專利名稱：一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器的工藝，屬于化纖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高粘度聚酯切片是生產(chǎn)聚酯工業(yè)絲的原料。聚酯低粘度切片通過固相縮聚可以得到特性粘度高、大分子量的高粘度聚酯切片。目前聚酯連續(xù)固相增粘生產(chǎn)工藝路線多采用充填式和屋脊式及屋脊式和充填式串接的兩段式。單純充填式反應(yīng)器(以美國B印ex、日本東麗技術(shù)為代表)，需要機械攪拌結(jié)晶，又經(jīng)過干燥器干燥，預(yù)熱器加熱至反應(yīng)溫度后再進入填式反應(yīng)器進行增粘反應(yīng)。此工藝流程長，設(shè)備繁雜，切片容易結(jié)塊，Bepex為此設(shè)計了特殊的出料裝置防止料塊堵塞管路。單純屋脊式反應(yīng)器(以瑞士布勒公司技術(shù)為代表)，其反應(yīng)器內(nèi)部裝有屋脊式風管，使物料在反應(yīng)過程中不斷地翻轉(zhuǎn)，緩解了物料在反應(yīng)器中的結(jié)塊現(xiàn)象；但其設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積龐大，填充效率低，附屬設(shè)備較多，設(shè)備造價偏高。充填式和屋脊式串接的兩段式工藝綜合了前兩者的優(yōu)勢，適合高產(chǎn)量聚酯固相增粘生產(chǎn)線。但需要在兩段之間設(shè)置熱氮氣輸送裝置，工程環(huán)節(jié)較多；該工藝占地大，設(shè)備維護相對較多，易產(chǎn)生粉塵。專利CN101921388A中提到一種‘高均勻性SSP高粘聚酯切片的生產(chǎn)工藝，，就是采用充填式和屋脊式串接的兩段式工藝，它有效地提高了裝置的產(chǎn)能，但流程長，占地較大。為解決上述問題，出現(xiàn)了一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器，本發(fā)明即為針對該反應(yīng)器進行工藝探討研究的成果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器的工藝，適用于高產(chǎn)量聚酯連續(xù)固相增粘生產(chǎn)線。本發(fā)明的技術(shù)方案具體步驟如下(1)預(yù)結(jié)晶低粘度的原料切片進入流化床結(jié)晶器，結(jié)晶好的聚酯切片在回轉(zhuǎn)閥的控制下進入反應(yīng)器。(2)反應(yīng)器采用一體式屋脊填充反應(yīng)器，其上部是屋脊段，中部是填充段，下部是冷卻段；中部填充段筒體外壁有熱媒加熱盤管。低粘度切片自上而下從屋脊間隙中依次進入屋脊段的每一節(jié)屋脊，然后落入反應(yīng)器下部的填充段。從最下節(jié)屋脊高溫氮氣進口進入的熱氮氣溫度控制在195 232°C，最好在215士 10°C，其流量為切片質(zhì)量流量的1 6倍，最佳范圍在1. 5 3倍；該部分氣體與從填充段上來的氮氣混合，并與切片進行充分的接觸換熱后，再從該節(jié)屋脊出來進行加熱，再進入上一節(jié)屋脊對切片進行加熱，依次向上，從頂層排出反應(yīng)器，同時帶走反應(yīng)產(chǎn)生的小分子物質(zhì)；排出的氮氣經(jīng)凈化處理后循環(huán)使用。從屋脊段出來的切片，已被加熱至反應(yīng)溫度200-230°C，然后進入反應(yīng)器中部的填充段進行增粘反應(yīng)；填充段外壁熱媒溫度為200-230°C。在反應(yīng)器底部的低溫氮氣進口通入的< 70°C低溫的氮氣，直接對切片進行冷卻；氮氣逆切片向上流動，本身被切片加熱，到達屋脊段，與屋脊段進入的熱氮氣混合，其流量為屋脊熱氮氣的12% 30%。從填充段出來的高溫高粘的切片，經(jīng)過冷卻段時被低溫氮氣直接冷卻至100°C以下，同時終止反應(yīng)，完成全部增粘過程。反應(yīng)器出口設(shè)回轉(zhuǎn)閥，按生產(chǎn)要求產(chǎn)量將低粘度切片排出。成品切片粘度 0. 97 1. 07 士0. 017dl/g。本發(fā)明的有益效果是采用預(yù)熱、反應(yīng)、冷卻一體式反應(yīng)器，所述產(chǎn)量大，流程短， 工藝效率高，造價經(jīng)濟；物料受熱均勻、不易結(jié)塊；不需要設(shè)單獨的切片冷卻裝置，反應(yīng)器氮氣分布均勻，工藝溫度范圍為200-230°C ；工藝調(diào)產(chǎn)范圍為裝置設(shè)計產(chǎn)量的50% 110%。


附圖1是本發(fā)明所述工藝流程示意圖，圖中所示反應(yīng)器屋脊段為4節(jié)。
