專利名稱：一種負(fù)離子聚酰胺母粒及纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能性聚合物的制備方法，特別涉及一種負(fù)離子聚酰胺母粒及纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著我國人口老齡化的發(fā)展，人們的健康保健意識(shí)逐步提高，市場對(duì)醫(yī)療保健性紡織品的需求呈現(xiàn)出日益增長的態(tài)勢，"非典“等公共衛(wèi)生事件的發(fā)生，必將使這一發(fā)展趨勢進(jìn)一步顯現(xiàn)，這為醫(yī)療保健性紡織品提供了良好的發(fā)展前景。常見的保健纖維有磁性纖維、負(fù)離子纖維、遠(yuǎn)紅外纖維、甲殼素纖維、吸濕排汗纖維、麥飯石纖維及藥物纖維等。負(fù)離子纖維是材料科學(xué)和高新技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶，其核心是負(fù)離子發(fā)生體。電氣石是負(fù)離子發(fā)生體中的一種，其主要成分是以含硼為特征的鋁、鈉、鐵、鎂、鋰等元素組成的環(huán)狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽晶體礦物，用化學(xué)和物理方法將電氣石制成與高聚物材料具有良好相容性的納米級(jí)粉體，經(jīng)表面處理后，與高聚物載體按一定比例混合，熔融擠出制得負(fù)離子母粒，將其進(jìn)行干燥，按一定配比與高聚物切片混合，進(jìn)行紡絲制備負(fù)離子纖維。負(fù)離子纖維可對(duì)血液產(chǎn)生凈化作用，增加血液中的鈣、鈉的離子化率，能夠使血液恢復(fù)到正常的弱堿性狀態(tài)；細(xì)胞受到負(fù)離子的影響，其新陳代謝變得活躍、細(xì)胞功能增強(qiáng)， 還能增加血液中鈣的含量；隨著人體內(nèi)的負(fù)離子增加時(shí)，能增加具有免疫力的兩種球蛋白， 也就是增強(qiáng)了對(duì)各種感染癥的抵抗力；同時(shí)由于使用了能放出天然離子的礦石，其所含的氧化鐳、氧化鈉等能防止螨和菌的發(fā)生，而與活性碳相比，具有長時(shí)間的持續(xù)脫臭力。目前人們對(duì)于“負(fù)離子”非常的崇尚。由于城市空氣的嚴(yán)重污染，導(dǎo)致空氣中的負(fù)離子濃度由于污染空氣中正離子的中和破壞而導(dǎo)致空氣的質(zhì)量不斷惡化，直接影響著人體健康?！白哌M(jìn)大自然”、“天然氧吧”等時(shí)尚休閑成為了大眾的最基本的需求。人類發(fā)現(xiàn)并重視負(fù)離子的功能始于20世紀(jì)80年代末，并掀起了一股熱潮，逐漸席卷到紡織品上。目前，國際市場上負(fù)離子功能紡織品正呈現(xiàn)出功能多、質(zhì)量好、面料種類多、 規(guī)格花樣全等特點(diǎn)。日本是負(fù)離子功能紡織品最先研制開發(fā)成功的國家，也是目前負(fù)離子功能紡織品品種多、性能質(zhì)量優(yōu)、規(guī)格花樣全、市場銷售規(guī)模大、開發(fā)生產(chǎn)能力強(qiáng)、具有成熟市場的國家。目前日本成功開發(fā)出的有關(guān)負(fù)離子纖維及紡織品的產(chǎn)品有日本敷島紡織的“H0LIC”、 大和紡織的“10LINA”、日清紡的“IONAGE”、鐘紡(Kanebo)公司的“l(fā)one”纖維、Komatsu Seiren公司的“Verbano”織物、Sakai Nagoya生產(chǎn)的具有負(fù)離子效果、耐久吸水性和抗紫外線的產(chǎn)品MioUV、Q II等。歐美市場也有負(fù)離子襯衣等紡織品面市。這些纖維都采用共混紡絲的技術(shù)，適用于滌綸、丙綸等合成纖維。在國內(nèi)，負(fù)離子紡織品開發(fā)始于20世紀(jì)90年代中期，逐漸掀起一股熱潮，并以沿海地區(qū)為中心，將產(chǎn)品推向國內(nèi)，乃至世界各地。國內(nèi)開發(fā)負(fù)離子功能纖維包括了滌綸、丙綸、粘膠、腈綸短纖和彈力紗，腈綸短纖維也有報(bào)道，該類纖維的制成品如壁紙、窗簾等，能不斷地釋放負(fù)離子；制成毛巾、服裝、床單等具有保健和環(huán)保雙重功能；制成功能性衛(wèi)生防護(hù)性非織造材料用于衛(wèi)生以及醫(yī)療護(hù)理領(lǐng)域具有衛(wèi)生、保健和理療多種功效。從上述產(chǎn)品生產(chǎn)來看，所采用的纖維原料包括粘膠纖維、腈綸、滌綸和丙綸，而關(guān)于錦綸長絲產(chǎn)品尚屬于空白。同時(shí)現(xiàn)有負(fù)離子聚合物所采用的方式也是通過添加無機(jī)粉體實(shí)現(xiàn)共混紡絲。