專利名稱：一種制備粉末樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備粉末樹脂的方法，特別是一種高性能粉末樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
許多樹脂如聚芳醚酮樹脂具有耐高溫、高強(qiáng)度、耐輻射等優(yōu)點(diǎn)，因其聚合反應(yīng)溫度常在300°C以上，需要用到高溫溶劑如二苯砜等，其他溶劑都無(wú)法適應(yīng)。無(wú)論采用何種溶劑來(lái)合成，在縮聚反應(yīng)結(jié)束后都需要將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌并分離出，將反應(yīng)溶劑、無(wú)機(jī)鹽、殘留單體和其他化合物從中脫除。其中，最難除掉的是堿金屬鹵化物，堿土金屬鹵化物。聚合物中殘留有高含量副產(chǎn)物或溶劑會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)物在成型各種擠出模塑件中存在技術(shù)缺點(diǎn)，如高含量副產(chǎn)物或溶劑在表面上形成條紋，造成異味困擾，導(dǎo)致氣泡和材料的機(jī)械性能降低。此外，某些副產(chǎn)物具有潛在毒性并可能造成健康損害，由于這些原因，通常將聚合物中的揮發(fā)性組分脫除到低于0. 1%的殘余含量，在某些情況下，還要脫除到在ppm范圍的殘余含量，因此后處理通常需要非常多時(shí)間和大量溶劑洗滌。對(duì)產(chǎn)物后處理工藝上的改進(jìn)，主要有以下幾個(gè)方面1、可利用合適的溶劑對(duì)聚合物進(jìn)行洗滌，亦可采用升高溫度和壓力的方式洗滌(W0 02/096974，CN 200510082627.7)； 2、通過(guò)在反應(yīng)混合物固化之前過(guò)濾來(lái)分離無(wú)機(jī)鹽(US 5357040，US 5288834， EP-A-(^97363)，不過(guò)，由于其所要求的低粘度而需要大量的反應(yīng)溶劑，上述溶劑必須昂貴地除去；3、通過(guò)噴霧干燥脫除反應(yīng)溶劑(DE-A-4301543)要將溶劑完全加熱蒸發(fā)脫除， 也是非常昂貴的；4、另外一種是通過(guò)擠出機(jī)中脫氣，卻不能完全脫除反應(yīng)溶劑，而且在 350°C、2(TC的常規(guī)加工溫度下，在擠出機(jī)種脫氣所需的停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，致使聚合物受到熱損害。中國(guó)專利200610005142. 2公開了一種濕法粉碎的工藝，采用濕法粉碎反應(yīng)混合物，然后通過(guò)在加壓抽取器中萃取和過(guò)濾濕法粉碎的產(chǎn)物。這種后處理方法仍然存在諸多問(wèn)題，如粉碎或研磨，將材料轉(zhuǎn)移到研磨機(jī)，從研磨機(jī)轉(zhuǎn)移到洗滌容器，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移到干燥器等方面的高昂費(fèi)用，產(chǎn)物損失和污染等問(wèn)題。此外，這種設(shè)備和空間相互分開的后處理工藝步驟存在危險(xiǎn)，即由反應(yīng)器排出物的干燥組分形成危險(xiǎn)的粉塵-空氣混合物，造成不必要的爆炸危險(xiǎn)。目前生產(chǎn)中大多采用此種工藝。如何控制后處理工藝條件，可避免聚合物粉碎過(guò)程，既達(dá)到粒子尺寸可控，同時(shí)又能提高煮料效果，提高產(chǎn)物品質(zhì)成為一項(xiàng)重要的研究目標(biāo)。原有樹脂后處理工藝存在的能量消耗大、處理效果不好的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服提供一種生產(chǎn)效率高、能耗節(jié)省、生產(chǎn)成本低的后處理方法，通過(guò)對(duì)控制后處理工藝，獲得特定粒徑尺寸的樹脂粉末。本發(fā)明所述制備樹脂粉末的后處理工藝，包括如下步驟(1)首先在聚合反應(yīng)結(jié)束后直接降溫，聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出獲得聚合物膠狀液；降溫速度優(yōu)選為2^500C /min，降溫時(shí)間為廣60min ；加大攪拌速度使得聚合物膠狀液均勻分散，攪拌速度優(yōu)選為1(Γ3000轉(zhuǎn)/min ； (2)當(dāng)體系降溫到13(T250°C，向此混合物中再加入一定量的不良溶劑，使得聚合產(chǎn)物體系與不良溶劑形成懸浮液體混合物；(3)將懸浮物固液分離，得到所需要的聚合物粗產(chǎn)品；(4)將粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，干燥。所述高性能樹脂包含聚芳醚酮類、聚芳醚類、聚砜類；聚合反應(yīng)采用的溶劑是二苯砜，二甲基亞砜、二甲基砜、二乙基砜、二乙基亞砜、二異丙基砜、二苯砜、環(huán)丁砜或四甲基砜中的一種或幾種的混合物，反應(yīng)體系固體含量按重量百分比為5%飛0%。所述制備樹脂粉末的后處理工藝，采用降溫工藝，降溫速度為2 50°C /min，更優(yōu)選為5 30°C，降溫到13(T250°C，降溫時(shí)間為廣60min，降溫方式采取風(fēng)冷、水冷，還可以采用在聚合釜夾套熱油中輸入外界冷油降溫方式。所述制備樹脂粉末的后處理工藝，向體系中加入的不良溶劑為水、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯或環(huán)丁砜，加入的溶劑與聚合所用溶劑的體積比為1:2 3:1，優(yōu)選為1:廣2:1。所述聚合反應(yīng)攪拌槳是錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式、框式、刮壁式、高剪切式、圓盤式、齒片式、螺帶式攪拌漿、行星式攪拌槳，或多層攪拌槳，攪拌槳的葉片是雙葉、多葉片，平葉、折葉、彎葉，或采用不同形式的攪拌槳組合。所述聚合反應(yīng)降溫前攪拌轉(zhuǎn)速范圍是1(Γ1000轉(zhuǎn)/min，后處理過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速范圍是10-3000轉(zhuǎn)/min，更優(yōu)選后處理過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速大于聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)速。聚合物粗產(chǎn)品用離心、過(guò)濾或浙濾的方法除去母液，粗產(chǎn)品用沸水或溶劑將聚合物中的鹽和雜質(zhì)在高溫下多次提取精制，并干燥后得到產(chǎn)物。所得到的樹脂粉末粒徑尺寸分布均勻，粒子尺寸是5(T500um。本發(fā)明所述制備粉末樹脂的方法，其優(yōu)點(diǎn)如下
