專利名稱：一種單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于橡膠材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種單組份m-c填充型熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠混合物，具體涉及由鎳包石墨粉和鎳包碳纖維填充的導(dǎo)電硅橡膠。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著電子技術(shù)的高速發(fā)展，各種無(wú)線通信系統(tǒng)和高頻電子器件數(shù)量的激增，導(dǎo)致新的環(huán)境污染——電磁波干擾(Electromagnetic interference，EMI)。電磁輻射產(chǎn)生的電磁干擾不僅影響到電子產(chǎn)品性能的實(shí)現(xiàn)，而且由此而引起的電磁污染還會(huì)對(duì)人類和其它生物體造成嚴(yán)重的危害。為解決電磁輻射造成的干擾與泄漏，主要采用電磁屏蔽材料進(jìn)行屏蔽，實(shí)現(xiàn)電子電器設(shè)備與環(huán)境相調(diào)和、相共存的電磁兼容環(huán)境(Electromagnetic compatibility, EMC)。沖切成形、模壓成形或擠出成形的傳統(tǒng)導(dǎo)電橡膠，經(jīng)加工成設(shè)計(jì)的形狀和尺寸后， 通過(guò)開槽安裝、粘結(jié)或螺栓定位，直接作為導(dǎo)電彈性體襯墊，可應(yīng)用在較大尺寸電子裝置的機(jī)箱或外殼中，使箱殼接縫處導(dǎo)電連續(xù)，以提供足夠的屏蔽性能，使之滿足電磁兼容要求。隨著電子設(shè)備的小型化，如手機(jī)、掌上電腦(Personal Digital Assistant，PDA)、 個(gè)人電腦(Personal Computer,PC)卡等，傳統(tǒng)導(dǎo)電橡膠受到實(shí)際的生產(chǎn)工藝和制造成本限制，無(wú)法滿足在體積微小、結(jié)構(gòu)復(fù)雜屏蔽殼體中的使用要求，點(diǎn)膠成形導(dǎo)電橡膠順應(yīng)這一技術(shù)發(fā)展的需求應(yīng)運(yùn)而生。點(diǎn)膠成形，又被稱為現(xiàn)場(chǎng)成形、就地成形、原位成形、表面點(diǎn)膠和表面滴膠，指的是導(dǎo)電橡膠的成形方法譯自英文R)rm-h-Place (FIP)。FIP導(dǎo)電橡膠要求橡膠具有很好的流動(dòng)性能和觸變性，基膠的粘度在10-60Pa · S，與導(dǎo)電填料混合后擠出的膠條能夠原位成形。 FIP膠條的尺寸和擠出量都與導(dǎo)電橡膠的粘度，擠出時(shí)所用的壓力以及所用的點(diǎn)膠頭內(nèi)徑的大小有關(guān)。對(duì)于小尺寸的膠條需要考慮到填充導(dǎo)電填料的尺寸和導(dǎo)電橡膠的粘度及觸變性能，為了得到合適現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠的導(dǎo)電橡膠，填充的金屬粉的量不易過(guò)大。液體硅橡膠有很好的流動(dòng)性，其粘度從3-100 不等，復(fù)合制備FIP導(dǎo)電橡膠的條件，且硫化后是高彈性體， 受壓時(shí)可以通過(guò)其變形起到密封的作用。FIP導(dǎo)電橡膠硫化后與基板或者工件的粘接強(qiáng)度不是很高，方便設(shè)備的維護(hù)和維修。高粘度高分子材料流動(dòng)性不是很好不適合進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠，熱塑性和熱固性塑料硫化后硬度很大，壓縮變形很小不能起到密封的作用，且粘接強(qiáng)度大，不易清除。FIP導(dǎo)電橡膠與傳統(tǒng)導(dǎo)電橡膠相比具有很多的優(yōu)點(diǎn)(1)可以減少材料消耗節(jié)約成本。傳統(tǒng)的工藝方法是用沖切的方式加工導(dǎo)電橡膠襯，因此會(huì)產(chǎn)生很多邊角料，這些廢料無(wú)法再利用，而FIP導(dǎo)電橡膠可以按照指定的尺寸用多少點(diǎn)多少，不產(chǎn)生廢料。(2)簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝提高效率、滿足苛刻的裝配空間限制具有更廣的應(yīng)用范圍。尤其是單組份的FIP導(dǎo)電橡膠，能夠直接使用不用混合，在加熱下形成襯墊，和基底形成永久性粘結(jié)，操作方法簡(jiǎn)單。傳統(tǒng)的導(dǎo)電橡膠還需要裝配與墊圈形狀相配合的槽與定位螺孔，增加了裝配時(shí)間和制造成本。