酸羥 乙脂反應(yīng)生成,可外購(gòu)或自制。自制時(shí),以重量計(jì),將六甲醚化氨基樹(shù)脂100份,丙烯酸羥乙脂185份加入搪瓷反 應(yīng)釜中,在攪拌下用硫酸將其PH值調(diào)至4. 5 5 (本實(shí)施例為4. 5),在90°C 100°C (本實(shí) 施例為98°C)溫度下反應(yīng)1小時(shí),然后降溫至60°C,用30% NaOH中和至PH8 8. 5 (本實(shí)施例為8. 5),然后過(guò)濾,精餾成品,得固含量98%以上,帶化學(xué)雙鍵的丙烯酸甲醚化氨基樹(shù) 脂?;蛘?,以重量計(jì),將固含量50%的丁醚化氨基樹(shù)脂100份,丙烯酸羥乙脂100份加 入搪瓷反應(yīng)釜中,在攪拌下用硫酸將PH值調(diào)至4. 5 5 (本實(shí)施例為5),在90°C 100°C (本實(shí)施例為96°C)溫度下反應(yīng)1小時(shí),然后降溫至60°C,用30% NaOH中和至PH8 8. 5 (本實(shí)施例為8),然后過(guò)濾,精餾成品,得固含量95%以上,帶化學(xué)雙鍵的丙烯酸丁醚化氨基 樹(shù)脂。本實(shí)施例選用帶化學(xué)雙鍵的丙烯酸甲醚化氨基樹(shù)脂70份。在步驟⑴中,本實(shí)施例丙烯酸類(lèi)27 33,選用丙烯酸15 18 (本實(shí)施例為18)、 甲基丙烯酸12 15 (本實(shí)施例為12);
丙烯酸脂類(lèi)390 445,選用丙烯酸丁脂160 180 (本實(shí)施例為175),丙烯酸羥乙脂 135 145 (本實(shí)施例為140),甲基丙烯酸甲脂50 65 (本實(shí)施例為60),甲基丙烯酸丁脂 45 55 (本實(shí)施例為50);
苯乙烯為100 110 (本實(shí)施例為110); 引發(fā)劑為25 30,選用過(guò)氧化苯甲酰(本實(shí)施例為30); 溶劑為丁醇或醇醚類(lèi)300,本實(shí)施例選用丁醇。⑵制備氨基丙烯酸樹(shù)脂;工藝步驟為先將溶劑加入反應(yīng)釜,在80轉(zhuǎn)/分 120轉(zhuǎn) /分(本實(shí)施例為80轉(zhuǎn)/分)攪拌下升溫至110°C 140°C (本實(shí)施例為120°C),通過(guò)流量 計(jì)量器均勻向反應(yīng)釜投入混合單體,控制反應(yīng)溫度110°C 135°C (本實(shí)施例為125°C),投 料時(shí)間控制在2. 5小時(shí) 3小時(shí)(本實(shí)施例為3小時(shí)),然后在120°C 130°C (本實(shí)施例為 125°C)下保溫反應(yīng)2小時(shí) 3小時(shí)(本實(shí)施例為2小時(shí)),用真空抽走未反應(yīng)完的單體,用堿 中和反應(yīng)釜中樹(shù)脂的羧基賦予樹(shù)脂水溶性,PH控制在8 8. 5(本實(shí)施例為8),最后用水稀 釋配成1000份固含量60%的水溶性氨基丙烯酸樹(shù)脂。丙烯酸樹(shù)脂在未引入氨基樹(shù)脂前,其分子屬線(xiàn)型結(jié)構(gòu),引入氨基樹(shù)脂之后的分子 是以氨基為中心的蜘蛛狀輻射型結(jié)構(gòu)。一種如上所述氨基丙烯酸樹(shù)脂的應(yīng)用,它是將氨基丙烯酸樹(shù)脂應(yīng)用于氨基丙烯酸 涂料的生產(chǎn)。所生產(chǎn)的氨基丙烯酸涂料(生產(chǎn)的工藝條件不變),由于丙烯酸樹(shù)脂采用的是氨基 丙烯酸樹(shù)脂,所形成的漆膜分子結(jié)構(gòu)大不一樣,給漆膜賦予更高的硬度光澤和耐沖擊性,使 漆膜固體份中的氨基比例大為提高。