專利名稱：生物固定型仿生關(guān)節(jié)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物醫(yī)用復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是用作關(guān)節(jié)損傷或置換的人工植入 材料。具體是指一種梯度納米羥基磷灰石/聚醚醚酮仿生關(guān)節(jié)的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的關(guān)節(jié)置換材料如鈦合金、不銹鋼、鈷鉻鉬合金與自然骨之間存在模量不匹 配而產(chǎn)生應(yīng)力遮擋作用，最終導(dǎo)致假體材料的無菌松動。另一方面，人工關(guān)節(jié)的固定方法由 傳統(tǒng)的骨水泥固定漸漸轉(zhuǎn)變?yōu)樯锕潭?。生物固定型假體的遠(yuǎn)期穩(wěn)定性主要依靠骨-假體 界面骨長入達(dá)到機(jī)械鎖定。然而，由于假體表面骨長入的范圍和程度主要依賴假體材料表 面的生物活性，目前使用的生物固定型假體長期隨訪發(fā)現(xiàn)仍有較高的無菌松動率，因而使 其應(yīng)用受到一定的限制。因此，如何提高假體表面骨組織長入、增加假體與周圍骨床的結(jié)合 力和結(jié)合范圍、從而使其達(dá)到長期穩(wěn)定，成為生物固定型人工關(guān)節(jié)假體迫切需要解決的關(guān) 鍵問題。
研究表明，聚醚醚酮(PEEK)具有與自然骨相似的優(yōu)良生物力學(xué)性能和生物相容 性，可有效避免傳統(tǒng)人工關(guān)節(jié)所帶來的應(yīng)力遮擋效應(yīng)。PEEK作為生物醫(yī)用材料已在整形外 科、椎間盤融合器和接骨板等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。雖然PEEK具有良好的生物相容性， 但缺乏生物活性，從而難以實(shí)現(xiàn)生物型固定。為了有效提高PEEK的表面活性，從而提高其 在體內(nèi)與自然骨的生物固定性能，眾多學(xué)者分別采用表面涂層、等離子輻照處理、添加生物 活性陶瓷等表面活性化技術(shù)對PEEK進(jìn)行表面活性化處理。
雖然以上技術(shù)在一定程度都能實(shí)現(xiàn)PEEK生物材料的表面活性，但也存在一定的 缺陷等離子噴涂的溫度較高，在進(jìn)行等離子噴涂工藝處理的同時也將使PEEK基體材料的 力學(xué)性能惡化。此外，等離子體噴涂制備的涂層與PEEK基體間的結(jié)合強(qiáng)度有待進(jìn)一步提 高；等離子輻照處理對環(huán)境氣氛要求非?？量?，難以掌控；PEEK作為人工關(guān)節(jié)材料使用時 其力學(xué)性能有待進(jìn)一步優(yōu)化，雖然表面涂層和等離子處理均能提高PEEK的表面活性，但難 以提高PEEK的力學(xué)性能；添加納米相生物活性陶瓷實(shí)現(xiàn)PEEK的表面活性化與材料力學(xué)性 能的改善存在相互矛盾。眾所周知，納米粒子具有較高的表面能和活化能，當(dāng)復(fù)合材料中納 米羥基磷灰石粒子含量過高時，復(fù)合材料中的納米粒子易于團(tuán)聚，此時，復(fù)合材料的力學(xué)性 能不僅難以提高反而下降。另一方面，當(dāng)復(fù)合材料中納米生物活性陶瓷含量過低時，植入體 同自然骨界面的固定性能和復(fù)合材料的力學(xué)性能改善不顯著。因此，如何實(shí)現(xiàn)植入材料的 生物力學(xué)性能和生物固定性能之間良好的統(tǒng)一，目前在國內(nèi)外均未得到很好的解決。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷，提供一種生物固定型仿生關(guān)節(jié)及 其制備方法，是一種梯度生物活性納米羥基磷灰石增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，使 具有生物活性的納米羥基磷灰石在復(fù)合材料沿徑向呈梯度分布。通過本發(fā)明方法達(dá)到增強(qiáng) 人工關(guān)節(jié)材料表面生物活性，同時改善力學(xué)性能的目的，實(shí)現(xiàn)生物固定型人工關(guān)節(jié)假體的遠(yuǎn)期穩(wěn)定性和力學(xué)匹配性，從根本上解決人工關(guān)節(jié)假體的生物力學(xué)和生物固定性能之間的 矛盾，提高關(guān)節(jié)假體的使用壽命。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料的特點(diǎn)是所述材料是具有梯度結(jié)構(gòu)的納米羥基 磷灰石和聚醚醚酮復(fù)合材料，所述梯度結(jié)構(gòu)是指復(fù)合材料中各層納米羥基磷灰石含量不 同，由里層經(jīng)各中間過渡層至表層，所述納米羥基磷灰石的含量依次上升。
本發(fā)明生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料的特點(diǎn)也在于
按質(zhì)量百分比所述里層納米羥基磷灰石含量為0% 10%，表層納米羥基磷灰石 含量為20% 40% ；所述里層、各中間過渡層和表層的復(fù)合材料的厚度分別為1 10mm。
本發(fā)明生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料的制備方法的特點(diǎn)是按如下步驟進(jìn)行
a、在80°C 90°C的恒溫水浴中，攪拌的同時向蒸餾水中同時加入氫氧化鈣和聚 醚醚酮粉體，繼續(xù)攪拌0. 5 1小時，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液；
