專利名稱:一種功能性聚硅氧烷及其制備和在氣體分離膜中的應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種功能性聚硅氧烷的制備及其在氣體分離膜中的應用。
背景技術(shù):
氣體膜分離技術(shù)是以膜兩側(cè)氣體分壓差為推動力,利用氣體在膜中滲透速率的差異來實現(xiàn)分離的過程。兩種或兩種以上的氣體混合物通過高分子膜時,由于各種氣體在膜中溶解度和擴散系數(shù)的差異,導致不同氣體在膜中相對滲透率的不同,從而可以實現(xiàn)這些氣體的分離。聚二甲基硅氧烷是目前非常重要的氣體分離膜材料之一,其分子結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種功能性聚硅氧烷,其特征在于其為線性長鏈結(jié)構(gòu),重復單元如下所示
2.—種權(quán)利要求I所述的功能性聚硅氧烷的制備方法,其特征在于 包括以下反應步驟 (1)按比例將2,4,6,8_四甲基環(huán)四硅氧烷(D/)與正丁烯、正戊烯、正辛烯、正庚烯或苯乙烯烴中的一種和催化劑在溶劑中混合,然后通過硅氫加成反應生成四甲基四烷基環(huán)四硅氧烷(D/2); (2)按比例將含硅環(huán)狀單體、D/2、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D/)、封端劑及催化劑混合,通過平衡聚合反應生成功能性聚硅氧烷。
3.按照權(quán)利要求2所述的功能性聚硅氧烷的制備方法,其特征在于步驟(I)中所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳或四氫呋喃;催化劑為氯鉬酸二乙烯基四甲基二硅氧烷、氯鉬酸-異丙醇或氯鉬酸-鄰苯二甲酸二乙酯,其添加量為催化劑量;反應溫度為30-100°C,反應時間為3-30小時;長鏈烯烴或苯基烯烴中含有的烯烴鍵與D/的摩爾比大于4 I。
4.按照權(quán)利要求2所述的功能性聚硅氧烷的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的硅環(huán)狀單體為八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八乙基環(huán)四硅氧烷、六乙基環(huán)二娃氧燒、八丙基環(huán)四娃氧燒或TK丙基環(huán)二娃氧燒;封端劑為四甲基_■乙稀基_■娃氧燒;催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨或三氟甲基磺酸,其添加量為催化劑量;反應溫度為30-10(TC,反應時間為O. 5-10小時,封端劑用量相對硅環(huán)狀單體為O.01-1. 0wt%。
5.一種權(quán)利要求I所述功能性聚硅氧烷在制備氣體分離膜中的應用,其特征在于 (1)不對稱多孔支撐層的制備將高聚物和添加劑溶解在有機溶劑中配成鑄膜液,在玻璃板或者無紡布上流延,相轉(zhuǎn)化法制備不對稱多孔支撐膜; (2)將制備的功能性聚硅氧烷、交聯(lián)劑和催化劑溶于溶劑形成涂膜液; (3)將涂膜液涂覆在不對稱多孔支撐膜的表面,待溶劑揮發(fā)后,在熱處理使其固化成膜;制得的復合膜。
6.按照權(quán)利要求5所述的應用,其特征在于 步驟(I)中所述的高聚物為聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚醚酰亞胺中的一種或二以上的混合物;有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或二以上的混合物;添加劑為甲基溶纖劑、聚乙二醇、氯化鋰、磷酸三丁酯、聚乙烯基吡咯烷酮或1,4-丁內(nèi)酯等。
7.按照權(quán)利要求5所述的應用,其特征在于步驟(2)中所述的交聯(lián)劑為含氫硅油;催化劑為氯鉬酸二乙烯基四甲基二硅氧烷、氯鉬酸-異丙醇或氯鉬酸-鄰苯二甲酸二乙酯,其添加量為催化劑量;溶劑為石油醚或正己烷;功能性聚硅氧烷的濃度為O. 5-10Wt%,功能性聚硅氧烷中的烯烴雙鍵和交聯(lián)劑中的硅氫鍵的摩爾比為I : 1-1.5。
8.按照權(quán)利要求5所述的應用,其特征在于步驟(3)中所述的熱處理溫度為50-100°C,熱處理時間為O. 5-5小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種功能性聚硅氧烷的制備及其在氣體分離膜中的應用。所述聚硅氧烷采用硅單體及功能性單體通過硅氫加成和平衡聚合法制備,分子中含有碳碳雙鍵或硅氫鍵等功能性官能團。本發(fā)明化合物可通過在多孔支撐膜表面進一步交聯(lián)反應制取氣體分離復合膜,以用于空氣或有機揮發(fā)性氣體混合物的分離。
文檔編號C08J3/24GK102827371SQ20111016478
公開日2012年12月19日 申請日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者曹義鳴, 康國棟, 于海軍 申請人:中國科學院大連化學物理研究所