這也是制備功能纖維最常用的手段。錦綸由于其相對(duì)于滌綸具有更高的吸濕性、耐磨性和柔韌性，使其在高檔內(nèi)衣、 襪，高檔寢具和睡衣以及運(yùn)動(dòng)服面料方面具有特有的應(yīng)用優(yōu)勢，同時(shí)在高檔內(nèi)飾材料等領(lǐng)域也備受青睞。因此，具有保健性功能的錦綸產(chǎn)品必將提升該類產(chǎn)品在相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域的競爭優(yōu)勢，同時(shí)為消費(fèi)者提供一個(gè)更為健康和環(huán)保的選擇。負(fù)離子尼龍功能纖維的一般加工工藝是將負(fù)離子粉體經(jīng)表面處理后與一定量尼龍制得功能母粒，再進(jìn)行紡絲制得負(fù)離子功能纖維。傳統(tǒng)的功能母粒的制備是將表面處理過的負(fù)離子粉體與一定量的尼龍進(jìn)行共混制得負(fù)離子尼龍功能母粒。如CN1683614公開了一種能夠發(fā)射負(fù)離子的單絲及其制造方法和用途。通過將負(fù)離子發(fā)射體與聚合物依次進(jìn)行烘料、混合、攪拌，并由擠出機(jī)熔融擠出、冷卻、牽伸、定型、收卷，制成單絲。CN1827868、CN101109114、CN101187086等公開的技術(shù)中，都是將負(fù)離子發(fā)射體與聚合物直接混合，然后得到母粒和/或纖維。這種方法制備尼龍功能母粒簡單易行，但是由于納米負(fù)離子粉體存在納米效應(yīng)， 其在高粘度的尼龍熔體中的分散效果一般，從而給紡絲過程帶來負(fù)面的影響。但是對(duì)于制備細(xì)旦長絲纖維而言，負(fù)離子粉體的濃度、分散程度和粉體的粒徑成為了制約紡絲成型好壞以及最終產(chǎn)品性能有效體現(xiàn)的關(guān)鍵。納米粉體的分散方法有機(jī)械分散法，即是用機(jī)械力把顆粒團(tuán)聚打散。此方法多用于防止顆粒間軟團(tuán)聚的形成以及消除已經(jīng)形成的軟團(tuán)聚；超聲分散法，即利用超聲空化時(shí)產(chǎn)生的局部高溫、高壓或強(qiáng)沖擊波和微射流等，可較大幅度的弱化納米粒子間的納米作用能，有效地防止納米粒子的團(tuán)聚而使之充分分散；靜電分散就是給納米顆粒帶上同極性電荷，利用荷電顆粒之間的靜電斥力阻止粒子間的團(tuán)聚，其處于均勻的分散狀態(tài)；加入分散劑是利用聚電解質(zhì)可產(chǎn)生強(qiáng)的雙電層靜電斥力作用，同時(shí)吸附層還可以產(chǎn)生很強(qiáng)的空間排斥作用，有效地防止粒子的團(tuán)聚；有機(jī)高聚物是在顆粒表面形成吸附膜而產(chǎn)生強(qiáng)大的空間排斥效應(yīng)；表面活性劑在粒子表面形成一層分子膜阻礙顆粒之間相互接觸，并且能降低表面張力，減少毛細(xì)管吸附力以及產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)；偶聯(lián)劑是常用的方法，常用的偶聯(lián)劑有硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑等，可以改善納米粉體與高聚物之間的相容性。同時(shí)，為了獲得相當(dāng)于自然森林所達(dá)到的負(fù)離子濃度(>2000個(gè)/cm3)，所添加的功能性粉體的濃度達(dá)到4%以上。對(duì)于共混紡絲而言，過多的粉體加入必將導(dǎo)致共混纖維機(jī)械性能的劣化。研究和實(shí)際生產(chǎn)發(fā)現(xiàn)，在纖維的常規(guī)制備方法中，所用功能性礦物粉末的晶形不盡相同，有梭柱體、核錐體、蒙面體、六面體、八面體、十二面體等各種形狀，共混過程中，易磨損設(shè)備的配件，如綜片、羅拉和導(dǎo)絲件，增加了設(shè)備的維護(hù)成本。此外，由于功能性電氣石粉末的固有顆粒結(jié)構(gòu)，所以不可能得到具有光滑表面的纖維，并且纖維經(jīng)常斷頭。因此制備長絲纖維具有相當(dāng)大的難度，特別是細(xì)旦絲更是如此。 大量粉體的添加使得纖維的機(jī)械性能也會(huì)產(chǎn)生直接的劣化。因此實(shí)現(xiàn)微米級(jí)或者納米級(jí)粉體的均勻分散，在減少負(fù)離子粉體在功能纖維中用量的同時(shí)，獲得良好的負(fù)離子發(fā)生功能重要而迫切。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種負(fù)離子聚酰胺母粒及纖維的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，包括以下步驟
1)將聚酰胺溶解，得到聚酰胺溶液；
2)將負(fù)離子粉體均勻地分散在聚酰胺溶液中，得到混合液；
