專利名稱：用pta殘?jiān)a(chǎn)pbt的新型工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種PBT的制造工藝，尤其是涉及用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝。
背景技術(shù)：
PBT,全名是聚對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯或者是聚丁烯對(duì)二甲酸酯，由1，4 丁二醇與對(duì)苯二甲酸(PTA)或?qū)Ρ蕉姿岫柞?DMT)聚合而成，并經(jīng)由混煉程序制成的乳白色半透明或不透明的結(jié)晶型熱塑性聚酯樹脂。由于PBT樹脂-CH2-鏈增長(zhǎng)，使得分子鏈易于撓曲，所以玻璃化轉(zhuǎn)移溫度比聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)低，固化速度快。PBT是一種結(jié)晶性、高分子量的聚合物，具有優(yōu)良的物性和加工性能的平衡。因?yàn)椴牧系慕Y(jié)晶速度快速， 使得成型的循環(huán)時(shí)間短，且成型溫度低于很多工程塑料，其密度在1.31-1. 55之間，熔點(diǎn)在 224-230°C，長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)120°C以上，因其具有優(yōu)良的特性，被廣泛應(yīng)用在電子、電器、 通訊光纜、汽車等工業(yè)，市場(chǎng)前景廣闊。PBT生產(chǎn)主要集中在歐美、日韓等國(guó)，而我國(guó)以進(jìn)口為主，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)力量不夠，且價(jià)格高?，F(xiàn)有公司都是以精致的PAT為原料來制造PBT，這樣生產(chǎn)成本高，附加值低，且難以承受進(jìn)口市場(chǎng)的沖擊，無(wú)法滿足現(xiàn)有市場(chǎng)的需求。為此，急切需要技術(shù)革新，來降低生產(chǎn)成本， 提高生產(chǎn)產(chǎn)量和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。另外，改革開放以來，我國(guó)石油化工工業(yè)得到空前發(fā)展，眾多輕紡企業(yè)和印染廠以 PTA為原料，為此產(chǎn)生許多PTA殘?jiān)廴疚?，同時(shí)含有的CDO值增高，影響排放，嚴(yán)重制約行業(yè)的發(fā)展；若是不處理而直接排放，這對(duì)環(huán)保造成重大壓力，同時(shí)給企業(yè)以及周邊的環(huán)境帶來嚴(yán)重影響，阻礙企業(yè)可持續(xù)發(fā)展。為此，需要對(duì)PTA殘?jiān)M(jìn)行回收利用，尤其是用來生產(chǎn) PBT,可是現(xiàn)有技術(shù)存在不足，對(duì)于生產(chǎn)設(shè)備的耐腐蝕性要求高，但是酯化率不高，使得生產(chǎn)成本提高，副產(chǎn)物增多，工序復(fù)雜且回收不易。由此可見，解決上述問題已是迫在眉睫。有鑒于此，本發(fā)明人對(duì)此做了深入的研究，憑借著多年從事相關(guān)行業(yè)的經(jīng)驗(yàn)與實(shí)踐，設(shè)計(jì)出一種以PTA殘?jiān)鼮樵蟻碇圃霵BT的工藝，成本低，附加值高，酯化率高，對(duì)于設(shè)備要求降低且基本無(wú)腐蝕，實(shí)現(xiàn)廢物再生利用，并使其廢物最大資源化，減少精制PTA資源消耗，同時(shí)解決企業(yè)環(huán)保問題，使得企業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，本案由此產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，成本低，附加值高， 實(shí)現(xiàn)廢物再生利用，并使其廢物最大資源化，減少精制PTA資源消耗，同時(shí)解決企業(yè)環(huán)保問題，使得企業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其特征在于包括以下步驟第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿；第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8-8. 5 ；第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾；
第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為2-3，酸化后進(jìn)行過濾；第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干處理，直至所含水分小于0. 5% ；第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到精制PTA ；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比2%。_4%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為 2300C -260°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)猓?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成
女口
廣 PFt ο本發(fā)明的有益效果由于本發(fā)明是以PTA殘?jiān)鼮樵蟻碇圃霵BT，故此本發(fā)明工藝成本低，附加值高，實(shí)現(xiàn)廢物再生利用，并使其廢物最大資源化，減少精制PTA資源消耗，同時(shí)解決企業(yè)環(huán)保問題，使得企業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其包括以下步驟第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿，這個(gè)步驟使得殘?jiān)谒蟹植季鶆?，不?huì)形成結(jié)塊而影響下一步的反應(yīng)；第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8-8. 5，這樣殘?jiān)械腜TA與氫氧化鈉反應(yīng)，溶解在堿里；而其他雜質(zhì)由于不發(fā)生反應(yīng)而沉淀出來，借著過濾變得更純凈。第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾；由于加入了氫氧化鈉， 使得反應(yīng)變?yōu)閺?fù)雜，使得PTA產(chǎn)品純度不高，故此需要脫色處理；過濾處理，能使溶解在堿溶液中的PTA被過濾處理，雜質(zhì)被去除；第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為2-3，酸化后進(jìn)行過濾，該步驟中，加入硫酸能使溶解在氫氧化鈉中的PTA被還原出來；接著進(jìn)行過濾，使得有些因氧化還原反應(yīng)而沉淀的物質(zhì)被去除；第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理；該步驟中的水洗，能洗去多余的硫酸和硫酸鈉，減少對(duì)產(chǎn)品的影響；另外，過濾后，使得PTA所含雜質(zhì)更少；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；該步驟能加快干燥的速度，同時(shí)降低下一步中烘干處理的難度和要求，尤其是當(dāng)含有水分多的時(shí)候，烘干處理難度會(huì)增加；第七步，烘干處理，在第七步的基礎(chǔ)上，烘干至所含水分小于0.5%比較容易且快速；第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到精制PTA，粉碎有利于反應(yīng)充分完全；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比2%。_4%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；在醇解反應(yīng)中，1，4 丁二醇加入的量為成品DMT質(zhì)量的10% -40%，鈦酸酯作為催化劑來加入，它的量為1，4 丁二醇與成品DMT總質(zhì)量的2%。-4%。，在這樣的比例中，反應(yīng)得到的對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體最好。第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為 2300C-260°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)猓?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成