1)原有粉碎工藝是聚合物在大量水中由外向內(nèi)冷卻析出，粗產(chǎn)物呈多孔狀，其中包含有很多溶劑，需要用大量水處理，所獲得產(chǎn)物堆積密度小；而本發(fā)明所述工藝中聚合物從溶液中自然析出，產(chǎn)物堆積密度大，出料過(guò)程中用水量或溶劑量可控，過(guò)濾后母液中溶劑的濃度很高，大大減少了溶劑的浪費(fèi)，節(jié)約了能耗，也可大大提高煮料效率；
2)減少了粉碎步驟，從而避免了粉碎過(guò)程會(huì)引入鐵雜質(zhì)、粉碎過(guò)程中產(chǎn)生大量的煙霧、 粉碎機(jī)產(chǎn)生大量噪音等問(wèn)題，可大大改善車間環(huán)境；反應(yīng)釜中所有聚合物全部沉淀析出，直接用水沖洗，避免了反應(yīng)釜中產(chǎn)物的殘留，也避免了多次聚合后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行清洗的大量繁瑣工程；
3)后處理時(shí)間短，在后處理過(guò)程中聚合物粘度變化很小，提高了產(chǎn)品的均勻性；
4)原有工藝中固含量一般不能超過(guò)15%，否則由于產(chǎn)物粘度很大，聚合物不能順利從反應(yīng)釜中放出，而本發(fā)明工藝中聚合物的固含量大大提高，可達(dá)到60%，不會(huì)影響出料，因此溶劑使用量少，從而更進(jìn)一步地達(dá)到節(jié)約成本的目的；
因此，本發(fā)明所述出料工藝不僅大大提高了生產(chǎn)效率，提高了產(chǎn)率，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，節(jié)省了能耗，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)改善了車間環(huán)境，具有一舉多得的效果。


圖1為本發(fā)明所述樹脂粉末后處理工藝的產(chǎn)物顆粒顯微放大圖片；圖2為原有技術(shù)所述樹脂粉末后處理工藝的產(chǎn)物顆粒顯微放大圖片。
具體實(shí)施例方式以下引入具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但這些具體實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制。實(shí)施例1 (固含量約15%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、錨式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6. 67Kg的4，4 ‘- 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量^ONa2CO3,再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到263l65°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待1. 5小時(shí)后，粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌轉(zhuǎn)速為 50 轉(zhuǎn) /min0出料過(guò)程
停止加熱，采用向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油降溫，降溫速度為5°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到130°C向反應(yīng)釜中加水25L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程30分鐘。測(cè)試母液中環(huán)丁砜含量為70%。水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 2mg/ L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。取樣用粘度計(jì)測(cè)試特性粘度為0. 72dl/g。測(cè)得產(chǎn)物融指為100g/10min。測(cè)得粒徑分布D50為200um。實(shí)施例2 (固含量約30%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜20Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498g (過(guò)量洲) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到26(T262°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大， 1. 5小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油降溫，降溫速度為20°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)到220轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到180°C，向反應(yīng)釜中加水(約30L)，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程6分鐘。測(cè)試母液中環(huán)丁砜含量為58%。水煮聚合物6次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘。檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 3 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。取樣用粘度計(jì)測(cè)試特性粘度為0.85dl/g，融指 71g/10min。測(cè)試粒徑分布D50為300um。