而且通過(guò)調(diào)節(jié)點(diǎn)膠頭內(nèi)徑大小和點(diǎn)膠壓力大小能達(dá)到不同尺寸的膠條，點(diǎn)膠襯墊的最小截面尺寸可達(dá)0.6mm(寬)X0. 4_(高)，可以滿足苛刻的裝配空間。(3)具有操作簡(jiǎn)單容易控制的自動(dòng)化FIP點(diǎn)膠設(shè)備。在工業(yè)應(yīng)用中，使用計(jì)算機(jī)控制的點(diǎn)膠設(shè)備點(diǎn)涂FIP 導(dǎo)電橡膠，無(wú)需費(fèi)用高昂的精密模具，即可精密而準(zhǔn)確地將形狀一致的膠體點(diǎn)涂于指定的微小法蘭表面上原位成形，大大滿足了自動(dòng)化生產(chǎn)中大批量及高速增長(zhǎng)的需求。由于這些特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，F(xiàn)IP導(dǎo)電橡膠技術(shù)成為總成本最低的屏蔽方案，正在越來(lái)越多地應(yīng)用到結(jié)構(gòu)復(fù)雜、包裝緊湊的電子設(shè)備中。專利CN1016M471A(申請(qǐng)日2009年3月6號(hào)，
公開日2010年1月13號(hào))公布了一種通過(guò)在乙烯基封端聚二甲基硅氧烷中添加100-500重量份顆粒尺寸為10-150 μ m導(dǎo)電顆粒的方式制備了現(xiàn)場(chǎng)成型導(dǎo)電硅橡膠，但是當(dāng)金屬粉末在一定重量份(閾值)以下時(shí)，導(dǎo)電通路沒法形成，導(dǎo)電性很差，而填充的金屬粉末太多時(shí)，不僅增加了材料成本，過(guò)多的填充顆粒還會(huì)使膠的流動(dòng)性顯著下降，從而影響現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠工藝，同時(shí)力學(xué)性能也會(huì)有所下降。 如專利CN1016M471A實(shí)例1在50000mPa. s黏度的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷中，當(dāng)銀包銅粉末添加量達(dá)到400重量份時(shí)體積電阻率才為0.008 Ω .cm.此外，該專利硫化成型溫度為150°C，現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠的器件在硫化時(shí)容易受溫度影響。美國(guó)專利US5910524(申請(qǐng)日1997年10月6日，
公開日1999年6月8日)公布了一種通過(guò)在含乙烯基的硅氧烷樹脂中添加鎳包石墨粉、含氫的硅氧烷交聯(lián)劑、鉬催化劑等助劑的方式制備了現(xiàn)場(chǎng)成型導(dǎo)電復(fù)合材料，其體積電阻率為500-1000πιΩ -Cm0實(shí)例1 中提到導(dǎo)電復(fù)合材料導(dǎo)電顆粒填充量為56%，其電阻率為334-6356πιΩ .Cm0有此看出，單一品種的導(dǎo)電填料的填充份數(shù)不夠，形成的導(dǎo)電通路不多，導(dǎo)電性不好。另外，由硅樹脂基制備的導(dǎo)電復(fù)合材料是熱固性材料，不適合彈性密封用。美國(guó)專利US7537712(申請(qǐng)日2003年3月3日，
公開日2009年5月洸日)公布了一種導(dǎo)電硅橡膠組合物包括(A) 100重量份每一分子具有至少兩個(gè)鏈烯基的有機(jī)聚硅氧烷，(B)每一分子具有至少兩個(gè)硅鍵合的氫原子的有機(jī)聚硅氧烷(用量足以固化本發(fā)明的組合物)，(C)鉬催化劑(用量足以促進(jìn)本發(fā)明組合物的固化)，(D) 50-5000重量份金屬基導(dǎo)電填料，和(E) 5-500重量份表面活性劑含量不大于重量百分比0. 3%的球形硅橡膠顆粒。由于填料(金屬基+橡膠粉)的份數(shù)很多，流動(dòng)性差，不適合現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠成型，另外，混合后要立即硫化成型，不能長(zhǎng)期保存。綜上所述目前導(dǎo)電硅氧烷基復(fù)合材料還存在如下問(wèn)題和困難沒有克服(1)顆粒填充量大，導(dǎo)致流動(dòng)性乃至點(diǎn)膠工藝性能差。單一形狀的導(dǎo)電填料在填充份數(shù)很少的時(shí)候不能形成有效的導(dǎo)電通道，數(shù)量太少導(dǎo)電性能不好，為了提高導(dǎo)電性能而提高填充量，又必然犧牲其流動(dòng)性，從而不能現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠。( 以熱固性硅樹脂為基體的復(fù)合材料是塑性材料，不適合用作彈性密封材料；(3) 150°C的硫化溫度減小了導(dǎo)電硅橡膠的應(yīng)用范圍，要求工件或者器件能夠耐150°C的溫度而相關(guān)使用性能不變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述困難和滿足上述要求，提供了一種單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠復(fù)合材料及其制備方法，用于電子電器設(shè)備的彈性電磁密封。本發(fā)明提供的一種單組份M-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅復(fù)合橡膠，其特征在于，包括以下物質(zhì)(1)52. 5-62. 5重量份含白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷； (2)37. 5-47. 5重量份的低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；(3) 195-210重量份平均粒徑 7 μ m-200 μ m的Ni-C導(dǎo)電填料；(4) 0. 1-0. 15重量份炔醇抑制劑；(5) 2. 8-3. 2重量份Si-H 基的線形甲基氫聚硅氧烷交聯(lián)劑，氫基質(zhì)量百分比0. 4-0. 8%; (6)0. 1-0. 2重量份的卡爾斯特鉬催化劑，Pt含量3000-5000ppm ； (7)0. 05-1重量份的觸變劑。所述的Ni-C導(dǎo)電填料是指鎳包石墨粉和鎳包碳纖維。應(yīng)用于要求現(xiàn)場(chǎng)成型的電磁屏蔽和環(huán)境密封的電子設(shè)備。其中(1)中白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，白炭黑的含量為20%-40%， 乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度為5000-20000mPa · s，乙烯基質(zhì)量百分比為
0. 26% -0. 28%o(2)中低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，一種或者多種不同粘度的低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，粘度為1000-2000mPa · s,乙烯基含量為0. 7% -0. 8%。(3)中鎳包石墨粉和鎳包碳纖維的Ni-C導(dǎo)電填料優(yōu)選167-180份平均粒徑 50 μ m-100 μ m的鎳包石墨粉和觀_30份直徑為7_10 μ m,長(zhǎng)度為100-200 μ m的鎳包碳纖維。(4)中所述的炔醇抑制劑為乙炔環(huán)己醇。上述一種單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅復(fù)合橡膠的制備方法，包括以下步驟(1)在100°C下將含白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷與低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，連續(xù)攪拌4-6小時(shí)，攪拌頭4-10RPM，分散頭 57-114RPM。(2)在(1)的基礎(chǔ)上加入鎳包石墨粉和鎳包碳纖維的Ni-C導(dǎo)電填料先加入鎳包碳纖維，再分批加入剩下的鎳包石墨粉，每次混合20-30分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌4-6小時(shí)，溫度100°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM。(3)在O)的基礎(chǔ)上加入抑制劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批， 最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭 57-114RPM。(4)在(3)的基礎(chǔ)上加入交聯(lián)劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批， 最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭 57-114RPM。(5)在的基礎(chǔ)上加入催化劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批， 最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭 57-114RPM。