3)將混合液噴射通過一高壓電場，收集得到的粉狀或纖維狀的聚合物并干燥；將干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混，造粒，得到負(fù)離子聚酰胺母粒。優(yōu)選的，高壓電場的兩極間的電壓差為5000 50000V。優(yōu)選的，聚酰胺溶液的質(zhì)量百分含量為1% 15%。優(yōu)選的，選用的聚酰胺的比濃對(duì)數(shù)粘度為2. 0 3. 0dl/go優(yōu)選的，混合液中，負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為洲 10%。優(yōu)選的，負(fù)離子粉體的粒徑范圍為0. 01 μ m 10 μ m。優(yōu)選的，控制干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混比例，使負(fù)離子聚酰胺母粒中負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為1 15%。優(yōu)選的，溶解聚酰胺的溶劑為甲酸、乙酸、濃硫酸、間甲酚中的至少一種。本發(fā)明應(yīng)用借鑒電噴原理制得負(fù)離子聚酰胺母粒，即在高壓電場下，將含有負(fù)離子超細(xì)粉體的聚酰胺溶液噴射形成粉狀或者纖維狀物質(zhì)，這種負(fù)離子功能母粒實(shí)現(xiàn)了負(fù)離子超細(xì)粉體在聚酰胺中的良好分散。通過本發(fā)明方法制得的負(fù)離子聚酰胺母粒，其中的負(fù)離子粉體利用電荷間排斥作用，在溶液中分散均勻，最大限度地保持納米粉體顆粒在溶液中的單獨(dú)分散狀態(tài)。母粒可以按常規(guī)方法加工成為纖維，無需對(duì)設(shè)備進(jìn)行改動(dòng)，對(duì)設(shè)備的磨損也小。采用本發(fā)明的母粒直接制得的纖維或?qū)⒉捎媚噶Ｌ砑臃绞街频玫睦w維，其表面光滑，機(jī)械強(qiáng)度達(dá)到2. 8cN/dtex以上，可紡性好。成品纖維中，負(fù)離子發(fā)生量在2000 6000 個(gè)/cm3，相當(dāng)于自然森林所達(dá)到的負(fù)離子濃度。如采用比濃對(duì)數(shù)粘度為2. 5dl/g的尼龍6，配置溶液濃度為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的聚酰胺甲酸溶液，添加的電氣石粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，在20KV的高壓電場下經(jīng)過一定噴射裝置形成粉狀或者纖維狀物質(zhì)，從而得到分散良好，負(fù)離子粉體的粒徑范圍為0. 01 μ m 10 μ m 的聚酰胺母?；蛘呃w維。
具體實(shí)施例方式一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，包括以下步驟
1)將聚酰胺溶解，得到聚酰胺溶液；
2)將負(fù)離子粉體均勻地分散在聚酰胺溶液中，得到混合液；
3)將混合液噴射通過一高壓電場，收集得到的粉狀或纖維狀的聚合物并干燥；將干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混，造粒，得到負(fù)離子聚酰胺母粒。優(yōu)選的，高壓電場的兩極間的電壓差為5000 50000V。
優(yōu)選的，聚酰胺溶液的質(zhì)量百分含量為1% 15%。優(yōu)選的，選用的聚酰胺的比濃對(duì)數(shù)粘度為2. 0 3. 0dl/go優(yōu)選的，混合液中，負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為洲 10%。優(yōu)選的，負(fù)離子粉體的粒徑范圍為0. 01 μ m 10 μ m。優(yōu)選的，控制干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混比例，使負(fù)離子聚酰胺母粒中負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為1 15%。優(yōu)選的，溶解聚酰胺的溶劑為甲酸、乙酸、濃硫酸、間甲酚中的至少一種。由于混合液中混合有負(fù)離子粉體，導(dǎo)致噴射出來的混合具有一定的電荷，當(dāng)帶電的混合液液滴所受電場力足以克服自身表面張力時(shí)便會(huì)形成噴射細(xì)流，細(xì)流在噴射過程中隨著溶劑的蒸發(fā)和電場力的牽拉作用，形成類似纖維氈狀結(jié)構(gòu)落在接收裝置上，得到含有一定溶劑的粉體，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了負(fù)離子粉體的均勻分散。