實(shí)施例3 (固含量約15%)聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、推進(jìn)式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為15%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3.498Kg (過(guò)量洲) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到263°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，繼續(xù)保持1小時(shí)40分鐘，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)。此時(shí)攪拌槳速度為200轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油降溫，降溫速度為30°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度調(diào)節(jié)為500轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到M0°C，向反應(yīng)釜中加環(huán)丁砜 50L,溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程4分鐘。母液中環(huán)丁砜的含量為99%。水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 35 mg/ L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。特性粘度為0. 9dl/g，融指為45g/10min。D50為 150umo實(shí)施例4 (固含量約26%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、?qiáng)力組合攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜25Kg，然后加入6.67g的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303g對(duì)苯二酚(可得聚合物 8. 64g,固含量約為沈％)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 5Kg (過(guò)量2%)Na2C03， 再繼續(xù)升溫，再加入4L 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到265°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待2小時(shí)后粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為95轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)油浴夾套加入冷卻油，降溫速度為48°C /min,反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到200°C，向反應(yīng)釜中加環(huán)丁砜59L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程5分鐘，母液中環(huán)丁砜含量為100%。水煮聚合物5次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 35 mg/ L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。測(cè)試產(chǎn)物粘度為1.0dl/g。融指16g/10min，產(chǎn)物粒徑分布D50為250um。實(shí)施例5 (固含量約15%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、雙層三葉式推進(jìn)式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為15%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量2%)Na2C03，再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到沈疒2701后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為150轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，用強(qiáng)力風(fēng)扇降溫，降溫速度為4°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到400轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用， 將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到130°C，向反應(yīng)釜中加乙醇50L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程55分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為45%，每次用 300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮沸5次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 4 mg/L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能，測(cè)試粘度為0. 95dl/g，融指測(cè)試為30g/10min，粒徑分布 D50 為 180um。實(shí)施例6 (固含量約30%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、雙行星攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜20Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到267°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為40轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油降溫，降溫速度為25°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度為50轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到130°C，向反應(yīng)釜中加乙醇30L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程10分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為46%。