(6)在(5)的基礎(chǔ)上加入觸變劑，一次性加入，最后間歇攪拌0.5小時(shí)，溫度40°C， 抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM。發(fā)明原理橡膠之所以能夠?qū)щ娛且驗(yàn)樘砑恿司哂辛己脤?dǎo)電性的金屬顆?；蛘邚?fù)合顆粒， Ni-C型導(dǎo)電填料就是在導(dǎo)電性相對(duì)金屬差的碳材料上包覆一層鎳金屬，鎳包石墨粉是應(yīng)用比較廣泛的一種復(fù)合粉末，因?yàn)楸砻姘擦艘粚渔?，?dǎo)電性得到很大的提高。一般導(dǎo)電橡膠導(dǎo)電的機(jī)理有三種(1)顆粒之間互相接觸形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，即導(dǎo)電通路；( 當(dāng)兩個(gè)導(dǎo)電顆粒的距離很小的時(shí)候由于熱振動(dòng)，電子會(huì)在導(dǎo)電粒子之間的遷移從而形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；C3)若導(dǎo)電粒子內(nèi)部電場(chǎng)很強(qiáng)，電子有很大幾率飛躍聚合物界面勢(shì)壘，躍遷到相鄰電粒子上，產(chǎn)生場(chǎng)致發(fā)射電流。形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。當(dāng)通過(guò)第一種機(jī)理形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)時(shí)，導(dǎo)電橡膠的導(dǎo)電性才會(huì)很好，而鎳包碳纖維的加入可以在含有相同重量份數(shù)的情況下使得顆粒相互接觸的幾率變大，從而更容易形成導(dǎo)電通路，得到導(dǎo)電性好的符合材料。通過(guò)上述步驟制備可以得到單組份M-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠。其中必須注意各個(gè)組份的添加順序及相關(guān)的工藝參數(shù)，溫度對(duì)流體的粘度影響很大，硅橡膠為典型的非牛頓流體，有著溫度越高粘度越低的特性，因此在100°C下可以有效的降低硅橡膠的粘度，使得導(dǎo)電填料分散的更加均勻。同時(shí)該溫度下可以去除殘留在硅橡膠中的有機(jī)小分子，這些小分子是有機(jī)產(chǎn)品在制備過(guò)程中產(chǎn)生的。殘留的小分子會(huì)使導(dǎo)電橡膠在硫化時(shí)產(chǎn)生氣孔。乙炔環(huán)己醇的熔點(diǎn)為 30-33°C，在室溫比較低的時(shí)候需要在40°C下混合，可以防止抑制劑乙炔環(huán)己醇的結(jié)晶，避免抑制劑分布不均勻。真空條件有助于吸附在導(dǎo)電填料上的氣體的溢出，這些氣體會(huì)使導(dǎo)電橡膠在硫化時(shí)產(chǎn)生氣孔。觸變劑通過(guò)極性分子基團(tuán)之間的氫鍵結(jié)合可以形成有效的三維網(wǎng)絡(luò)，在攪拌狀態(tài)下，氫鍵被破壞，從而粘度變小，當(dāng)攪拌停止的時(shí)候氫鍵會(huì)重新結(jié)合，因此提高了導(dǎo)電橡膠的觸變性，保證現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)膠后導(dǎo)電橡膠的形狀不發(fā)生很大的變化，但是長(zhǎng)時(shí)間的攪拌會(huì)使形成的三維網(wǎng)絡(luò)斷裂且不能完全恢復(fù)，從而降低了觸變劑的效果，因此觸變劑混合時(shí)的攪拌時(shí)間不能超過(guò)30mins。這里需要強(qiáng)調(diào)一下各種助劑的添加順序，抑制劑要在交聯(lián)劑和催化劑之前添加，只有在抑制劑充分混合均勻后才不會(huì)出現(xiàn)局部硫化的情況， 因?yàn)樵跊]有抑制劑的時(shí)候，交聯(lián)劑和催化劑能夠馬上促使橡膠的硫化。一定的負(fù)壓會(huì)使物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，在壓強(qiáng)為1. 27KPa時(shí)，乙炔環(huán)己醇的沸點(diǎn)只有66°C，因此混合過(guò)程中溫度要在40°C，溫度過(guò)高會(huì)加速抑制劑的揮發(fā)，溫度過(guò)低起不到防止抑制劑結(jié)晶的情況。該復(fù)合膠混合后需低溫保存，使用時(shí)待其回到室溫后利用點(diǎn)膠設(shè)備直接點(diǎn)覆于工件之上。該材料具有以下特點(diǎn)(1)使用鎳包石墨粉+鎳包碳纖維復(fù)合導(dǎo)電顆粒來(lái)填充硅橡膠，能夠性能有效的導(dǎo)電通路，降低導(dǎo)電填料的總填充份數(shù)且滿足相關(guān)性能要求；(2)通過(guò)制備工藝和添加劑，使膠具有良好的流動(dòng)性和觸變性能，可以滿足快速加工和原位成形的使用要求。