專利名稱：一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及比色傳感器，特別涉及一種可逆比色氧傳感布標簽及其制備方法。
背景技術：
氧氣是一種維持地球生命的重要氣體，氧濃度的檢測已經被廣泛研究。以往大多數的氧傳感器是基于電化學、壓力、光化學等實現定量氧含量測量，在醫(yī)藥、化學工業(yè)、食品包裝、環(huán)境科學、生命科學等領域有著廣泛的應用。但現有的這些氧傳感器大多需要科學儀器輔助，繁瑣復雜的光學和數據分析系統也限制了它們在日常生活中的廣泛應用。基于雙色系統的可視化氧感應器具備簡單和可視化的檢測方式，近年來引起了人們的關注。陳曦等人(Wang，X. D.，Chen，X.，Xie, Ζ. X.，Wang，X. R.，Reversible optical sensor strip for oxygen [J]. AngewandteChemie-International Edition 2008，47 :7450-7453) 艮道了使用比色法進行氧含量的檢測，實現了不需要任何科學儀器的快速氧含量檢測，可以滿足日常生活中氧含量測定的需要。然而，他們制備的比色氧傳感器存在一些缺陷需要特殊的激發(fā)光源和相應的濾光片，傳感器所呈現出的顏色較淺，雙色系統中分布不均的染料會造成的明顯色差。因此，有必要開發(fā)一種實用、安全和高亮度的比色氧傳感器，實現無需任何光學設備輔助的可視化比色氧傳感檢測。

發(fā)明內容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種成本低、亮度高、靈敏度好、構造簡單，可實現氧濃度可視化快速測定的比色氧傳感布標簽。本發(fā)明的另一目的在于提供一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法。所述可逆比色氧傳感布標簽包括兩種熒光染料、聚苯乙烯微球和布，兩種熒光染料包裹在聚苯乙烯微球內，其中一種熒光染料對氧敏感，聚苯乙烯微球固定在布上。所述兩種熒光染料可為藍色熒光染料和紅色熒光染料。所述藍色熒光染料可為發(fā)射波長在400 500nm之間的疏水性熒光染料，如2，2-(4，4-二苯乙烯基)雙苯并噁唑等； 所述紅色熒光染料可為發(fā)射波長為630 700nm的氧敏感探針，如八乙基卟啉鉬或八乙基卟啉鈀等。所述聚苯乙烯微球的粒徑可為1 3μπι。所述布最好為不具有熒光增白劑的棉布。所述一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法為制備含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球，并將其固定在布上，即得可逆比色氧傳感布標簽。所述制備含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球可采用分數聚合法，具體步驟如下1)將八乙基卟啉鉬、2，2-(4，4-二苯乙烯基)雙苯并噁唑、2，2-偶氮二異丁腈、甲基丙烯酸和苯乙烯按質量比為(0.9 1.56) (1.2 4) (8 15) (8 12) 1000 混合，得溶液A ；2)將聚乙烯基吡咯烷酮Κ-30和乙醇按質量比為(9 20) 1000混合，得溶液
3B ；3)將溶液A與溶液B按體積比(20 50) 100混合，混合液除氧后進行避光反應，反應結束后冷卻，分離，除去副產物，即得含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球。在步驟3)中，所述避光反應的溫度可為70 90°C，避光反應的時間可為20 28h。所述固定可采用如下方法將聚亞安酯水凝膠與含有聚苯乙烯微球的乙醇溶液混合，將混合溶液涂布到棉線上，棉線刺繡到布上。本發(fā)明制備的比色氧傳感布標簽，在使用時只需要用一個手持式紫外發(fā)光二極管進行照射，比色氧傳感布標簽會發(fā)出非常明亮的色光。當暴露到不同氧濃度環(huán)境中，比色氧傳感布標簽會呈現出不同的顏色，其分辨率可達1 %。本發(fā)明中的比色氧傳感布標簽具有以下的優(yōu)點首先，其形狀可以任意改變；同時，熒光染料通過聚苯乙烯微球包裹，避免了因熒光物質濃度過高引起的自猝滅。聚苯乙烯微球尺寸均勻，使比色氧傳感的布標簽呈現出的顏色分布均勻，提高了檢測的準確性。藍色熒光染料和對氧敏感紅色熒光染料都可以被紫外光激發(fā)，可實現可視化直接檢測，不需要任何濾光片等光學設備。