丙烯酸樹(shù)脂未引入氨基之前,氨基樹(shù)脂在漆膜中的含 量為12 % 15 %,引入氨基后在漆膜中的含量可達(dá)22 % 沈%,漆膜氨基含量的增加顯著 提高了漆膜的硬度、耐化學(xué)性和耐水性等,有利于水性涂料的推廣應(yīng)用。以生產(chǎn)清漆為例,其技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法,其特征是它包括下列步驟⑴配料;以重量計(jì),制備1000份氨基丙烯酸樹(shù)脂,其配比為帶雙鍵的氨基樹(shù)脂60 75,丙烯酸類(lèi)27 33,丙烯酸脂類(lèi)390 445,苯乙烯100 110,引發(fā)劑25 30,丁醇或 醇醚類(lèi)溶劑300,剩余為水;⑵制備氨基丙烯酸樹(shù)脂;先將溶劑加入反應(yīng)釜,在80轉(zhuǎn)/分 120轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘律?溫至110°C 140°C,通過(guò)流量計(jì)量器均勻向反應(yīng)釜投入混合單體,控制反應(yīng)溫度110°C 135°C,投料時(shí)間控制在2. 5小時(shí) 3小時(shí),然后在120°C 130°C下保溫反應(yīng)2小時(shí) 3小 時(shí),用真空抽走未反應(yīng)完的單體,用堿中和反應(yīng)釜中樹(shù)脂的羧基賦予樹(shù)脂水溶性,PH控制在 8 8. 5,最后用水稀釋配成1000份固含量60%的水溶性氨基丙烯酸樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法,其特征是在步驟⑴中,所述帶 雙鍵的氨基樹(shù)脂為甲醚化氨基樹(shù)脂或丁醚化氨基樹(shù)脂與丙烯酸羥乙脂反應(yīng)生成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法,其特征是在步驟⑴中,丙烯酸 類(lèi)采用丙烯酸15 18、甲基丙烯酸12 15 ;丙烯酸脂類(lèi)采用丙烯酸丁脂160 180,丙烯 酸羥乙脂135 145,甲基丙烯酸甲脂50 65,甲基丙烯酸丁脂45 55 ;引發(fā)劑為過(guò)氧化 苯甲酰25 30,溶劑為丁醇300。
4.一種如權(quán)利要求1所述氨基丙烯酸樹(shù)脂的應(yīng)用,其特征是將氨基丙烯酸樹(shù)脂應(yīng)用于 氨基丙烯酸涂料的生產(chǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種使丙烯酸樹(shù)脂形成以氨基樹(shù)脂為核心的蜘蛛狀分子結(jié)構(gòu)的氨基丙烯酸樹(shù)脂的制備方法,其特征是它包括下列步驟⑴其配比為帶雙鍵的氨基樹(shù)脂,丙烯酸類(lèi),丙烯酸脂類(lèi),苯乙烯,引發(fā)劑,丁醇或醇醚類(lèi)溶劑,剩余為水;先將溶劑加入反應(yīng)釜,攪拌下升溫,通過(guò)流量計(jì)量器均勻向反應(yīng)釜投入混合單體,控制反應(yīng)溫度、投料時(shí)間,然后保溫反應(yīng),最后用水稀釋配成1000份固含量60%的水溶性氨基丙烯酸樹(shù)脂,本發(fā)明將氨基丙烯酸樹(shù)脂應(yīng)用于氨基丙烯酸涂料的生產(chǎn),其漆膜互相交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)性加強(qiáng),使漆膜形成了更高的硬度和耐沖擊性,氨基樹(shù)脂的添加比例可提高至20%以上,從而提高了漆膜的光澤、硬度、耐候性、耐化學(xué)腐性、耐水性。
文檔編號(hào)C08F290/06GK102060964SQ20101059994
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者廖樂(lè)民 申請(qǐng)人:益陽(yáng)旭日精細(xì)化工有限公司