專利名稱：一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及聚合物的制備方法，具體涉及一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法。
背景技術：
聚合物刷是指高密度地將聚合物分子鏈的一端連接于基質表面而形成的一種特殊均聚或共聚高分子體系。當表面接枝的支鏈聚合物分子鏈密度足夠大時，鏈段之間由于空間位阻效應被迫與基質表面垂直向外伸展以避免相互間重疊，從而使整個聚合物分子形成類似于刷子的構型。聚合物刷作為一種獨特的高分子體系，已在催化、膠體穩(wěn)定性、有機-無機復合材料、化學閥、生物相容性等方面得到了廣泛的應用。若在納米級微粒表面引入帶電荷的聚合物刷，形成的納米球型聚電解質刷由于接枝高分子鏈之間的長程靜電相互作用，使得這樣的高分子體系更加復雜。1999年郭旭紅等在德國首次實現(xiàn)了光乳液聚合制備納米球型聚電解質刷，之后其又在2008年利用熱引發(fā)劑制備了納米球型聚電解質刷(公開號為CN 101381435 B、公告日為2010年1月5日)，并將其應用于水中有害離子的去除、 貴重金屬離子的回收及醫(yī)療診斷等領域，但上述方法較為復雜、且反應過程難以控制。目前，制備球型聚電解質刷采用的核有聚苯乙烯(PS)、二氧化硅(SiO2)等，接枝聚合的電解質單體有丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉、季銨鹽等。球型聚電解質刷的合成方法一般分為兩種物理吸附和化學鍵合。物理吸附的作用力通常為范德華力或是氫鍵作用，作用力比較小，容易脫附。而化學鍵合合成的球型聚電解質刷由于聚合物分子鏈與基體之間是以化學鍵的方式連接，作用力較強，不易脫附?；瘜W鍵合方法涉及的合成技術主要分為“接枝到表面”和“從表面接枝”兩大類?！敖又Φ奖砻妗钡姆椒ㄊ侵笇⒅苽浜玫哪┒藥Х磻鶊F的聚合物鏈，通過反應接枝到微球表面，由于在微球表面接枝了一定量的鏈段后，長的鏈段容易形成位阻，因此這種方法難以提高接枝密度。而“從表面接枝”方法是指在微球表面事先負載可以產(chǎn)生活性基團的“引發(fā)”層，引發(fā)單體在微球表面原位聚合，形成高分子刷，這種方法在接枝密度、接枝高分子刷種類及長度的控制等方面具有明顯的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單易控制的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，該方法通過表面引發(fā)聚合反應，將水溶性陽離子單體接枝到表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅微球表面，從而合成一種新型的陽離子球型聚電解質刷。本發(fā)明還可通過對聚合反應條件參數(shù)的控制，得到分子結構可控的聚電解質刷。本發(fā)明提供的一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，依次包括以下步驟 步驟一，制備出單分散的納米二氧化硅微球；
步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將帶有不飽和雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑加入到醇水混合液中得到反應體系，并調(diào)節(jié)反應體系 pH=3 5，并經(jīng)充分水解；將納米級二氧化硅微球加入到反應體系中，在溫度50 80°C下反應4 6小時后，冷卻至室溫，經(jīng)離心得到固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌，即得到表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球，所述的不飽和雙鍵為硅烷偶聯(lián)劑中的不飽和雙鍵；其中，反應體系中硅烷偶聯(lián)劑質量為納米二氧化硅微球質量的3 6% ； 步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球加入到甲苯、乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)中，加入陽離子單體和偶氮類熱引發(fā)劑，陽離子單體的加入量為表面帶有反應基團的二氧化硅微球質量的10 60%，偶氮類熱引發(fā)劑的加入量為表面帶有反應基團的二氧化硅微球質量的 1 5% ；在氮氣或惰性氣體保護下，30 80°C溫度下聚合3 12小時，冷卻至室溫，經(jīng)離心得到固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌，經(jīng)干燥，即得到納米球型陽離子聚電解質刷。作為優(yōu)選
1)單分散的納米二氧化硅微球采用溶膠-凝膠法制備，所得納米二氧化硅微球的粒徑為 50 200nm ；
2)硅烷偶聯(lián)劑為Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)；
3)醇水混合液中醇和水的體積比為(3 10) 1 ；
4)步驟二中的離心洗滌采用無水乙醇進行洗滌；
5)步驟三中的離心洗滌采用無水乙醇和蒸餾水進行洗滌；
6)陽離子單體為二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或三甲基烯丙基氯化銨；
7)偶氮類熱引發(fā)劑為偶氮二異丁腈(AIBN)。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點如下
1、本發(fā)明方法簡單易操作，過程易控制，適于工業(yè)化生產(chǎn)；
2、采用本發(fā)明方法制備的陽離子球型聚電解質刷的接枝率為2.4 17. 9%，重均分子量為 3. 23 X IO2 7. 173X 104g/mol，接枝密度為 3. 345X10〃 5. 542 X ΙθΛιοΙ/g，本發(fā)明方法產(chǎn)品具有高接枝密度；
3、本發(fā)明方法是通過自由基引發(fā)的聚合反應來合成陽離子球型聚電解質刷，通過對聚合反應條件參數(shù)的控制，可得到刷長可控的陽離子球型聚電解質刷。


圖1為實施例1的紅外光譜圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。以下實施例中，單分散的納米二氧化硅微球是以四乙氧基硅烷為原料，通過溶膠-凝膠制備得到，所得納米二氧化硅微球粒徑為50 200nm，其制備方法具體參照文獻:Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005;289:125-131。以下實施例所得產(chǎn)品采用以下方法進行檢表征和檢測
通過預先設計在球型聚電解質刷上的酯鍵水解將所制備的陽離子球型聚電解質刷“剪裁”下來，采用紅外光譜對其結構進行表征，采用凝膠色譜(GPC)測陽離子球型聚電解質刷的重均分子量，重均分子量用來反映刷長，重均分子量越大，刷長越長，反之，刷長越短； 球型聚電解質刷的接枝率和接枝密度的計算可參考文獻=Xinxin Zhu et al. Materials Letters 65 (2011) 2816 - 2819。實施例1
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為lOOnm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將40mg γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為10:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=4，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在70°C水浴條件下，回流反應5小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3 次，無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得到表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及100ml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入90mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到70°C后，加入1. 2g陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨，于 70°C溫度下反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘，棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后，無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為17. 9%，重均分子量(輸)為1. 798 X IO3g/ mol，表面接枝密度(σ )為9. 96X lO-W/g。圖1為本實施例產(chǎn)品的紅外光譜圖，其中，曲線(a)、(b)、(c)分別為步驟一所得納米二氧化硅微球、步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球、本實施例產(chǎn)品的紅外光譜。實施例2