b、按Ca/P的摩爾比為1. 67取分析純磷酸，加水配制濃度為0. 3 0. 8mol/L的磷 酸溶液，將磷酸溶液滴加至步驟a所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液中；滴加過程 中保持溫度為80°C 90°C進(jìn)行攪拌，并通過氫氧化鈉控制溶液的pH為10 11 ；在磷酸溶 液滴加完畢之后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C陳化10 15小 時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；
C、將步驟b所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液經(jīng)過濾得到納米羥 基磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，將所述混合粉體用蒸餾水清洗直至pH為7. 0 ；再在真空 干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；
d、重復(fù)步驟a、b和步驟C，制備不同比例的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合粉 體，待用；
e、按混合粉體中納米羥基磷灰石含量由低到高的順序，將混合粉體沿模具徑向方 向依次注入模具中；將注入有混合粉體的模具在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓成型；熱壓溫 度為350 400°C，壓力15 20MPa，保壓20 30分鐘后隨模降溫至100°C時脫模冷卻至 室溫即成。
本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)也在于
所述步驟a中，氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液的配制方法為分別將研磨過150目 篩后的氫氧化鈣和聚醚醚酮粉體按1 50 1 1的質(zhì)量比添加于80 95°C的蒸餾水 中，經(jīng)攪拌制得氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具備如下有益效果
本發(fā)明在原位合成納米羥基磷灰石的基礎(chǔ)上采用了梯度復(fù)合的技術(shù)，使具有生物 活性的納米羥基磷灰石含量在復(fù)合材料中沿厚度方向(徑向方向)呈梯度分布。首先，復(fù)合 材料中外層納米羥基磷灰石含量高，使得復(fù)合材料外層具有良好的生物活性和骨誘導(dǎo)性， 可實(shí)現(xiàn)其與外層自然骨在較短的時間內(nèi)形成骨性結(jié)合，即與自然骨形成生物固定；其次，復(fù) 合材料的里層納米羥基磷灰石的含量較低，使得梯度復(fù)合材料中納米羥基磷灰石的總含量 可控制在一定范圍之內(nèi)，從而避免了在均勻復(fù)合材料中因納米粒子含量過高而導(dǎo)致復(fù)合材 料力學(xué)性能下降的問題；最后，可由多層組成的中間層納米羥基磷灰石含量適中，可有效消 除層間的界面應(yīng)力，從而提高層狀復(fù)合材料的力學(xué)性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行
1、在90°C的恒溫水浴中，攪拌的同時將95g聚醚醚酮和質(zhì)量百分比濃度為95%的 氫氧化鈣3. 88g溶于200ml蒸餾水中，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液。
2、將質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸3. 45g溶于IOOml蒸餾水中，配制磷酸溶液，通 過滴定管將磷酸溶液逐滴滴加至步驟1所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液中；在滴加 磷酸溶液的過程中，保持?jǐn)嚢瑁瑴囟瓤刂圃?0°C，同時通過氫氧化鈉控制溶液的反應(yīng)pH為 10 11 ；待磷酸溶液滴加完后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C 陳化10 15小時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；
3、將步驟2所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液過濾，再用蒸餾水反 復(fù)清洗、過濾，直至PH為7. 0 ；最后在真空干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備出納米羥基 磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；此時，混合粉體中納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為 5 %，聚醚醚酮質(zhì)量百分含量為95 %。
4、重復(fù)步驟1至步驟3，改變聚醚醚酮、氫氧化鈣、磷酸三者的用量，分別制備納米 羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為10%、聚醚醚酮含量為90%和納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比 含量為20%、聚醚醚酮含量為80%的混合粉體，待用；
5、將步驟3所制備的混合粉體注入模具中，使混合粉體的徑向厚度為2mm ；
6、依照步驟5的方法，將步驟4所制得的各混合粉體按混合粉體中納米羥基磷灰 石含量由低到高的順序，沿徑向方向從內(nèi)自外將混合粉體依次注入模具中，使得納米羥基 磷灰石含量沿模具的徑向方向逐次增加；各層厚度保持為2mm。
