專利名稱：熱固性硅樹脂用組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱固性硅樹脂用組合物。更特別地，本發(fā)明涉及能夠形成半固化狀態(tài)的熱固性硅樹脂用組合物，在所述半固化狀態(tài)下能夠進(jìn)行光半導(dǎo)體元件的封裝加工； 作為所述組合物的半固化材料的硅樹脂片；通過進(jìn)一步固化所述片材而獲得的樹脂固化材料；和利用所述片材封裝的光半導(dǎo)體裝置。
背景技術(shù)：
已經(jīng)研究了對(duì)一般照明的應(yīng)用的高功率白光LED裝置要求具有耐光性和耐熱性的封裝材料。近年來，已經(jīng)大量使用了所謂的“加成固化型有機(jī)硅”。該加成固化型有機(jī)硅是通過如下步驟獲得的有機(jī)硅在鉬催化劑的存在下，對(duì)主要由在主鏈上具有乙烯基的有機(jī)硅衍生物和在主鏈上具有SiH基團(tuán)的有機(jī)硅衍生物構(gòu)成的混合物進(jìn)行熱固化。例如，專利文獻(xiàn)1公開了一種樹脂組合物，其提供了具有優(yōu)異的透明性和絕緣特性的固化材料，所述固化材料通過將有機(jī)聚硅氧烷引入到組合物中以將組合物中硅鍵合的氫原子和烯基的摩爾比設(shè)定至特定范圍而獲得。專利文獻(xiàn)2公開了一種樹脂組合物，其含有在一個(gè)分子中具有至少兩個(gè)硅原子鍵合的烯基的硅樹脂和各自在一個(gè)分子中具有至少兩個(gè)硅原子鍵合的氫原子的有機(jī)氫硅烷和/或有機(jī)氫硅氧烷。專利文獻(xiàn)3公開了一種組合物，通過以特定量組合使用在分子鏈中間具有硅原子鍵合的氫原子(Si-Η基團(tuán))的直鏈聚有機(jī)氫硅氧烷與在分子鏈兩端具有Si-H基團(tuán)的直鏈聚有機(jī)氫硅氧烷，所述組合物得到具有優(yōu)異強(qiáng)度的固化材料。另一方面，在加成固化型硅樹脂中，因?yàn)橥ǔＪ褂镁哂懈呋钚缘你f催化劑，所以當(dāng)固化反應(yīng)一旦開始，則極難在中途停止反應(yīng)，且難以形成半固化狀態(tài)(階段B)。于是，為了降低鉬催化劑的催化活性，已知有效的是，添加磷化合物、氮化合物、硫化合物或乙炔作為反應(yīng)抑制劑(參見，例如，專利文獻(xiàn)4)。專利文獻(xiàn)1 JP-A-2000-198930專利文獻(xiàn)2 JP-A-2004-186168專利文獻(xiàn)3 JP-A-2008-150437專利文獻(xiàn)4 JP-A-6-11825
發(fā)明內(nèi)容
然而，盡管常規(guī)的加成固化型硅樹脂具有優(yōu)異的耐久性，但是在固化反應(yīng)之前，它們由粘性液體構(gòu)成，從而使處理變得復(fù)雜，且在某些情況下粘度隨周圍環(huán)境而變化。因而， 它們?nèi)圆涣钊藵M意。并且，已知作為反應(yīng)抑制劑的化合物對(duì)樹脂耐久性產(chǎn)生影響，從而需要另一種反應(yīng)控制方法。本發(fā)明的目的是提供一種能形成半固化狀態(tài)的熱固性硅樹脂用組合物、作為所述組合物的半固化材料的硅樹脂片、通過進(jìn)一步固化所述片材而獲得的樹脂固化材料和利用所述片材封裝的光半導(dǎo)體裝置，在所述半固化狀態(tài)下能夠進(jìn)行光半導(dǎo)體元件的封裝加工， 所述組合物除了具有耐光性和耐熱性之外，還具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度和粘附性。為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了廣泛且深入的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過在含有與縮合反應(yīng)有關(guān)的有機(jī)硅成分和與加成反應(yīng)有關(guān)的有機(jī)硅成分兩者的組合物中共混二氧化硅粒子，可以逐步進(jìn)行固化反應(yīng)，從而使組合物能夠形成穩(wěn)定的半固化狀態(tài)，盡管共混了二氧化硅粒子，仍能夠提高機(jī)械強(qiáng)度和粘附性而不降低有機(jī)硅成分固有的優(yōu)異的耐熱性和耐光性。