具體實施例方式以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1稱取5. 7mg八乙基卟啉鉬、7. 64mg 2-(4,4- 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和50. 9mg 2，2-偶氮二異丁腈，將稱好的八乙基卟啉鉬、2，2-(4,4- 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和2， 2-偶氮二異丁腈放入IOmL的玻璃瓶中。加入7mL苯乙烯與52 μ L甲基丙烯酸中溶解，混勻得溶液Α。稱取0. 177g聚乙烯基吡咯烷酮Κ-30放入50mL玻璃瓶中，加入25mL乙醇溶解，混勻得溶液B。將溶液A加入到溶液B中混合。并在50mL玻璃瓶中加入磁轉子攪拌后，放置在磁力攪拌器上，裝上溫度計，混合液用氮氣除氧30min之后，在70°C油浴避光反應20h。冷卻至室溫后，將產物轉移到50mL離心管，在3000rpm離心5min，再用乙醇離心洗滌3次。最后將氧敏感的聚苯乙烯微球分散在30mL乙醇中。質量分數為5%的聚亞安酯水凝膠由聚亞安酯溶解在乙醇與水(乙醇與水的體積比為9 1)混合液中而制得，移取分散有聚苯乙烯微球的乙醇溶液和質量分數為5%聚亞安酯水凝膠各0. 5mL,并混勻后得到混合溶膠液C，將混合溶膠液C涂在沒有熒光增白劑的棉線上，然后刺繡在沒有熒光增白劑的棉布上，于室溫下干燥，即得可逆比色氧傳感布標簽。實施例2稱取8mg八乙基卟啉鉬、Hmg 2-(4,4- 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和65mg 2,2-偶氮二異丁腈，將稱好的八乙基卟啉鉬、2，2-(4，4- 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和2，2-偶氮二異丁腈放入IOmL的玻璃瓶中。加入7mL苯乙烯與60 μ L甲基丙烯酸中溶解，混勻得到溶液 A0稱取0. 25g聚乙烯基吡咯烷酮K-30放入50mL玻璃瓶中，加入25mL乙醇溶解，混勻得到溶液B。將溶液A加入到溶液B中混合。并在50mL玻璃瓶中加入磁轉子攪拌，放置在磁力攪拌器上，裝上溫度計，混合液用氮氣除氧30min之后，在80°C油浴避光反應Mh。冷卻至室溫后，將產物轉移到50mL離心管，在3000rpm離心5min，再用乙醇離心洗滌3次。最后將氧敏感的聚苯乙烯微球分散在30mL乙醇中。質量分數為5%的聚亞安酯水凝膠由聚亞安酯溶解在乙醇與水(乙醇與水的體積比為9 1)混合液中而制得，移取分散有聚苯乙烯微球的乙醇溶液和質量分數為5%聚亞安酯水凝膠各0. 5mL,并混勻后得到混合溶膠液C，將混合溶膠液C涂在沒有熒光增白劑的棉線上，然后刺繡在沒有熒光增白劑的棉布上，于室溫下干燥，得到可逆比色氧傳感布標簽。實施例3稱取IOmg八乙基卟啉鉬、25mg 2_(4，4_ 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和95mg 2，2_偶氮二異丁腈，將稱好的八乙基卟啉鉬、2，2-(4，4- 二苯乙烯基)雙苯并噁唑和2，2-偶氮二異丁腈放入IOmL的玻璃瓶中。加入7mL苯乙烯與76 μ L甲基丙烯酸中溶解，混勻得到溶液 A0稱取0. 395g聚乙烯基吡咯烷酮Κ-30放入50mL玻璃瓶中，加入25mL乙醇溶解，混勻得到溶液B。將溶液A加入到溶液B中混合。并在50mL玻璃瓶中加入磁轉子攪拌，放置在磁力攪拌器上，裝上溫度計，混合液用氮氣除氧30min之后，在90°C油浴避光反應^h。冷卻至室溫后，將產物轉移到50mL離心管，在3000rpm離心5min，再用乙醇離心洗滌3次。最后將氧敏感的聚苯乙烯微球分散在30mL乙醇中。質量分數為5%的聚亞安酯水凝膠由聚亞安酯溶解在乙醇與水(乙醇與水的體積比為9 1)混合液中而制得，移取分散有聚苯乙烯微球的乙醇溶液和質量分數為5%聚亞安酯水凝膠各0. 5mL,并混勻后得到混合溶膠液C，將混合溶膠液C涂在沒有熒光增白劑的棉線上，然后刺繡在沒有熒光增白劑的棉布上，于室溫下干燥，得到可逆比色氧傳感布標簽。本申請將藍色熒光染料0，2-(4，4_ 二苯乙烯基)雙苯并噁唑)和對氧敏感紅色熒光染料(八乙基卟啉鉬)固定在聚苯乙烯微球內，將聚苯乙烯微球高濃度地固定在棉線上，接著把棉線刺繡在棉布上。用一個手持式紫外發(fā)光二極管照射棉布，在不同濃度的氧氛圍下，比色氧傳感布標簽呈現出不同的顏色，其分辨率可達1%。本發(fā)明中的比色氧傳感布標簽形狀可以任意改變，顏色分布均勻，不需要濾光片等復雜光學設備的特點，極大地方便了此類傳感器在日常生活中的應用。