每次用 300L水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮料4次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 2 mg/L,產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。對(duì)數(shù)比濃度粘度為1.02dl/g，融指為14g/10min，粒徑分布D50 為 270umo實(shí)施例7 (固含量約30%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、四層槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜20Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物 8. 64Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到265°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，降溫速度為30°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌速度變?yōu)?00轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到180°C，向反應(yīng)釜中加二甲苯30L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程5分鐘。母液中環(huán)丁砜的含量為50%。每次用 300L水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，煮料5次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。測(cè)試對(duì)數(shù)比濃粘度為1.2dl/g。測(cè)試融指為9g/10min，測(cè)試產(chǎn)物粒徑D50為200um。實(shí)施例8 (固含量約37%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤堋⒗淠炙?、槳式和渦輪式組合攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜15Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為37%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量^ONa2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到267°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳速度為110轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油降溫，降溫速度為20°C /min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為280轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到160°C，向反應(yīng)釜中加二甲苯 35L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程9分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為23%。聚合物用水煮6次，每次用300L去離子水，每次煮沸時(shí)間40分鐘，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 2mg/ L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。測(cè)試粘度為0. 8dl/g。產(chǎn)物融指為85g/10min。粒徑分布D50為350um。實(shí)施例9 (固含量約40%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、齒片式葉輪攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜13Kg，然后加入6.67Kg的4，4 ‘_ 二氟二苯甲酮和3. 303Kg對(duì)苯二酚(可得聚合物8. 64Kg,固含量約為40%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到260°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)。此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向加熱油爐中加入冷卻熱油，釜內(nèi)降溫速度大約15°C /min,反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為觀00轉(zhuǎn)/min。攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到200°C，向反應(yīng)釜中加水20L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程12分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為45%，用300L 水煮沸聚合物4次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0 mg/L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0. 65dl/g。產(chǎn)物融指為150g/10min，測(cè)試粒徑分布D50為50um。實(shí)施例10 (固含量約30%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝器管、框式攪拌器的四口反?yīng)釜中，通入高純氮?dú)?