Φ 口
廣 BFI ο實(shí)施例一一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其包括以下步驟第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿；第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8 ；第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾；第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為3，酸化后進(jìn)行過濾；第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干處理，直至所含水分為0. 3% ；第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到PTA ；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比40%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比4%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為250°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)猓?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成
Φ 口
廣 BFI ο實(shí)施例二一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其包括以下步驟第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿；第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8. 3 ；第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾；第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為2. 5，酸化后進(jìn)行過濾；第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干處理，直至所含水分為0. 4% ；第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到PTA ；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比30%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比3%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為260°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)?，?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成實(shí)施例三
一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其包括以下步驟第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿；第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8. 5 ；第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾；第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為2，酸化后進(jìn)行過濾；第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理；第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干；第七步，烘干處理，直至所含水分小于0. 45 ；第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到PTA ；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比10%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比2%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為230°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)?，?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成由于本發(fā)明是以PTA殘?jiān)鼮樵蟻碇圃霵BT，故此本發(fā)明工藝成本低，附加值高， 實(shí)現(xiàn)廢物再生利用，并使其廢物最大資源化，減少精制PTA資源消耗，同時(shí)解決企業(yè)環(huán)保問題，使得企業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非對(duì)本案設(shè)計(jì)的限制，凡依本案的設(shè)計(jì)關(guān)鍵所做的等同變化，均落入本案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其特征在于包括以下步驟 第一步，打漿處理在含有PTA的殘?jiān)屑尤胨M(jìn)行打漿； 第二步，加入氫氧化鈉進(jìn)行醇解反應(yīng)，直至PH為8-8. 5 ； 第三步，加入活性炭進(jìn)行物理脫色處理，處理后進(jìn)行過濾； 第四步，加入硫酸，進(jìn)行酸化處理直至PH為2-3，酸化后進(jìn)行過濾； 第五步，水洗處理，共需3次水洗，水洗后進(jìn)行過濾處理； 第六步，蒸汽吹干，使得大部分水份被吹干； 第七步，烘干處理，直至所含水分小于0. 5% ； 第八步，進(jìn)行粉碎處理，得到精制PTA ；第九步，醇解反應(yīng)在成品DMT中加入按照質(zhì)量比10% -40%的1，4 丁二醇和按照總質(zhì)量比2%0 _4%。的鈦酸酯，得到對(duì)苯二甲酸1，4 丁二醇酯單體；第十步，聚合反應(yīng)先過濾后，接著進(jìn)入聚合釜內(nèi)，在真空條件、溫度為230°C -260°C下進(jìn)行反應(yīng)，縮聚成PBT，并回收過量的1，4 丁二醇；第十一步，完成產(chǎn)品先沖入氮?dú)?，?jīng)造粒機(jī)進(jìn)行造粒，接著冷卻、分篩，包裝，完成產(chǎn)
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用PTA殘?jiān)a(chǎn)PBT的新型工藝，其包括以下步驟首先打漿處理含有PTA的殘?jiān)?，然后進(jìn)行醇解反應(yīng)、脫色處理和過濾、酸化處理和過濾、3次水洗和過濾、烘干粉碎，得到精制PTA，再加入1，4-丁二醇和催化劑使之醇解反應(yīng)、聚合反應(yīng)，最后在充入氮?dú)庀逻M(jìn)行造粒、冷卻、分篩，完成產(chǎn)品；本發(fā)明工藝成本低，附加值高，實(shí)現(xiàn)廢物再生利用，并使其廢物最大資源化，減少精制PTA資源消耗，同時(shí)解決企業(yè)環(huán)保問題，使得企業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)C08G63/78GK102276809SQ20111015648
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
發(fā)明者白英 申請(qǐng)人:白英