隨著溶液濃度增大，溶液的黏度相應(yīng)增加，體系內(nèi)聚力增強(qiáng)，從而導(dǎo)致粘性應(yīng)力的增大，噴射流分裂、細(xì)化的能力降低；隨著溶液質(zhì)量濃度的降低，溶液粘度逐漸降低，成型過程中溶劑分子由于表面張力作用聚集，形成大量串珠，溶劑揮發(fā)不充分。為實(shí)現(xiàn)負(fù)離子粉體的良好分散，聚酰胺溶液的質(zhì)量百分含量一般可選擇為2 15%，優(yōu)選為5 12%。尼龍濃度直接影響粉體在溶液中的分散狀態(tài)，過高粘度往往導(dǎo)致溶液中所添加粉體比例的降低。同時(shí)過高分子量尼龍導(dǎo)致溶液中大分子鏈纏結(jié)加劇，不容易制備較高濃度的聚合物溶液，因此采用尼龍聚合物的比濃對(duì)數(shù)粘度為2. 0 3. 0dl/g，最佳為2. 2 2. 8dl/g。本發(fā)明所使用的聚酰胺，包括但是不僅限于尼龍4、尼龍6、尼龍12、尼龍66、尼龍 10、尼龍14、尼龍610、尼龍1010。聚酰胺溶液的溶劑可采用甲酸、乙酸、濃硫酸、間甲酚等，或這些溶劑混合使用，以獲得更好的溶解效果。本發(fā)明所使用的負(fù)離子粉體為本領(lǐng)域常用的負(fù)離子粉體，如電氣石、蛋白石、奇才石、珊瑚化石、海底沉積物、海藻炭、水炭、光觸媒材料。根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員的基本常識(shí)可知，這些負(fù)離子粉體可以單獨(dú)使用，或者混合使用，還可以與稀土氧化物的混合物，如氧化鑭、氧化鈰、氧化銣等混合使用。當(dāng)然，不同的混合方式有對(duì)負(fù)離子的發(fā)生量有一定的影響。 根據(jù)不同的需要，可以調(diào)整負(fù)離子粉體的加入量以及所選用的粉體的種類。一般來說，負(fù)離子粉體的添加量占混合液總質(zhì)量的m 10%，優(yōu)選的，占5 8%。為使負(fù)離子粉體可以更好地分散在聚酰胺溶液中，同時(shí)，為了得到的纖維具有更好的機(jī)械性能，負(fù)離子粉體的粒徑應(yīng)在0. ΟΙμ 10 μ m之間，優(yōu)選為0. Ιμ 0. 8μπι之間。下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。以下實(shí)施例中，負(fù)離子粉體以電氣石為例，其粒徑在0.01 ym IOym之間。以下實(shí)施例中，如無特別說明，百分比均指質(zhì)量百分比。實(shí)施例1
1)配制10%的尼龍6/甲酸溶液，并加入10%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在20KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍6溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0. 5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為3000 4000個(gè)/cm3。實(shí)施例2
1)將電氣石負(fù)離子粉體溶于甲酸溶液，再將尼龍6溶于該溶液，配制成含有10%(重量比)負(fù)離子粉體的10%的尼龍6/甲酸溶液；
2)在20KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍6溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0. 5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為3000 4000個(gè)/cm3。實(shí)施例3
1)將電氣石負(fù)離子粉體10%(質(zhì)量比)與尼龍6在雙螺桿中擠出機(jī)造粒，加工過程中加入抗氧劑、硬脂酸加工助劑；
2)把功能切片溶于甲酸，制備10%的尼龍6/甲酸溶液；
3)在的電場強(qiáng)度20KV下，配置好的尼龍6溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
4)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為 3000 4000 個(gè) /cm3。實(shí)施例4
1)使用甲酸/乙酸混合溶劑，配制10%的尼龍6溶液，加入10%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在的電場強(qiáng)度20KV下，配置好的尼龍6溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為3000 4000個(gè)/cm3。實(shí)施例5