，先加入精制二苯砜^ig，加熱溶解后，依次加入1.72Kg 4，4‘-二氟二苯酮，7沈8聯(lián)苯二酚和4268 對(duì)苯二酚，其中，4，4’ - 二氟二苯酮/ (對(duì)苯二酚+聯(lián)苯二酚)=1:1 (摩爾比)，每次加料后均需待其溶解后再加入一種物質(zhì)；將預(yù)先干燥的無(wú)水碳酸鈉粉碎過(guò)篩，準(zhǔn)確稱量954g粉末碳酸鈉迅速加入到反應(yīng)體系中，在150°C下繼續(xù)攪拌30分鐘，使得體系中的酚與碳酸鈉反應(yīng)形成鈉鹽，然后將反應(yīng)溫度升高到190°C，生成的鈉鹽隨后與4，4’-二氟二苯酮發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)30分鐘后，在10分鐘內(nèi)將反應(yīng)體系的溫度升高到300°C，反應(yīng)速度加快，粘度增加 ’反應(yīng)1小時(shí)后，當(dāng)體系粘度變化不大時(shí)，將反應(yīng)溫度升高到325°C，再向反應(yīng)體系中再次加入IOg對(duì)苯二酚，反應(yīng)體系粘度迅速增加，同時(shí)加大攪拌速度，反應(yīng)1. 5小時(shí)后停止加熱。 此時(shí)攪拌器速度85轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，并用強(qiáng)力風(fēng)扇吹反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)液體降溫速度為大約25V /分，逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度調(diào)節(jié)為 95轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到130°C，向反應(yīng)釜中加乙醇20L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程12分鐘。母液中含有二苯砜為20%，用100L 乙醇煮聚合物4次，再用300L水煮聚合物6次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0 mg/L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0.75dl/g。融指測(cè)試為15g/min。測(cè)試粒徑分布D50為500um。實(shí)施例11 (固含量約5%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝器管、框式攪拌器的四口反?yīng)釜中，通入高純氮?dú)?，先加入精制二苯?0Kg，加熱溶解后，依次加入1.72Kg 4,4 ‘_ 二氟二苯酮，726g聯(lián)苯二酚和 426g對(duì)苯二酚，其中，4，4’ - 二氟二苯酮/ (對(duì)苯二酚+聯(lián)苯二酚)=1:1 (摩爾比)，每次加料后均需待其溶解后再加入一種物質(zhì)；將預(yù)先干燥的無(wú)水碳酸鈉粉碎過(guò)篩，準(zhǔn)確稱量954g 粉末碳酸鈉迅速加入到反應(yīng)體系中，在150-160°C下繼續(xù)攪拌30-50分鐘，使得體系中的酚與碳酸鈉反應(yīng)形成鈉鹽，然后將反應(yīng)溫度升高到190°C，生成的鈉鹽隨后與4，4’- 二氟二苯酮發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)30分鐘后，在10分鐘內(nèi)將反應(yīng)體系的溫度升高到300°C，反應(yīng)速度加快，粘度增加；反應(yīng)1小時(shí)后，當(dāng)體系粘度變化不大時(shí)，將反應(yīng)溫度升高到325°C，再向反應(yīng)體系中再次加入IOg對(duì)苯二酚，反應(yīng)體系粘度迅速增加，同時(shí)加大攪拌速度，反應(yīng)1. 5小時(shí)后停止加熱。此時(shí)攪拌器速度12轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，并用強(qiáng)力風(fēng)扇吹反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)液體降溫速度為大約20°C /min，逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度調(diào)節(jié)為 40轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到180°C，向反應(yīng)釜中加二甲苯40L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程10分鐘。母液中含有二苯砜為20%，用300L 乙醇煮聚合物6次，再用300L水煮聚合物5次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0 mg/L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。樣品特性粘度為0. 76dl/g。融指為14g/min。測(cè)試粒徑分布D50為250um。實(shí)施例12 (固含量約30%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜32. 5Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和7. ^(g4，4 ‘-二羥基二苯砜(可得聚合物13. 92Kg,固含量約為30%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量 2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)， 上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到240°C后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大， 1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，降溫速度為30°C /min,反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度為100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加二甲苯40L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程3分鐘，母液中環(huán)丁砜含量為30%，用水煮沸聚合物5次，每次用水量約300L，檢測(cè)溶液中F離子含量為0.2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。