權利要求
1.一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于其包括兩種熒光染料、聚苯乙烯微球和布， 所述兩種熒光染料包裹在聚苯乙烯微球內，其中一種熒光染料對氧敏感，所述聚苯乙烯微球固定在布上。
2.如權利要求1所述的一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于所述兩種熒光染料為藍色熒光染料和紅色熒光染料。
3.如權利要求1所述的一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于所述藍色熒光染料為發(fā)射波長在400 500nm之間的疏水性熒光染料，所述紅色熒光染料為發(fā)射波長為630 700nm的氧敏感探針。
4.如權利要求2或3所述的一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于所述藍色熒光染料為2，2-(4，4_ 二苯乙烯基)雙苯并噁唑，所述紅色熒光染料為八乙基卟啉鉬或八乙基卟啉鈀。
5.如權利要求1所述的一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于所述聚苯乙烯微球的粒徑為1 3 μ m。
6.如權利要求1所述的一種可逆比色氧傳感布標簽，其特征在于所述布為不具有熒光增白劑的棉布。
7.如權利要求1所述的一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法，其特征在于包括制備含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球，并將其固定在布上，即得可逆比色氧傳感布標簽。
8.如權利要求7所述的一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法，其特征在于所述制備含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球可采用分數聚合法。
9.如權利要求8所述的一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法，其特征在于所述分數聚合法的具體步驟包括以下步驟1)將八乙基卟啉鉬、2，2-(4，4-二苯乙烯基)雙苯并噁唑、2，2-偶氮二異丁腈、甲基丙烯酸和苯乙烯按質量比為(0.9 1.56) (1.2 4) (8 15) (8 12) 1000混合，得溶液A ；2)將聚乙烯基吡咯烷酮K-30和乙醇按質量比為(9 20) 1000混合，得到溶液B;3)將溶液A與溶液B按體積比(20 50) 100混合，混合液除氧后進行避光反應，反應結束后冷卻，分離，除去副產物，即得含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球。
10.如權利要求9所述的一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法，其特征在于在步驟 3)中，所述避光反應的溫度為70 90°C，避光反應的時間為20 ^h。
全文摘要
一種可逆比色氧傳感布標簽的制備方法。涉及比色傳感器，提供一種成本低、亮度高、靈敏度好、構造簡單，可實現氧濃度可視化快速測定的比色氧傳感布標簽及其制備方法。包括兩種熒光染料、聚苯乙烯微球和布，兩種熒光染料包裹在聚苯乙烯微球內，其中一種熒光染料對氧敏感，聚苯乙烯微球固定在布上。制備方法包括制備含有兩種熒光染料的聚苯乙烯微球，并將其固定在布上，即得可逆比色氧傳感布標簽。本發(fā)明制備的比色氧傳感布標簽，在使用時只需要用一個手持式紫外發(fā)光二極管進行照射，比色氧傳感布標簽會發(fā)出非常明亮的色光。藍色熒光染料和對氧敏感紅色熒光染料都可以被紫外光激發(fā)，可實現可視化直接檢測，不需要任何濾光片等光學設備。
文檔編號C08F2/44GK102175658SQ201110009169
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權日2011年1月14日
發(fā)明者何春燕, 王旭東, 陳曦 申請人:廈門大學