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為50nm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將40mg Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為3:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=3，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在50°C水浴條件下，回流反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體將所得固體再用無水乙醇離心
5洗滌3次，無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及IOOml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入30mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到60°C后，加入300mg陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨，于 60°C溫度下反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘，棄去上層液體，將所得固體后1，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為8. 7%，重均分子量為3. 23X 102g/mol，表面接枝密度為 2. 693X 10-4mol/g。實施例3
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為90nm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為10:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=4，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在70°C水浴條件下，回流反應5小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3 次，無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及100ml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入150mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到70°C后，加入1. Sg陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨，于 70°C溫度下反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘，棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后，無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為17. 7%，重均分子量為7. 173Xl(^g/mol，表面接枝密度為2. 468X lO—mol/g。實施例4
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為150nm。
步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將48mg γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到IOOml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為10:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=4，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在70°C水浴條件下，回流反應5小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3 次，無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及IOOml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入90mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到80°C后，加入1. 2g陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨，于 80°C溫度下反應3小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘，棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后，無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為2.4%，重均分子量為7. lXlOY/mol，表面接枝密度為 3. 345Xl(T7mol/g。實施例5
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為200nm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為6:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=5，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在80°C水浴條件下，回流反應4小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3次， 無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及100ml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入90mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN)，并于30min內(nèi)升溫到30°C后，加入600mg陽離子單體二甲基二烯丙基氯化銨，于 30°C溫度下反應12小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘， 棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后，無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。
7
本實施例所得聚電解質刷的接枝率為17.8%，重均分子量為3.2X102g/mol，表面接枝密度為 5. 542X 10-4mol/g。實施例6
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為lOOnm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將40mg Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為3:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=4，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在70°C水浴條件下，回流反應5小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3次， 無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷
將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及100ml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入90mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到70°C后，加入900mg陽離子單體甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，于70°C溫度下反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20 分鐘，棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后， 無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為16. 7%，重均分子量為8. ^X l(fg/m0l，表面接枝密度為 2. 022Xl(T5mOl/g。實施例7
步驟一，采用溶膠-凝膠法制備單分散的納米二氧化硅微球
單分散的納米二氧化硅微球的制備方法參照文獻Kota Sreenivasa Rao, et al. Journal of Colloid and Interface Science 2005; 289:125-131，得到質量分數(shù)為 4% 的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，其中二氧化硅微球的平均粒徑為lOOnm。步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球
將40mg Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)加入到100ml醇水混合液中得到反應體系，醇水混合液中醇和水的體積比為5:1，并用鹽酸調(diào)節(jié)反應體系pH=4，將所得反應體系置于室溫下水解1小時；向水解后的反應體系中加入20g步驟一所得的納米二氧化硅異丙醇懸浮液，在70°C水浴條件下，回流反應5小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以速度lOOOOr/min離心30分鐘，棄去上層液體，將所得固體再用無水乙醇離心洗滌3次， 無水乙醇每次用量為10ml，于60°C下真空干燥12小時，即得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅。步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷將3g步驟二所得表面帶有不飽和雙鍵的納米二氧化硅及IOOml甲苯加入到三口瓶中，采用磁力攪拌器攪拌；在氮氣保護下，向三口瓶中加入90mg熱引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),并于30min內(nèi)升溫到70°C后，加入120mg陽離子單體三甲基烯丙基氯化銨，于70°C 溫度下反應6小時，冷卻至室溫后，采用高速離心機以8000r/min速度離心20分鐘，棄去上層液體，將所得固體依次采用無水乙醇離心洗滌1次、蒸餾水離心洗滌2次后，無水乙醇每次用量為10ml，蒸餾水每次用量為20ml，于60°C下真空干燥12小時，即得納米球型陽離子聚電解質刷。本實施例所得聚電解質刷的接枝率為15. 8%，重均分子量為5. 14X l(fg/mol，表面接枝密度為 3. 074Xl(T5mOl/g。上述實施例廣7中，甲苯可由乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)等替換，氮氣可由惰性氣體替換，并對所得產(chǎn)物性能無明顯影響。
權利要求
1.一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟 步驟一，制備出單分散的納米二氧化硅微球；步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球將帶有不飽和雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑加入到醇水混合液中得到反應體系，并調(diào)節(jié)反應體系 pH=3 5，并經(jīng)充分水解；將納米級二氧化硅微球加入到反應體系中，在溫度50 80°C下反應4 6小時后，冷卻至室溫，經(jīng)離心得到固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌，即得到表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球；其中，反應體系中硅烷偶聯(lián)劑質量為納米二氧化硅微球質量的3 6% ；步驟三，采用熱控分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷 將表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球加入到甲苯、乙醇或二甲基甲酰胺溶劑中，加入陽離子單體和偶氮類熱引發(fā)劑，陽離子單體的加入量為表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球質量的10 60%，偶氮類熱引發(fā)劑的加入量為表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球質量的1 5% ；在氮氣或惰性氣體保護下，30 80°C溫度下聚合3 12小時后，冷卻至室溫， 經(jīng)離心得到固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌，經(jīng)干燥，即得到納米球型陽離子聚電解質刷。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的單分散的納米二氧化硅微球采用溶膠-凝膠法制備，其粒徑為50 200nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的硅烷偶聯(lián)劑為Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的醇水混合液中醇和水的體積比為(3 10) :1。
5.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的步驟二中的離心洗滌采用無水乙醇進行洗滌。
6.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的步驟三中的離心洗滌采用無水乙醇和蒸餾水進行洗滌。
7.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于所述的陽離子單體為二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或三甲基烯丙基氯化銨。
8.根據(jù)權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，其特征在于 所述的偶氮類熱引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法，依次包括以下步驟步驟一，制備出單分散的納米二氧化硅微球；步驟二，制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球；步驟三，采用分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷。本發(fā)明方法簡單易操作，過程易控制，適于工業(yè)化生產(chǎn)；采用本發(fā)明方法制備的陽離子球型聚電解質刷的接枝率為2.4～17.9%，重均分子量為3.23×102～7.173×104g/mol，接枝密度為3.345×10-7～5.542×10-4mol/g，本發(fā)明方法產(chǎn)品具有高接枝密度。
文檔編號C08F292/00GK102504144SQ20111033046
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權日2011年10月27日
發(fā)明者劉興海, 易生平, 蘇娜, 黃馳, 黎厚斌 申請人:武漢大學