粒徑測(cè)試分布D50為400um。樣品特性粘度為0. 85dl/g。融指測(cè)試為25g/10min。(融指測(cè)試條件是370°C，5Kg壓力。) 實(shí)施例13 (固含量約60%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、槳式攪拌器的四口反?yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜9Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和7. ^(g 4,4 ‘_ 二羥基二苯砜(可得聚合物13. 92Kg,固含量約為60%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498g (過(guò)量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌器轉(zhuǎn)速為95轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，降溫速度為25°C /min,反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌器速度為100轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，降溫到130°C，向反應(yīng)釜中加丙酮20L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離，出料過(guò)程10分鐘。母液中環(huán)丁砜含量為30%。用水煮沸聚合物6次，每次用水量約300L，檢測(cè)溶液中F離子含量為0. 2 mg/L，產(chǎn)物精制完成。烘干， 測(cè)試產(chǎn)物性能，粒徑測(cè)試分布D50為500um，樣品特性粘度為0. 88dl/g。融指為22g/10min。 (融指測(cè)試條件是370°C，5Kg壓力。)
實(shí)施例14 (固含量約27%) 聚合過(guò)程
在裝有溫度計(jì)、通氮?dú)夤?、冷凝分水器、錨式攪拌器的四口反應(yīng)釜中，先加入精制環(huán)丁砜32. 5Kg，然后加入8.61Kg的4，4 ‘-二氯二苯砜和5. 58Kg4，4 ‘_聯(lián)苯二酚(可得聚合物Hg，固含量約為27%)，待其全部溶解并待溫度升到80°C時(shí)，加入3. 498Kg (過(guò)量2%) Na2CO3,再繼續(xù)升溫，再加入2Kg 二甲苯后，攪拌、加熱，待溫度升至150°C，體系開始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上層二甲苯回流，下層水不斷放出，待水回收到理論量時(shí)，上層二甲苯開始澄清透明，再繼續(xù)回流20分鐘，然后開始從體系中蒸出二甲苯，體系溫度由加熱不斷上升，至溫度達(dá)到后，保持恒溫，體系粘度隨聚合反應(yīng)進(jìn)行粘度不斷增大，1小時(shí)后，待粘度達(dá)到穩(wěn)定值后停止反應(yīng)，此時(shí)攪拌槳轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/min。出料過(guò)程
停止加熱，向反應(yīng)供熱油爐中加入冷卻油，降溫速度為15°C/min，反應(yīng)釜內(nèi)液體逐漸沉淀析出，慢慢變成凝膠狀，加大攪拌力度，攪拌槳速度為85轉(zhuǎn)/min，攪拌槳產(chǎn)生高剪切力的作用，將凝膠分散，使其不至于成團(tuán)，向反應(yīng)釜中加二甲苯30L，溶液逐漸變成懸浮物。將懸浮物放出，離心分離。出料過(guò)程8分鐘。在出料前后分別取樣，測(cè)試產(chǎn)物粘度的數(shù)據(jù)分別為0. 80 dl/g，母液中環(huán)丁砜含量為30%，用300L水煮沸聚合物5次，檢測(cè)溶液中F離子含量為0.3 mg/L，說(shuō)明產(chǎn)物精制完成。烘干，測(cè)試產(chǎn)物性能。粒徑測(cè)試分布D50為 450um。測(cè)試樣品特性粘度為0. 80dl/g,在370°C，5Kg條件下測(cè)試融指為36g/min。以上實(shí)施例只是列出了部分反應(yīng)實(shí)施例，實(shí)際包括但并不限于此。
11
對(duì)比例1
聚合方法與實(shí)施例1相同，不同的是采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)濾。出料過(guò)程50分鐘。過(guò)濾母液環(huán)丁砜含量為25%。將所得粉料加水，煮沸1小時(shí)，再過(guò)濾，反復(fù)煮8遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%。測(cè)試樣品特性粘度為0. 72dl/ g.在400°C，5Kg條件下測(cè)試融指為100g/min。產(chǎn)物粒徑分布為D50為800um。對(duì)比例2
聚合方法與實(shí)施例10相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)濾。出料過(guò)程90分鐘。將所得粉料加乙醇，煮沸4次，再過(guò)濾，再用去離子水反復(fù)煮9遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。 制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%。測(cè)試樣品特性粘度為 0. 75dl/g.在400°C，5Kg條件下測(cè)試融指為15g/min。產(chǎn)物粒徑分布為D50為lOOOum。對(duì)比例3
聚合方法與實(shí)施例13相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)濾。出料過(guò)程70分鐘。將所得粉料加去離子水反復(fù)煮8遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中130°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0. 5%。測(cè)試樣品特性粘度為0. 89dl/g.在370°C，5Kg條件下測(cè)試融指為23g/min。產(chǎn)物粒徑分布為D50為1500um。對(duì)比例4
