專利名稱：木塑復(fù)合材料用超支化分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種木塑復(fù)合材料用超支化聚酯超支化分散劑的制備方法。
背景技術(shù)：
木塑復(fù)合材料因其價(jià)格低廉，性能優(yōu)良而被人們廣泛用于汽車工業(yè)、建筑行業(yè)、室內(nèi)裝飾、家電和運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)。結(jié)合廣西劍麻的優(yōu)勢(shì)開(kāi)發(fā)劍麻聚丙烯木塑復(fù)合材料，對(duì)于深度開(kāi)發(fā)廣西農(nóng)產(chǎn)品資源，提高當(dāng)?shù)禺a(chǎn)品附加值是很有利的。雖然劍麻纖維是剛性纖維，可以增強(qiáng)木塑復(fù)合材料力學(xué)性能，但因其表面存在大量的羥基不利于與聚丙烯樹(shù)脂形成良好的界面相容性，因此，要添加一定量的增容劑來(lái)提高劍麻纖維和聚合物基團(tuán)間的界面相容性。為了提高木塑復(fù)合材料的界面相容性，通常采用偶聯(lián)劑、增容劑等處理劍麻纖維。 超分散劑是一種廣泛應(yīng)用在顏料、涂料、油墨等的固體顆粒(有機(jī)/無(wú)機(jī))在介質(zhì)中的分散助劑，用于塑料復(fù)合材料的超分散劑目前尚未有文獻(xiàn)報(bào)道。因此，開(kāi)發(fā)一種應(yīng)用于木塑復(fù)合材料中的超分散劑是提高劍麻纖維(SF)與聚丙烯(PP)界面相容性的有效途徑。超分散劑由兩部分組成，一部分是錨固基團(tuán)，錨合基團(tuán)通過(guò)離子鍵、共價(jià)鍵、氫鍵及范德華力等相互作用，緊緊地吸附在顆粒表面，不易脫附；另一部分為溶劑化鏈，常見(jiàn)的有聚酯、聚醚、聚烯烴等能有效地將聚丙烯樹(shù)脂及粉體填料結(jié)合起來(lái)，使得樹(shù)脂與填料的相容性增強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決合成一種超分散劑解決劍麻纖維和聚丙烯之間的界面相容性差的難題，進(jìn)而提高木塑復(fù)合材料的使用性能。本發(fā)明的超支化分散劑因其具有超支化聚酯流動(dòng)性好的特征，使木塑復(fù)合材料具有較好的加工性能，而且合成工藝簡(jiǎn)單有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。具體步驟為(1)將5-20g 12-羥基硬脂酸置于IOOOml三口燒瓶中，加入100_200ml摩爾濃度為lmol/L甲苯溫度升至50-100°C使12-羥基硬脂酸溶解。(2)在步驟(1)產(chǎn)物中滴加0. 01-0. 5ml摩爾濃度為lmol/L的二月桂酸丁基錫于三口燒瓶中，升溫至50-100°C，攪拌均勻后緩慢滴加2-10ml摩爾濃度為lmol/L甲苯二異氰酸酯(TDI)，在該溫度下反應(yīng)0. 5-池。(3)將I-IOg超支化聚酯溶于50_100ml摩爾濃度為lmol/L的N，N 二甲基甲酰胺 (DMF)中，待步驟O)反應(yīng)結(jié)束后，在步驟( 產(chǎn)物中緩慢滴加上述配制好的超支化聚酯/ DMF溶液，Ih滴完。滴完后將溫度升至80-130°C反應(yīng)5_10h，停止反應(yīng)，減壓蒸餾將甲苯蒸出得到琥珀色的脂狀物。上述原料超支化聚酯(BoltornH20、Boltorn H30 或 Boltorn H40)(工業(yè)級(jí))； 12-羥基硬脂酸(工業(yè)級(jí))；二月桂酸丁基錫(分析純)；甲苯二異氰酸酯(化學(xué)純)；N，N 二甲基甲酰胺(化學(xué)純)；甲苯(化學(xué)純)。本發(fā)明的具體情況