(3)可應(yīng)用于電磁屏蔽和環(huán)境密封要求的電子電氣設(shè)備上，同時(shí)可以滿足現(xiàn)場(chǎng)成型及在體積微小、結(jié)構(gòu)復(fù)雜屏蔽殼體中的使用要求。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合基體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明所例舉的實(shí)施例僅作為說(shuō)明本發(fā)明用，本發(fā)明的保護(hù)以權(quán)利要求書描述為準(zhǔn)。實(shí)施例1 按如下順序，(1)先在100°C下將575g含40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(粘度為5000mPa · s)與425g低粘度(2000mPa · s)乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，連續(xù)攪拌6小時(shí)；( 加入2050g混合的導(dǎo)電填料先加入直徑為 10 μ m,長(zhǎng)度為100 μ m鎳包碳纖維，攪拌20分鐘后再4次加入1760g平均粒徑50 μ m-100 μ m 鎳包石墨粉，每次混合20分鐘后再加入下一批，所有導(dǎo)電填料添加完后最后連續(xù)攪拌4小時(shí)；( 待溫度降到40°C后加入1. 5g抑制劑(乙炔環(huán)己醇)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(4)加入30g交聯(lián)劑(含氫量為0.8%的線形甲基氫聚硅氧烷)，分兩次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(5)加入1. 5g催化劑(Pt含量4000ppm的卡爾斯特催化劑)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(6)加入0. 5g觸變劑(南星公司，RHODASURF R0X)，一次性加入，最后間歇攪拌0. 5小時(shí)，溫度40°C。整個(gè)過(guò)程需要抽真空保證壓差0. 09MPa，攪拌頭8RPM，分散頭80RPM。得到抗拉強(qiáng)度大于1. 8MPa，延伸率大于95%，邵爾A硬度為72，電阻率為0. 07 Ω cm的單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠混合物。實(shí)施例2:按如下順序，(1)先在100°C下將525g含40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(粘度為IOOOOmPa s)與475g低粘度(粘度IOOOmPa s)乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，連續(xù)攪拌6小時(shí)；( 加入2100g混合的導(dǎo)電填料，先加入 300g直徑為10 μ m,長(zhǎng)度為100 μ m鎳包碳纖維，攪拌20分鐘后再4次加入1800g平均粒徑 50 μ m-100 μ m鎳包石墨粉，每次混合20分鐘后再加入下一批，所有導(dǎo)電填料添加完后最后連續(xù)攪拌4小時(shí)；(3)待溫度降到40°C后加入Ig份抑制劑(乙炔環(huán)己醇)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(4)加入^g交聯(lián)劑(含氫量為0.8% 的甲基氫聚硅氧烷)，分兩次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)； (5)加入Ig催化劑(Pt含量5000ppm的卡爾斯特催化劑)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(6)加入5g觸變劑(南星公司，RHODASURF R0X)，一次性加入，最后間歇攪拌0. 5小時(shí)，溫度40°C。整個(gè)過(guò)程需要抽真空保證壓差0. 09MPa，攪拌頭4RPM，分散頭57RPM。得到抗拉強(qiáng)度大于2. OMPa，延伸率大于75%，邵爾A硬度為73， 電阻率為0. 05 Ω cm的單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠混合物。