專利名稱:環(huán)保型mdi-tmp固化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域,尤其涉及涂料合成。
背景技術(shù):
聚氨酯涂料是一類性能優(yōu)良,應(yīng)用廣泛的涂料。由于其漆膜機(jī)械性能好、堅(jiān)韌、耐磨、豐滿、光亮,可在低溫固化,因此在涂料裝飾、合成纖維能領(lǐng)域有廣發(fā)的應(yīng)用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分,而且TDI-TMP型固化劑是其中應(yīng)用最廣泛的一種, 但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學(xué)品,在使用過程中不可避免的存在游離 TDI,對人體危害非常大,目前國內(nèi)生產(chǎn)的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2飛%,隨著環(huán)境保護(hù)意識的增強(qiáng),因此如何降低游離TDI含量以獲得環(huán)保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個趨勢。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種低游離TDI含量,環(huán)保型的 MDI-TMP固化劑。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種環(huán)保型MDI-TMP 固化劑,該MDI-TMP固化劑是不定組成,該MDI-TMP架橋劑由下述方法制備
DTMP溶液的制備在醋酸乙酯中加入TMP,升溫至4(T90°C,攪拌至完全溶解得到TMP 溶液,該TMP溶液中TMP與醋酸乙酯的重量比為廣2:1 ;
2)MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入醋酸乙酯,并加入MDI和催化劑,升溫至4(T90°C, 同時攪拌至完全溶解,該MDI溶液中MDI與醋酸乙酯的重量比為廣2:1 ;
3)在MDI溶液中,加入步驟a中所述TMP溶液,在4(T90°C下保溫廣5小時,即得 MDI-TMP架橋劑;其中,所述MDI與TMP的重量比為廣5:1。進(jìn)一步到,所述制備方法中催化劑為鄰苯二甲酸甲酯或者氧化鋰。作為上述技術(shù)方案的改進(jìn),所述制備方法中步驟a中溫度優(yōu)選為4(T60°C。作為上述技術(shù)方案的改進(jìn),所述制備方法中步驟b中的溫度優(yōu)選為6(T80°C。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)由于MDI相對于TDI的毒性要小很多,獲得的MDI-TMP型固化劑中的游離TDI含量遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的TDI-TMP型固化劑。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例,對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明,但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。實(shí)施例1
先干凈容器中投入有機(jī)溶劑工業(yè)級的醋酸乙酯后,加入相同重量的工業(yè)級TMP,升高溫度到40°C,同時開啟攪拌直到TMP完全溶解得到TMP溶液,待用;另外在反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑工業(yè)級的醋酸乙酯,并加入MDI和氧化鋰,升高溫度到40°C,同時攪拌完全溶解,加入的MDI與醋酸乙酯的重量比為1:1,即得MDI溶液;然后在上述MDI溶液中緩慢加入TMP溶液,該加入過程控制在左右,此時升高溫度到70°C,反應(yīng)2h,即得MDI-TMP固化劑。經(jīng)檢測,所得MDI-TMP固化劑的技術(shù)指標(biāo)如下常溫下外觀呈黃色透明液體,固含量為73%,粘度> 1500mPa. · s,游離TDI單體含量為0. 027%。實(shí)施例2 4
實(shí)施例2、的生產(chǎn)工藝步驟與實(shí)施例1相同,只有投入各物料的比例以及反應(yīng)參數(shù)不同,具體配方如表1。表1 實(shí)施例2、中投入各物料的比例以及反應(yīng)參數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型MDI-TMP固化劑,其特征在于所述MDI-TMP固化劑是不定組成,該 MDI-TMP架橋劑由下述方法制備DTMP溶液的制備在醋酸乙酯中加入TMP,升溫至4(T90°C,攪拌至完全溶解得到TMP 溶液,該TMP溶液中TMP與醋酸乙酯的重量比為廣2:1 ;2)MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入醋酸乙酯,并加入MDI和催化劑,升溫至4(T90°C, 同時攪拌至完全溶解,該MDI溶液中MDI與醋酸乙酯的重量比為廣2:1 ;3)在MDI溶液中,加入步驟a中所述TMP溶液,在40 90V下保溫廣5小時,即得 MDI-TMP架橋劑;其中,所述MDI與TMP的重量比為廣5:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP固化劑,其特征在于所述制備方法中催化劑為鄰苯二甲酸甲酯或者氧化鋰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP固化劑,其特征在于所述制備方法中步驟a 中溫度為4(T60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP固化劑,其特征在于所述制備方法中步驟b 中的溫度為6(T80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)保型MDI-TMP固化劑,它是不定組成,并由下述方法制備1)TMP溶液的制備在醋酸乙酯中加入TMP,升溫至40~90℃,攪拌至完全溶解得到TMP溶液,該TMP溶液中TMP與醋酸乙酯的重量比為1~2:1;2)MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入醋酸乙酯,并加入MDI和催化劑,升溫至40~90℃,同時攪拌至完全溶解,該MDI溶液中MDI與醋酸乙酯的重量比為1~2:1;3)在MDI溶液中,加入步驟a中所述TMP溶液,在40~90℃下保溫1~5小時,即得MDI-TMP架橋劑;其中,所述MDI與TMP的重量比為1~5:1。本發(fā)明中含毒性的游離TDI含量極少,因此更加環(huán)保。
文檔編號C08G18/10GK102432822SQ20111024603
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