7、將步驟6所得的含有納米羥基磷灰石和聚醚醚酮混合粉體的模具在熱壓燒結(jié) 爐中進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度為370°C，壓力20MPa，保壓20min，隨模降溫至100°C時脫模 冷卻至室溫。通過此工藝即可得到徑向梯度納米羥基磷灰石/PEEK仿生關(guān)節(jié)材料。
實(shí)施例2，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行
1、在攪拌的同時，將90g聚醚醚酮和質(zhì)量百分比濃度為95%的氫氧化鈣7. 76g溶 于300ml蒸餾水中，蒸餾水的溫度控制在85°C 90°C，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液。
2、將質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸6. 89g溶于150ml蒸餾水中配制磷酸溶液，通 過滴定管將磷酸溶液逐滴滴加至第1步所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液中。在滴 加磷酸溶液的過程中，保持氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液充分?jǐn)嚢?，溫度控制?5°C，同時 通過氫氧化鈉控制溶液的反應(yīng)PH為10 11 ；待磷酸溶液滴加完后，繼續(xù)在80°C 90°C下 攪拌6 7小時；然后以65 75°C陳化10 15小時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮 的混合溶液；
3、將步驟2所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液過濾，再用蒸餾水反 復(fù)清洗、過濾，直至PH為7. 0 ；最后在真空干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備出納米羥基 磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；此時，混合粉體中納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為 10%，聚醚醚酮質(zhì)量百分含量為90%。
4、重復(fù)步驟1至步驟3，改變聚醚醚酮、氫氧化鈣、磷酸三者的用量，分別制備納米 羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為20%、聚醚醚酮含量為80%和納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為30%、聚醚醚酮含量為70%的兩種混合粉體，待用；
5、將步驟3所制備的混合粉體注入模具中，使混合粉體的徑向厚度為4mm ；
6、依照步驟5的方法，將步驟4所制得的各混合粉體按混合粉體中納米羥基磷灰 石含量由低到高的順序，沿徑向方向從內(nèi)自外將混合粉體依次注入模具中，使得納米羥基 磷灰石含量沿模具的徑向方向逐次增加；各層厚度保持為4mm。
7、將步驟6所得的含有納米羥基磷灰石和聚醚醚酮混合粉體的模具在熱壓燒結(jié) 爐中進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度為360°C，壓力15MPa，保壓25min，隨模降溫至100°C時脫模 冷卻至室溫。通過此工藝即可得到徑向梯度納米羥基磷灰石/PEEK仿生關(guān)節(jié)材料。
實(shí)施例3，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行
1、在90°C的恒溫水浴中，在攪拌的同時，將90g聚醚醚酮和質(zhì)量百分比濃度為 95%的氫氧化鈣7. 76g溶于200ml蒸餾水中，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液。
2、將質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸6. 89g溶于150ml蒸餾水中，配制磷酸溶液，通 過滴定管將磷酸溶液逐滴滴加至步驟1所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液中；在滴加 磷酸溶液的過程中，保持?jǐn)嚢瑁瑴囟瓤刂圃?0°C，同時通過氫氧化鈉控制溶液的反應(yīng)pH為 10 11 ；待磷酸溶液滴加完后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C 陳化10 15小時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；
3、將步驟2所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液過濾，再用蒸餾水清 洗、過濾，直至PH為7.0;最后在真空干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備出納米羥基磷 灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；此時，混合粉體中納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為 10 %，聚醚醚酮質(zhì)量百分含量為90 %。