實(shí)施例3:按如下順序，(1)先在100°C下將625g含40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(粘度為20000mPa s)與375g低粘度(粘度IOOOmPa s)乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，連續(xù)攪拌6小時(shí)；( 加入1950g混合的導(dǎo)電填料，先加入 280g直徑為7 μ m,長(zhǎng)度為200 μ m鎳包碳纖維，攪拌20分鐘后再4次加入1670g平均粒徑 50 μ m-100 μ m鎳包石墨粉，每次混合20分鐘后再加入下一批，所有導(dǎo)電填料添加完后最后連續(xù)攪拌4小時(shí)；(3)待溫度降到40°C后加入0. 5份抑制劑(乙炔環(huán)己醇)，分2次加入， 每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(4)加入32份交聯(lián)劑(含氫量為 0. 8%的甲基氫聚硅氧烷)，分兩次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1 小時(shí)；( 加入2g催化劑(Pt含量3000ppm的卡爾斯特催化劑)，分2次加入，每次混合5 分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(6)加入IOg觸變劑(南星公司，RHODASURF R0X)，一次性加入，最后間歇攪拌0.5小時(shí)，溫度40°C。整個(gè)過(guò)程需要抽真空保證壓差 0. 09MPa，攪拌頭10RPM，分散頭112RPM。得到抗拉強(qiáng)度大于1. 5MPa，延伸率大于112%，邵爾A硬度為69，電阻率為0. 12 Ω cm的單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠混合物。實(shí)施例4 按如下順序，⑴先在100°C下將6258含^^質(zhì)量分?jǐn)?shù)白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(粘度為IOOOOmPa s)與375g低粘度(粘度IOOOmPa s)乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，連續(xù)攪拌6小時(shí)；(2)加入2000g混合的導(dǎo)電填料，先加入直徑為 7 μ m,長(zhǎng)度為200 μ m鎳包碳纖維，攪拌20分鐘后再4次加入1715g平均粒徑50 μ m-100 μ m 鎳包石墨粉，每次混合20分鐘后再加入下一批，所有導(dǎo)電填料添加完后最后連續(xù)攪拌4小時(shí)；(3)待溫度降到40°C后加入0.5份抑制劑(乙炔環(huán)己醇)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(4)加入64份交聯(lián)劑(含氫量為0.4%的甲基氫聚硅氧烷)，分兩次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(5)加入1. 5g催化劑(Pt含量3000ppm的卡爾斯特催化劑)，分2次加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)；(6)加入8g觸變劑(南星公司，RHODASURF R0X)，一次性加入，最后間歇攪拌0. 5小時(shí)，溫度40°C。整個(gè)過(guò)程需要抽真空保證壓差0. 09MPa，攪拌頭 10RPM，分散頭112RPM。得到抗拉強(qiáng)度大于1. 9MPa，延伸率大于85%，邵爾A硬度為70，電阻率為0. 10 Ω · cm的單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠混合物。
權(quán)利要求
1.一種單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅復(fù)合橡膠，其特征在于，包括以下物質(zhì)(1)52. 5-62. 5重量份含白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；(2)37. 5-47. 5重量份的低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；(3) 195-210重量份平均粒徑7 μ m-200 μ m的Ni-C導(dǎo)電填料；(4)0. 1-0. 15重量份炔醇抑制劑；(5)2. 8-3. 2重量份Si-H基的線形甲基氫聚硅氧烷交聯(lián)劑，氫基質(zhì)量百分比0. 4-0.8% ； (6)0. 1-0. 2重量份的卡爾斯特鉬催化劑，Pt含量 3000-5000ppm ； (7)0. 05-1 重量份的觸變劑；所述的Ni-C導(dǎo)電填料是指鎳包石墨粉和鎳包碳纖維。