按照實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4，配置好的含有負(fù)離子粉體的尼龍6溶液可以經(jīng)過多孔噴嘴，狹縫、吹氣狹縫、旋轉(zhuǎn)圓盤、旋轉(zhuǎn)圓輥、螺旋絲狀中的一種或者兩種以上， 而接收板也可更換為圓筒、滾筒、輸送帶。接收到粉狀結(jié)構(gòu)。將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒，功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為3000 4000個(gè)/cm3。實(shí)施例6
將上述實(shí)施例得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒，制得的功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。這種單組份熔融紡絲可以獲得圓形、三角型、三葉型、四葉型、矩形、多葉型等負(fù)離子尼龍纖維。同時(shí)，研磨干燥后的粉狀結(jié)構(gòu)可與尼龍66、尼龍10或者其他種類聚合物通過復(fù)合紡制備雙組份負(fù)離子纖維，可以獲得皮芯型、偏心型、并列型、菊瓣型、海島型、菊瓣中空型等負(fù)離子纖維，測得負(fù)離子纖維的負(fù)離子發(fā)生量為3000 4000個(gè)/cm3。
實(shí)施例7
1)配制15%的尼龍4/間甲酚溶液，并加入8%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在50KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍4溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍4制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維實(shí)施例8
1)配制1%的尼龍12/甲酸和乙酸的混合溶液，并加入1%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉
體；
2)在IOKV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍12溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流，最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。實(shí)施例9
1)配制3%的尼龍66/乙酸溶液，并加入3%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在5KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍66溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0. 5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍6制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。實(shí)施例10
1)配制7%的尼龍14/間甲酚溶液，并加入5%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在30KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍14溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流，最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與等量的尼龍66制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。實(shí)施例10
1)配制13%的尼龍4/甲酸溶液，并加入11%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在40KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍4溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與3倍的尼龍12制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。實(shí)施例11