4、重復(fù)步驟1至步驟3，改變聚醚醚酮、氫氧化鈣、磷酸三者的用量，分別制備納米 羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為20%、聚醚醚酮含量為80% ；納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含 量為30%、聚醚醚酮含量為70%的混合粉體和納米羥基磷灰石含量為40%、聚醚醚酮含量 為60%的三種混合粉體，待用；
5、將步驟3所制備的混合粉體注入模具中，使混合粉體的徑向厚度為3mm ；
6、依照步驟5的方法，將步驟4所制得的各混合粉體按混合粉體中納米羥基磷灰 石含量由低到高的順序，沿徑向方向從內(nèi)自外將混合粉體依次注入模具中，使得納米羥基 磷灰石含量沿模具的徑向方向逐次增加；各層厚度保持為3mm。
7、將步驟6所得的含有納米羥基磷灰石和聚醚醚酮混合粉體的模具在熱壓燒結(jié) 爐中進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度為380°C，壓力20MPa，保壓30min，隨模降溫至100°C時脫模 冷卻至室溫。通過此工藝即可得到徑向梯度納米羥基磷灰石/PEEK仿生關(guān)節(jié)材料。
實(shí)施例4，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行
1、在90°C的恒溫水浴中，在攪拌的同時，將95g聚醚醚酮和質(zhì)量百分比濃度為 95%的氫氧化鈣3. 88g溶于300ml蒸餾水中，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液。
2、將質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸3. 45g溶于IOOml蒸餾水中，配制磷酸溶液，通 過滴定管將磷酸溶液逐滴滴加至步驟1所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液中；在滴加 磷酸溶液的過程中，保持?jǐn)嚢?，溫度控制?0°C，同時通過氫氧化鈉控制溶液的反應(yīng)pH為 10 11 ；待磷酸溶液滴加完后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C 陳化10 15小時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；
3、將步驟2所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液過濾，再用蒸餾水反 復(fù)清洗、過濾，直至PH為7. 0 ；最后在真空干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備出納米羥基 磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；此時，混合粉體中納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為 5 %，聚醚醚酮質(zhì)量百分含量為95 %。
4、重復(fù)步驟1至步驟3，改變聚醚醚酮、氫氧化鈣、磷酸三者的用量，分別制備納米 羥基磷灰石含量為10%、聚醚醚酮含量為90% ；納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為20%、 聚醚醚酮含量為80%的混合粉體和納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為35%、聚醚醚酮含 量為65%的三種混合粉體，待用；
5、將步驟3所制備的混合粉體注入模具中，使混合粉體的徑向厚度為6mm ；
6、依照步驟5的方法，將步驟4所制得的各混合粉體按混合粉體中納米羥基磷灰 石含量由低到高的順序，沿徑向方向從內(nèi)自外將混合粉體依次注入模具中，使得納米羥基 磷灰石含量沿模具的徑向方向逐次增加；各層厚度保持為5mm。
7、將步驟6所得的含有納米羥基磷灰石和聚醚醚酮混合粉體的模具在熱壓燒結(jié) 爐中進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度為380°C，壓力20MPa，保壓30min，隨模降溫至100°C時脫模 冷卻至室溫。通過此工藝即可得到徑向梯度納米羥基磷灰石PEEK仿生關(guān)節(jié)材料。
實(shí)施例5，本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行
1、在90°C的恒溫水浴中，在攪拌的同時，將95g聚醚醚酮和質(zhì)量百分比濃度為 95%的氫氧化鈣3. 88g溶于200ml蒸餾水中，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液。
2、將質(zhì)量百分比濃度為85%的磷酸3. 45g溶于IOOml蒸餾水中，配制磷酸溶液，通 過滴定管將磷酸溶液逐滴滴加至步驟4所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮混合溶液中；在滴加 磷酸溶液的過程中，保持?jǐn)嚢?，溫度控制?0°C，同時通過氫氧化鈉控制溶液的反應(yīng)pH為 10 11 ；待磷酸溶液滴加完后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C 陳化10 15小時，制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；
3、將步驟2所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液用蒸餾水清洗、過 濾，直至PH為7左右；最后在真空干燥箱中于70°C下干燥至恒重，制備出納米羥基磷灰石 與聚醚醚酮的混合粉體，待用；此時，混合粉體中納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為5%， 聚醚醚酮質(zhì)量百分含量為95%。