聚合方法與實(shí)施例14相同，不同的是在聚合反應(yīng)后期采用以下方式出料。將聚合物粘液注入冷水中，待充分冷卻后，用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)濾。出料過(guò)程120分鐘。將所得粉料加去離子水反復(fù)煮9遍，直到料中的溶劑及副產(chǎn)物鹽全部除去。制得后的粉料在烘箱中140°C烘干12小時(shí)，使水分含量低于0.5%。測(cè)試最終樣品特性粘度為0.79dl/g。在370°C，5Kg條件下測(cè)試融指為40g/min。產(chǎn)物粒徑分布為D50為1200um。出料前后取樣品測(cè)試粘度。我們采用實(shí)施例和以下數(shù)據(jù)對(duì)比兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)
表1各實(shí)施例產(chǎn)物數(shù)據(jù)對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種制備粉末樹脂的方法，包括如下步驟(1)首先在聚合反應(yīng)結(jié)束后直接降溫，聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出獲得聚合物膠狀液；降溫速度優(yōu)選為2 50°c /min,降溫時(shí)間為 reOmin ；加大攪拌速度使得聚合物膠狀液均勻分散；(2)當(dāng)體系降溫到13(T250°C，向此混合物中加入一定量的不良溶劑，使得聚合物體系與不良溶劑形成懸浮液體混合物；(3)將懸浮物固液分離，得到所需要的聚合物粉末粗產(chǎn)品；(4)將粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，所述樹脂包含聚芳醚酮類、 聚芳醚類、聚砜類。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，聚合反應(yīng)采用的溶劑是二苯砜，二甲基亞砜、二甲基砜、二乙基砜、二乙基亞砜、二異丙基砜、二苯砜、環(huán)丁砜或四甲基砜中的一種或幾種的混合物，反應(yīng)體系固體含量按重量百分比為5%飛0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，降溫方式采取風(fēng)冷、水冷或采用在聚合釜夾套熱油中輸入外界冷油的降溫方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，所采用的降溫工藝，降溫速度為 5 30°C /min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，向體系中加入的不良溶劑為水、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、苯或環(huán)丁砜，加入的溶劑與聚合所用溶劑的體積比為 1:2 3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，向體系中加入的不良溶劑與聚合所用溶劑的體積比為1:廣2:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，攪拌槳是錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式、框式、刮壁式、高剪切式、圓盤式、齒片式、螺帶式攪拌漿、行星式攪拌槳，或多層攪拌槳，攪拌槳葉片是雙葉、多葉片、平葉、折葉、彎葉或采用不同形式的攪拌槳組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，聚合反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速范圍是 10^1000轉(zhuǎn)/min，后處理過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速范圍是1(Γ3000轉(zhuǎn)/min，更優(yōu)后處理過(guò)程中的攪拌轉(zhuǎn)速大于聚合過(guò)程中的攪拌轉(zhuǎn)速。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備粉末樹脂的方法，其特征在于，聚合物粗產(chǎn)品用離心、過(guò)濾或浙濾的方法除去母液，粗產(chǎn)品用沸水或溶劑將聚合物中的鹽和雜質(zhì)在高溫下多次提取精制，并干燥后得到產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備粉末樹脂的方法，其步驟包括(1)聚合反應(yīng)結(jié)束后，直接降溫使得聚合物從反應(yīng)體系中沉淀析出，變成聚合物膠狀液；降溫速度為2~50℃/min，降溫時(shí)間為1~60min；過(guò)程中加大攪拌防止結(jié)塊，攪拌速度為10~3000轉(zhuǎn)/min；(2)當(dāng)體系降溫到130~250℃，向此混合物中加入一定量的不良溶劑，使得聚合產(chǎn)物體系與不良溶劑形成懸浮液體混合物；(3)將懸浮聚合物用離心、過(guò)濾或?yàn)r濾的方法除去母液，過(guò)濾分離，得到所需要的聚合物粗產(chǎn)品；(4)用溶劑或沸水將聚合物中的鹽和雜質(zhì)在高溫下多次提取精制，并干燥后得到產(chǎn)物。此處理方法的優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)工藝控制得到尺寸均勻的聚合物粉末；實(shí)現(xiàn)了快速出料，避免在出料過(guò)程中樹脂粘度的變化；解決了反應(yīng)釜壁粘料的問(wèn)題，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C08G65/46GK102352033SQ201110271160
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者代驚奇, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 蘇成曉, 蔡彤旻, 趙東輝, 饒先花 申請(qǐng)人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 珠海萬(wàn)通化工有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司