具體實施例方式實施例1 目前在浙江某廠正常生產(chǎn)的一套生產(chǎn)裝置，其設(shè)計產(chǎn)能為100t/d，采用四節(jié)屋脊， 其實施過程如下相對粘度為0. 65士0. 015dl/g原料切片從裝置頂部進入流化結(jié)晶器，在這里被從結(jié)晶器底部吹入的循環(huán)熱空氣流化升溫結(jié)晶，切片平均結(jié)晶度達到31%。經(jīng)過結(jié)晶的聚酯切片經(jīng)進料回轉(zhuǎn)閥，進入反應(yīng)器屋脊段。氮氣通過屋脊反應(yīng)段內(nèi)部交錯排布的屋脊型流道自下而上和物料充分接觸，對物料進行加熱。每節(jié)屋脊均有氮氣進口和出口，相鄰節(jié)屋脊之間設(shè)有氮氣加熱器。氮氣從屋脊出來，經(jīng)加熱器加熱后依次進入其上一節(jié)屋脊的氮氣入口， 直至從第一節(jié)屋脊排出，再進入氮氣循環(huán)純化系統(tǒng)處理后再利用。第一節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在212°C，第二節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在215°C，第三節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在218°C，第四節(jié)屋脊進入氮氣的溫度控制在220°C。物料在屋脊段內(nèi)被均勻加熱至反應(yīng)溫度，同時物料結(jié)晶度和粘度都有明顯提高。經(jīng)預(yù)熱的物料溫度約為218°C，進入反應(yīng)器填充段進行增粘反應(yīng)。填充段外壁盤管熱媒溫度為220°C。由于反應(yīng)放熱，該段切片至填充段下端時溫度已升高至2M 225°C， 粘度基本達到要求，進入冷卻段。40°C的低溫氮氣以40Nm7min的流量進入冷卻段，經(jīng)分布器分布，與切片的接觸充分升溫，并逐步上升至反應(yīng)器屋脊段，與其中的熱氮氣混合，最后由從頂部排出，排風溫度約184°C。排出的氮氣進入封閉的氮氣純化系統(tǒng)處理后循環(huán)利用。高粘切片到達反應(yīng)器出口時的溫度為67°C，切片粘度為1.04士0.015dl/g。冷卻后的高粘切片經(jīng)出料回轉(zhuǎn)閥進入切片輸送系統(tǒng)，被送至紡絲區(qū)或包裝區(qū)儲存。出料回轉(zhuǎn)閥設(shè)定的產(chǎn)量為95噸/天。
權(quán)利要求
1.用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器的工藝，其特征在于如下步驟(1)反應(yīng)器采用一體式屋脊填充反應(yīng)器，其上部是屋脊預(yù)熱段，中部是填充反應(yīng)段， 下部是冷卻段；中部填充反應(yīng)段筒體外壁有熱媒加熱盤管。(2)從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，其流量為切片質(zhì)量流量的1 6倍；(3)在反應(yīng)器底部的低溫氮氣進口通入的<70°C低溫的氮氣，直接對切片進行冷卻； 氮氣逆切片向上流動，本身被切片加熱，到達屋脊段，與屋脊段進入的熱氮氣混合，其流量為屋脊熱氮氣的12% 30% ；(4)從填充段出來的高溫高粘的切片，經(jīng)過冷卻段時被低溫氮氣直接冷卻至100°C以下，同時終止反應(yīng)，完成全部增粘過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，其流量為切片質(zhì)量流量1. 5 3倍。
全文摘要
一種用于一體式屋脊填充聚酯固相增粘反應(yīng)器的工藝，屬于化纖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。采用一體式屋脊填充反應(yīng)器，其上部是屋脊預(yù)熱段，中部是填充反應(yīng)段，下部是冷卻段，中部填充反應(yīng)段筒體外壁有熱媒加熱盤管。從最下節(jié)屋脊高溫氮氣入口進入的熱氮氣，在反應(yīng)器底部的低溫氮氣進口通入低溫氮氣，直接對切片進行冷卻；氮氣逆切片向上流動，與屋脊段進入的熱氮氣混合；從填充段出來的高溫高粘的切片，被冷卻至100℃以下。本發(fā)明工藝產(chǎn)量大，流程短，工藝效率高，造價經(jīng)濟；物料受熱均勻、不易結(jié)塊；不需要設(shè)單獨的切片冷卻裝置，反應(yīng)器氮氣分布均勻，工藝溫度范圍為200-230℃；工藝調(diào)產(chǎn)范圍為裝置設(shè)計產(chǎn)量的50％～110％。
文檔編號C08G63/80GK102295764SQ20111019341
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者劉榮波, 龐勁風, 張清, 林宏, 鐘磬 申請人:大連海新工程技術(shù)有限公司