專利名稱：一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種無機(jī)金屬與有機(jī)高分子化合物的復(fù)合材料的制備方法，涉及一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法。制得的納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料可廣闊應(yīng)用于抗菌材料、導(dǎo)電材料、自清潔材料和催化材料等領(lǐng)域，以及其它高技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料由于兼有納米銀的光學(xué)、電學(xué)和催化等方面的特殊性能和聚苯乙烯(PS)的優(yōu)良的力學(xué)性能，在抗菌材料、導(dǎo)電材料、自清潔材料和催化材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景；同時(shí)，納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料作為特種摻雜材料可應(yīng)用于其它高技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中，納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法主要有兩大類，一是將預(yù)制的銀溶膠在超聲作用下與水和表面活性劑均勻混合，而后采用傳統(tǒng)乳液聚合、懸浮聚合、種子乳液聚合等方法實(shí)現(xiàn)聚苯乙烯在納米銀表面聚合最終得到納米銀/聚苯乙烯復(fù)合粒子；二是將預(yù)先制備的聚苯乙烯經(jīng)有機(jī)溶劑溶解或溶脹，而后一價(jià)的銀離子經(jīng)擴(kuò)散進(jìn)入聚苯乙烯分子鏈間，在光照或輻射條件下一價(jià)的銀離子還原為零價(jià)的銀粒子，去除溶劑后得到銀/聚苯乙烯復(fù)合納米粒子?，F(xiàn)有技術(shù)制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料的各種方法中， 仍難以有效解決納米銀的穩(wěn)定性及其在PS基體中的均勻分散性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法。從而提供一種均勻性好，且具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能的納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料。本發(fā)明的內(nèi)容是一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是包括下列步驟
a、制備銀氨溶液配制硝酸銀的水溶液(硝酸銀水溶液的濃度范圍可以為1 lOOmmol/L)，攪拌下加入質(zhì)量百分比濃度為20 28%的氨水至沉淀溶解，即制成銀氨溶液， 控制銀氨溶液中氫氧化二氨合銀濃度范圍為1 20mmol/L ；其反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是包括下列步驟a、制備銀氨溶液配制硝酸銀水溶液，在攪拌下加入質(zhì)量百分比濃度為20 28%的氨水至沉淀溶解，即制成銀氨溶液，控制銀氨溶液中氫氧化二氨合銀濃度范圍為1 20mmol/ L ；b、制備銀溶膠按摩爾比為氫氧化二氨合銀檸檬酸鈉聚乙烯吡咯烷酮水合胼= 1 0.1 0.3 0.1 0.3 1 1.5的比例取檸檬酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和水合胼; 在連續(xù)攪拌下依次將檸檬酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和水合胼溶液加入到銀氨溶液中，在0 50°C的溫度下反應(yīng)0. 1 2小時(shí)，制得銀溶膠；c、制備正相微乳液按質(zhì)量比為銀溶膠中的銀十二烷三甲基溴化銨苯乙烯=1 10 : 3 10 : 1 5的比例取十二烷三甲基溴化銨和苯乙烯，將十二烷基三甲基溴化銨、 苯乙烯加入到步驟b制得的銀溶膠中混合均勻，即配成正相微乳液；d、聚合反應(yīng)制備復(fù)合材料按苯乙烯質(zhì)量ι m的比例取引發(fā)劑，將引發(fā)劑加入到步驟C配制的正相微乳液中，在60 100°C的溫度下反應(yīng)1. 5 3小時(shí)后，得復(fù)合材料粗產(chǎn)物的反應(yīng)后物料；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過硫酸銨或過硫酸鉀；e、復(fù)合材料粗產(chǎn)物純化在攪拌下，將步驟d所得反應(yīng)后物料用溶劑甲醇沉淀、經(jīng)離心分離后、棄去上清液；再將下層物料與溶劑無水乙醇混合，經(jīng)超聲洗滌、離心分離、棄去上清液，下層物料經(jīng)干燥，即制得納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料產(chǎn)物。
2.按權(quán)利要求1所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是所述水合胼、聚乙烯吡咯烷酮和檸檬酸鈉是先分別配制成濃度為2 5mmol/L、10 15mmol/L和0. 5 3mmol/L的水溶液后、再參與反應(yīng)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟e所述將反應(yīng)后物料用溶劑甲醇洗滌的步驟重復(fù)2 10次。
4.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟e所述將下層物料用溶劑無水乙醇洗滌的步驟重復(fù)2 10次。
5.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟e所述溶劑甲醇用量的體積為反應(yīng)后物料體積的1 10倍。
6.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟e所述溶劑無水乙醇的體積為下層物料體積的1 10倍、較好的為5 10倍。
7.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟e所述干燥是在30 45°C的溫度下及0. 01 0. IOMPa的壓力下真空干燥M 48小時(shí)。
8.按權(quán)利要求1或2所述的微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是步驟b所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量為1 4萬。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微乳液聚合制備納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料方法，其特征是包括取硝酸銀溶液、加入氨水至沉淀溶解、制得銀氨溶液，按氫氧化二氨合銀﹕檸檬酸鈉﹕聚乙烯吡咯烷酮﹕水合肼為1﹕0.1～0.3﹕0.1～0.3﹕1～1.5的摩爾比取檸檬酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼，攪拌下加入到銀氨溶液中，在0～50℃反應(yīng)0.1～2小時(shí)，得銀溶膠；按銀溶膠中的銀﹕十二烷三甲基溴化銨﹕苯乙烯為1～10﹕3～10﹕1～5的質(zhì)量比取十二烷三甲基溴化銨和苯乙烯，加入到銀溶膠中，配成正相微乳液；加入引發(fā)劑，在60～100℃反應(yīng)1.5～3小時(shí)，反應(yīng)后物料經(jīng)純化，制得具有良好力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能的納米銀/聚苯乙烯復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C08F2/28GK102336975SQ20111018960
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者任先艷, 劉才林, 李俊江, 楊軍校, 楊海君 申請人:西南科技大學(xué)