4、重復(fù)步驟1至步驟3，改變聚醚醚酮、氫氧化鈣、磷酸三者的用量，分別制備納米 羥基磷灰石含量為10%、聚醚醚酮含量為90%、納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為20%、 聚醚醚酮含量為80%的混合粉體和納米羥基磷灰石質(zhì)量百分比含量為30%、聚醚醚酮含 量為70%的三種混合粉體，待用；
5、將直接購買的純聚醚醚酮粉體注入模具中，使聚醚醚酮粉體的徑向厚度為 3mm ；
6、依照步驟5的方法，將步驟3和步驟4所制得的各混合粉體按混合粉體中納米 羥基磷灰石含量由低到高的順序，沿徑向方向從內(nèi)自外將混合粉體依次注入模具中，使得 納米羥基磷灰石含量沿模具的徑向方向逐次增加；各層厚度保持為3mm。
7、將步驟6所得的含有納米羥基磷灰石和聚醚醚酮混合粉體的模具在熱壓燒結(jié) 爐中進(jìn)行熱壓成型。熱壓溫度為380°C，壓力20MPa，保壓30min，隨模降溫至100°C時脫模 冷卻至室溫。通過此工藝即可得到徑向梯度nano-HA/PEEK仿生關(guān)節(jié)材料。
權(quán)利要求
1.生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料，其特征是所述材料是具有梯度結(jié)構(gòu)的納米羥基磷灰石和 聚醚醚酮復(fù)合材料，所述梯度結(jié)構(gòu)是指復(fù)合材料中各層納米羥基磷灰石含量不同，由里層 經(jīng)各中間過渡層至表層，所述納米羥基磷灰石的含量依次上升。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料，其特征是按質(zhì)量百分比所述里層 納米羥基磷灰石含量為0 % 10 %，表層納米羥基磷灰石含量為20 % 40 % ；所述里層、各 中間過渡層和表層的復(fù)合材料的厚度分別為1 10mm。
3.權(quán)利要求1所述生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料的制備方法，其特征是按如下步驟進(jìn)行a、在80°C 90°C的恒溫水浴中，攪拌的同時向蒸餾水中同時加入氫氧化鈣和聚醚醚 酮粉體，繼續(xù)攪拌0. 5 1小時，配制氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液；b、按Ca/P的摩爾比為1.67取分析純磷酸，加水配制濃度為0. 3 0. 8mol/L的磷酸溶 液，將磷酸溶液滴加至步驟a所配制的氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶液中；滴加過程中保 持溫度為80°C 90°C進(jìn)行攪拌，并通過氫氧化鈉控制溶液的pH為10 11 ；在磷酸溶液滴 加完畢之后，繼續(xù)在80°C 90°C下攪拌6 7小時；然后以65 75°C陳化10 15小時， 制備出納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液；C、將步驟b所制備的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合溶液經(jīng)過濾得到納米羥基磷 灰石與聚醚醚酮的混合粉體，將所述混合粉體用蒸餾水清洗直至pH為7. 0 ；再在真空干燥 箱中于70°C下干燥至恒重，制備納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；d、重復(fù)步驟a、b和步驟c，制備不同比例的納米羥基磷灰石與聚醚醚酮的混合粉體，待用；e、按混合粉體中納米羥基磷灰石含量由低到高的順序，將混合粉體沿模具徑向方向依 次注入模具中；將注入有混合粉體的模具在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓成型；熱壓溫度為 350 400°C，壓力15 20MPa，保壓20 30分鐘后隨模降溫至100°C時脫模冷卻至室溫 即成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是所述步驟a中，氫氧化鈣和聚醚醚酮混 合溶液的配制方法為分別將研磨過150目篩后的氫氧化鈣和聚醚醚酮粉體按1 50 1 1的質(zhì)量比添加于80 95°C的蒸餾水中，經(jīng)攪拌制得氫氧化鈣和聚醚醚酮的混合溶 液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生物固定型仿生關(guān)節(jié)材料，其特征是所述材料是具有梯度結(jié)構(gòu)的納米羥基磷灰石和聚醚醚酮復(fù)合材料，所述梯度結(jié)構(gòu)是指復(fù)合材料中各層納米羥基磷灰石含量不同，由里層經(jīng)各中間過渡層至表層，所述納米羥基磷灰石的含量依次上升。本發(fā)明使具有生物活性的納米羥基磷灰石在復(fù)合材料中沿徑向方向呈梯度分布。通過本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)人工關(guān)節(jié)材料生物力學(xué)性能優(yōu)化的同時，還可有效提高植入體與自然骨的連接強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)生物型固定，從根本上解決人工關(guān)節(jié)材料生物力學(xué)性能及植入體和自然體之間的固定和結(jié)合強(qiáng)度二者之間的矛盾。
文檔編號C08K3/22GK102028971SQ20101061119
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者李淼林, 楊程, 潘育松, 榮華元, 龔超 申請人:安徽理工大學(xué)