專利名稱：砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于導電態(tài)聚苯胺的制備方法，尤其涉及一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法。
背景技術：
近些年來，聚苯胺作為一種新型功能高分子材料，因其具有較高的電導率、較好的氧化還原性能、良好的環(huán)境穩(wěn)定性、特殊的摻雜機制、簡單的合成方法以及特殊的光學和磁學性能而受到廣泛的關注。在現(xiàn)有制備聚苯胺的方法當中，溶液法以其聚合速率快速、工藝簡單而著稱，但其反應過后的廢酸含量大，給水處理帶來很大的壓力；乳液法因其具有反應速率容易控制、產(chǎn)物粒徑小且分布均勻、分子量高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，是制備聚苯胺的最常見的工藝手段之一，但該方法存在用水量和乳化劑用量大的問題，且反應完后還要進行破乳處理，破乳后的濾液含有大量的乳化劑和廢酸，給廢水處理帶來了很大的困難；研磨法通常是在研缽中進行手工研磨，雖然具有操作簡便和環(huán)境友好等特點，但其研磨速度和力度不易控制，所得產(chǎn)物的性能差異很大，難以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，而提供一種工藝簡單、反應速度容易控制、對環(huán)境友好的導電態(tài)聚苯胺制備方法，即砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法。本發(fā)明所涉及的一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺方法，其具體步驟如下
1)將0.02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9 mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；
2)稱取0.ΟΙΟ. 026mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，并依次加入上述苯胺鹽酸鹽溶液，同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在 20(Tl000r/min速度下砂磨30min，使其混合均勻；
3)將0.016^0. 039mol氧化劑加入反應器中，室溫下砂磨反應廣5h，砂磨速度為 200 1000r/min ；
4)抽濾，并用0.1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。本發(fā)明所涉及的一種導電態(tài)聚苯胺砂磨法制備技術，其特征是制備過程的步驟 3)中，氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種。本發(fā)明所涉及的一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法，具有工藝簡單、反應速度容易控制的優(yōu)點，同時，與目前在液相中合成聚苯胺的方法(溶液法或乳液法)相比，其用水量相對較少，從而減輕了污水處理的壓力，適合工業(yè)化生產(chǎn)。依據(jù)本發(fā)明所制得的導電態(tài)聚苯胺，其電導率可達5. 3S/cm。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步描述。實施例1
將0. 02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；將0. 014mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，緩慢加入上述苯胺鹽酸鹽溶液， 同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在200r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；將0. 016mol過硫酸銨加入上述反應器中，200r/min砂磨速度下砂磨證；抽濾，并用0.1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥 1 后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。用四探針電導率儀測其電導率為3. 8S/cm。實施例2
將0. 02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；將0. 020mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，緩慢加入上述苯胺鹽酸鹽溶液， 同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在400r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；將0. 020mol過硫酸鈉加入上述反應器中，400r/min砂磨速度下砂磨證；抽濾，用0. 1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。用四探針電導率儀測其電導率為5. 3S/cm。實施例3
將0. 02mol苯胺加入沈.5ml 2.9 mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；將0. 022mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，緩慢加入上述苯胺鹽酸鹽溶液， 同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在800r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；將0. 016mol過硫酸鈉加入上述反應器中，800r/min砂磨速度下砂磨池；抽濾，用0. 1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。用四探針電導率儀測其電導率為4. lS/cm。實施例4
將0.02mol苯胺加入沈.5ml 2.9 mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；將0. 026mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，緩慢加入上述苯胺鹽酸鹽溶液， 同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在lOOOr/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；將0. 026mol過硫酸鈉加入上述反應器中，lOOOr/min砂磨速度下砂磨Ih ；抽濾，用0.1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥 12h后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。用四探針電導率儀測其電導率為2. 3S/cm。從以上實施例可以看出，本發(fā)明所涉及的一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法， 具有工藝簡單、反應速度容易控制的優(yōu)點，同時，與目前在液相中合成聚苯胺的方法(溶液法或乳液法)相比，由于氧化劑(過硫酸鈉或過硫酸銨)無需用水進行溶解后再加入反應體系，使得用水量減少，從而減輕了反應后的污水處理壓力，適合用于工業(yè)化生產(chǎn)。
權利要求
1.一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法，其特征是1)將0.02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9 mol/L HCl溶液中，攪拌使其混合均勻，形成苯胺鹽酸鹽溶液；2)稱取0.ΟΙΟ. 026mol十二烷基苯磺酸鈉加入反應器中，并依次加入上述苯胺鹽酸鹽溶液，同時加入直徑為2mm的玻璃珠6. 5g，直徑為3mm的玻璃珠6. 5g，然后在 20(Tl000r/min速度下砂磨30min，使其混合均勻；3)將0.016、. 039mol氧化劑加入反應器中，室溫下砂磨反應廣5h，砂磨速度為 200 1000r/min ；4)抽濾，并用0.1 mol/L HCl溶液洗滌濾餅至濾液無色，濾餅在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到導電態(tài)聚苯胺。
2.如權利要求1中所述的一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法，其特征是制備過程的步驟幻中，氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種。
全文摘要
一種砂磨法制備導電態(tài)聚苯胺的方法。將苯胺溶于HCl溶液,然后緩慢加入到裝有十二烷基苯磺酸鈉和玻璃珠的反應器中,200~1000r/min下砂磨使其混合均勻；加入氧化劑,室溫下砂磨反應1~5h；反應結(jié)束后,經(jīng)抽濾、洗滌、干燥、研磨，即得導電態(tài)聚苯胺。本方法顯著縮短了反應時間,減少了用水量，因而可以有效降低生產(chǎn)成本，同時減輕了污水處理的壓力。依據(jù)本發(fā)明所制得的導電態(tài)聚苯胺,其電導率可達5.3S/cm。
文檔編號C08G73/02GK102161760SQ201110147820
公開日2011年8月24日 申請日期2011年6月3日 優(yōu)先權日2011年6月3日
發(fā)明者嚴俊, 甘孟瑜, 谷靜連, 馬利 申請人:重慶大學