1)配制9%的尼龍6/甲酸溶液，并加入15%(質(zhì)量比)的電氣石負(fù)離子粉體；
2)在15KV的電場強(qiáng)度下，配置好的尼龍6溶液經(jīng)過單噴嘴(Φ=0.5mm)形成噴射細(xì)流， 最終落在平板接收裝置上，平板材質(zhì)為鋁板，形成粉狀結(jié)構(gòu)；
3)將上述得到的粉狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研磨干燥，并與2倍的尼龍14制成功能母粒；
4)將功能母粒直接進(jìn)行熔融紡絲，得到單組份負(fù)離子尼龍功能纖維。雖然上述實(shí)施例中，負(fù)離子粉體僅使用了電氣石，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)清楚，其他負(fù)離子粉體也是可以使用的，因?yàn)槠湓硪恢隆?br> 雖然上述各實(shí)施例中，使用的噴嘴都是Φ=0. 5mm的，但是并不意味著其他口徑或形態(tài)的噴嘴是不可以使用的。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)需要，選用其他適當(dāng)口徑的噴嘴。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，包括以下步驟1)將聚酰胺溶解，得到聚酰胺溶液；2)將負(fù)離子粉體均勻地分散在聚酰胺溶液中，得到混合液；3)將混合液噴射通過一高壓電場，收集得到的粉狀或纖維狀的聚合物并干燥；將干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混，造粒，得到負(fù)離子聚酰胺母粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于高壓電場的兩極間的電壓差為5000 50000V。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于聚酰胺溶液的質(zhì)量百分含量為1% 15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于選用的聚酰胺的比濃對(duì)數(shù)粘度為2. 0 3. 0dl/go
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于混合液中， 負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為洲 10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于負(fù)離子粉體的粒徑范圍為0. 01 μ m 10 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于控制干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混比例，使負(fù)離子聚酰胺母粒中負(fù)離子粉體的質(zhì)量百分含量為1 15% ο
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)離子聚酰胺母粒的制備方法，其特征在于溶解聚酰胺的溶劑為甲酸、乙酸、濃硫酸、間甲酚中的至少一種。
9.一種負(fù)離子聚酰胺纖維的制備方法，包括將權(quán)利要求1 8任意一項(xiàng)方法制得的負(fù)離子聚酰胺母粒直接紡絲或與聚酰胺共混后紡絲。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種負(fù)離子聚酰胺母粒及纖維的制備方法，包括將聚酰胺溶解，得到聚酰胺溶液；將負(fù)離子粉體均勻地分散在聚酰胺溶液中，得到混合液；將混合液噴射通過高壓電場，收集得到的粉狀或纖維狀的聚合物并干燥；將干燥的負(fù)離子聚酰胺粉與聚酰胺共混，造粒，得到負(fù)離子聚酰胺母粒。將母粒直接熔融紡絲或共混全紡絲，即可得到負(fù)離子尼龍纖維。本發(fā)明方法制得的負(fù)離子聚酰胺母粒，其中的負(fù)離子粉體分散均勻，可以最大限度地保持納米粉體顆粒在溶液中的單獨(dú)分散狀態(tài)。母粒可以按常規(guī)方法加工成為纖維，無需對(duì)設(shè)備進(jìn)行改動(dòng)，對(duì)設(shè)備的磨損也小。
文檔編號(hào)C08L77/00GK102241882SQ201110163928
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者嚴(yán)玉蓉, 劉將培, 吳英偉, 宋明, 李細(xì)林, 林華綱, 梁偉東, 毛新華, 禚昌亞, 諶繼宗, 鄭文祥, 陳欣, 黃健華 申請(qǐng)人:廣東新會(huì)美達(dá)錦綸股份有限公司