(1)本發(fā)明成本低，原料來(lái)源廣，可用于替代價(jià)格較高的增韌劑等材料。(2)本木塑復(fù)合材料用分散劑的合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染比較小，改性劍麻纖維的用量少，添加量?jī)H為劍麻纖維量的1_5%，就能達(dá)到很好的增韌效果。(3)本發(fā)明的木塑復(fù)合材料用超分散劑的加入使劍麻/聚丙烯木塑復(fù)合材料板易于成型加工，表面光潔，無(wú)氣泡，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在木塑復(fù)合材料中添加適量分散劑量時(shí)，劍麻/聚丙烯木塑復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由未處理的14. 78kJ/m2提高到27. 83kJ/m2，提高了 88. 3%。和市售的增韌劑相比，超支化分散劑的效果更好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)將12g 12-羥基硬脂酸置于1000ml三口燒瓶中，加入200ml摩爾濃度為lmol/ L甲苯溫度升至60°C使12-羥基硬脂酸溶解。(2)在步驟(1)產(chǎn)物中滴加0. 02ml摩爾濃度為lmol/L的二月桂酸丁基錫于三口燒瓶中，攪拌均勻后緩慢滴加細(xì)1摩爾濃度為lmol/L甲苯二異氰酸酯(TDI)，并升溫至 65°C反應(yīng)濁。(3)將5g超支化聚酯(Boltorn H20)溶于IOOml摩爾濃度為lmol/LN，N 二甲基甲酰胺(DMF)中，待步驟O)反應(yīng)結(jié)束后，在步驟( 產(chǎn)物中緩慢滴加上述配制好的Boltorn H20/DMF溶液，Ih滴完。滴完后將溫度升至90°C反應(yīng)他，停止反應(yīng)，減壓蒸餾將甲苯蒸出得到琥珀色的脂狀物。本發(fā)明超分散劑的加入使劍麻/聚丙烯木塑復(fù)合材料板易于成型加工，表面光潔，無(wú)氣泡，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在分散劑添加量為劍麻纖維量的1-5%時(shí)，劍麻/聚丙烯木塑復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由未處理的14. 78kJ/m2提高到27. 83kJ/m2，提高了 88. 3%，比市面上出售的一些分散劑沖擊性能要好。實(shí)施例2(1)將15g 12-羥基硬脂酸置于1000ml三口燒瓶中，加入200ml摩爾濃度為lmol/ L甲苯溫度升至65°C使12-羥基硬脂酸溶解。(2)在步驟(1)產(chǎn)物中滴加0. 03ml摩爾濃度為lmol/L的二月桂酸丁基錫于三口燒瓶中，攪拌均勻后緩慢滴加5ml摩爾濃度為lmol/L甲苯二異氰酸酯(TDI)，并升溫至 70°C 反應(yīng) 2. 5h。(3)將7g超支化聚酯(Boltorn H30)溶于100ml摩爾濃度為lmol/L的N，N 二甲基甲酰胺(DMF)中，待步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，在步驟(2)產(chǎn)物中緩慢滴加上述配好的Boltorn H20/DMF溶液，Ih滴完。滴完后將溫度升至95°C反應(yīng)10h，停止反應(yīng)，減壓蒸餾將甲苯蒸出得到顏色較深的琥珀色脂狀物。本發(fā)明超分散劑的加入使劍麻/聚丙烯木塑復(fù)合材料板易于成型加工，表面光潔，無(wú)氣泡，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在分散劑添加量為劍麻量的1-5%時(shí)，劍麻聚丙烯木塑復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由未處理的14. 78kJ/m2提高到25. 73kJ/m2，提高了 73. 8%。實(shí)施例3(1)將18g 12-羥基硬脂酸置于1000ml三口燒瓶中，加入200ml摩爾濃度為lmol/ L甲苯，溫度升至70°C使12-羥基硬脂酸溶解。