S卩，本發(fā)明涉及如下項(xiàng)1 10。1. 一種熱固性硅樹脂用組合物，其包含(1)在末端具有硅烷醇基的有機(jī)聚硅氧烷；(2)含烯基的硅化合物；(3)含環(huán)氧基的硅化合物；(4)有機(jī)氫硅氧烷；(5)縮合催化劑；(6)氫化硅烷化催化劑；和(7) 二氧化硅粒子，其中所述(7) 二氧化硅粒子具有2 50 μ m的50%體積累積粒徑，粒度為1 μ m以下的粒子的含量為15數(shù)量％以下，且粒度為60 μ m以上的粒子的含量為15數(shù)量％以下。2.項(xiàng)1的組合物，其中所述(1)在末端具有硅烷醇基的有機(jī)聚硅氧烷包含由下式
⑴表示的化合物
權(quán)利要求
1.一種熱固性硅樹脂用組合物，其包含(1)在末端具有硅烷醇基的有機(jī)聚硅氧烷；(2)含烯基的硅化合物；(3)含環(huán)氧基的硅化合物；(4)有機(jī)氫硅氧烷；(5)縮合催化劑；(6)氫化硅烷化催化劑；和(7)二氧化硅粒子，其中所述⑵二氧化硅粒子具有2 50 μ m的50%體積累積粒徑，粒度為1 μ m以下的粒子的含量為15數(shù)量％以下，且粒度為60 μ m以上的粒子的含量為15數(shù)量％以下。
2.權(quán)利要求1的組合物，其中所述(1)在末端具有硅烷醇基的有機(jī)聚硅氧烷包含由下式⑴表示的化合物
3.權(quán)利要求I的組合物，其中所述( 含烯基的硅化合物包含由下式(II)表示的化合R2-Si(Xl)3 (II)式中R2表示取代或未取代的烯基；且Xl表示鹵原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基，條件是三個(gè)Xl基團(tuán)可以彼此相同或不同。
4.權(quán)利要求I的組合物，其中所述C3)含環(huán)氧基的硅化合物包含由下式(III)表示的化合物R3-Si(X2)3 (III)式中R3表示含環(huán)氧結(jié)構(gòu)的取代基；且X2表示鹵原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基，條件是三個(gè)X2基團(tuán)可以彼此相同或不同。
5.權(quán)利要求I的組合物，其中所述(4)有機(jī)氫硅氧烷是選自由下式(IV)表示的化合物和由下式(V)表示的化合物中的至少一種
6.權(quán)利要求1的組合物，其中所述(7)二氧化硅粒子具有以堿性硅烷偶聯(lián)劑處理過的表面。
7.權(quán)利要求1的組合物，其中所述(7)二氧化硅粒子具有2 30 μ m的50%體積累積粒徑。
8.一種硅樹脂片，通過將權(quán)利要求1的組合物半固化而得到。
9.一種硅樹脂固化材料，通過將權(quán)利要求8的硅樹脂片固化而得到。
10.一種光半導(dǎo)體裝置，通過以權(quán)利要求8的硅樹脂片封裝光半導(dǎo)體元件而得到。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱固性硅樹脂用組合物，其包含(1)在末端具有硅烷醇基的有機(jī)聚硅氧烷；(2)含烯基的硅化合物；(3)含環(huán)氧基的硅化合物；(4)有機(jī)氫硅氧烷；(5)縮合催化劑；(6)氫化硅烷化催化劑；和(7)二氧化硅粒子，其中所述(7)二氧化硅粒子具有2～50μm的50％體積累積粒徑，粒度為1μm以下的粒子的含量為15數(shù)量％以下，且粒度為60μm以上的粒子的含量為15數(shù)量％以下。
文檔編號(hào)C08K5/5435GK102268186SQ20111015757
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者木村龍一, 松田廣和, 片山博之, 近藤隆 申請(qǐng)人:日東電工株式會(huì)社