2.按照權(quán)利要求1的復(fù)合橡膠，其特征在于，(1)中白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，白炭黑的含量為20% -40%，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度為5000-20000mPa · s, 乙烯基質(zhì)量百分比為0. 26% -0. 28%； (2)中低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，一種或者多種不同粘度的低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，粘度為1000-2000mPa · s,乙烯基含量為 0. 7% -0. 8%。
3.按照權(quán)利要求1的復(fù)合橡膠，其特征在于，(3)中鎳包石墨粉和鎳包碳纖維的 Ni-C導(dǎo)電填料優(yōu)選167-180份平均粒徑50 μ m-100 μ m的鎳包石墨粉和28-30份直徑為 7-10 μ m,長(zhǎng)度為100-200 μ m的鎳包碳纖維。
4.按照權(quán)利要求1的復(fù)合橡膠，其特征在于，中所述的炔醇抑制劑為乙炔環(huán)己醇。
5.按照權(quán)利要求1的一種單組份M-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅復(fù)合橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)在100°c下將含白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷與低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷混合，抽真空保證壓差彡0. 09MPa,連續(xù)攪拌4-6小時(shí)，攪拌頭4-10RPM，分散頭 57-114RPM ；(2)在(1)的基礎(chǔ)上加入鎳包石墨粉和鎳包碳纖維的Ni-C導(dǎo)電填料先加入鎳包碳纖維，再分批加入剩下的鎳包石墨粉，每次混合20-30分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌 4-6小時(shí)，溫度100°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM ；(3)在( 的基礎(chǔ)上加入抑制劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM ；(4)在C3)的基礎(chǔ)上加入交聯(lián)劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM ；(5)在(4)的基礎(chǔ)上加入催化劑，分批加入，每次混合5分鐘后再加入下一批，最后連續(xù)攪拌1小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM ；(6)在(5)的基礎(chǔ)上加入觸變劑，一次性加入，最后間歇攪拌0.5小時(shí)，溫度40°C，抽真空保證壓差彡0. 09MPa，攪拌頭4-10RPM，分散頭57-114RPM。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單組份Ni-C填充型FIP熱硫化高導(dǎo)電硅橡膠及其制備方法，屬于橡膠材料技術(shù)領(lǐng)域。此橡膠包括1)52.5-62.5份含白炭黑的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；2)37.5-47.5份低粘度乙烯基封端聚二甲基硅氧烷；3)195-210份Ni-C導(dǎo)電填料；4)0.1-0.15重量份炔醇抑制劑；5)2.8-3.2份Si-H基的線形甲基氫聚硅氧烷交聯(lián)劑；6)0.1-0.2份卡爾斯特鉑催化劑；7)0.05-1份觸變劑。制備方法將1)和2)均勻混合，依次加入3)-7)，每次間隔20-60min，在一定溫度、真空度和攪拌速度下混合均勻。本發(fā)明橡膠可應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)成型及在體積微小、結(jié)構(gòu)復(fù)雜屏蔽殼體中。
文檔編號(hào)C08K3/36GK102276988SQ20111015207
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月8日
發(fā)明者劉小黑, 史耀武, 周虎, 夏志東, 李瑩, 郭福, 雷永平 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)