(2)在步驟(1)產(chǎn)物中滴加0. 04ml摩爾濃度為lmol/L的催化劑二月桂酸丁基錫， 攪拌均勻后緩慢滴加6ml摩爾濃度為lmol/L甲苯二異氰酸酯(TDI)，并升溫至75V反應(yīng) 3h。(3)將9g超支化聚酯(Boltorn H40)溶于IOOml摩爾濃度為lmol/L的N，N 二甲基甲酰胺(DMF)中，待步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，在步驟(2)產(chǎn)物中緩慢滴加上述配好的Boltorn H40/DMF溶液，Ih滴完。滴完后將溫度升至100°C反應(yīng)10h，停止反應(yīng)，減壓蒸餾將甲苯蒸出得到顏色較實(shí)例2深的琥珀色脂狀物本發(fā)明超分散劑的加入使劍麻聚丙烯木塑復(fù)合材料板易于成型加工，表面光潔， 無(wú)氣泡，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在分散劑添加量為劍麻量的1-5%時(shí)，劍麻聚丙烯木塑復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由未處理的14. 78kJ/m2提高到23. 62kJ/m2，提高了 59. 8%。
權(quán)利要求
1. 一種超支化分散劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將5-20g12-羥基硬脂酸置于IOOOml三口燒瓶中，加入100_200ml摩爾濃度為 lmol/L甲苯，溫度升至50-10(TC使12-羥基硬脂酸溶解；(2)在步驟(1)產(chǎn)物中滴加0.01-0. 5ml摩爾濃度為lmol/L的二月桂酸丁基錫于三口燒瓶中，升溫至50-100°C，攪拌均勻后緩慢滴加2-10ml摩爾濃度為lmol/L甲苯二異氰酸酯，在該溫度下反應(yīng)0. 5-2h；(3)將I-IOg超支化聚酯溶于50-100ml摩爾濃度為lmol/L的二甲基甲酰胺中，待步驟⑵反應(yīng)結(jié)束后，在步驟⑵產(chǎn)物中緩慢滴加上述配制好的超支化聚酯/ 二甲基甲酰胺溶液，Ih滴完；滴完后將溫度升至80-130°C反應(yīng)5-10h，停止反應(yīng)，減壓蒸餾將甲苯蒸出得到琥珀色的脂狀物；所述原料超支化聚酯和12-羥基硬脂酸為工業(yè)級(jí)；二月桂酸丁基錫為分析純；甲苯二異氰酸酯、二甲基甲酰胺和甲苯為化學(xué)純；所述超支化聚酯為Boltorn H20, Boltorn H30和Boltorn H40中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種木塑復(fù)合材料用超支化分散劑的制備方法。將5-20g 12-羥基硬脂酸置于1000ml三口燒瓶中，加入100-200ml摩爾濃度為1mol/L甲苯使12-羥基硬脂酸溶解，然后滴加0.01-0.5ml摩爾濃度為1mol/L的二月桂酸丁基錫，升溫至50-100℃并緩慢滴加2-10ml摩爾濃度為1mol/L甲苯二異氰酸酯(TDI)，在該溫度下反應(yīng)0.5-2h。將1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩爾濃度為1mol/L的二甲基甲酰胺(DMF)中，并將其緩慢滴加入三口燒瓶中，在1h內(nèi)滴加完成，將溫度升至80-130℃，反應(yīng)5-10h后停止反應(yīng)，即可得到本發(fā)明制備的超支化分散劑。本發(fā)明制備的超支化分散劑具有成本低廉、化學(xué)穩(wěn)定性能好、低毒及加工性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G18/42GK102174168SQ20111004664
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月26日
發(fā)明者于春賀, 劉括, 羅崇禧, 郭棟, 陸紹榮 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)