專利名稱:一種ε-聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合生物抗菌薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于生物化工領(lǐng)域,涉及一種ε -聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合生物抗菌薄膜的制備方法。
背景技術(shù):
ε-聚賴氨酸(ε-PL)是一種微生物產(chǎn)生的賴氨酸同聚物,由賴氨酸殘基通過 α-羧基和ε -氨基連接而成。1977年,Shima和Sakai首次在Mi^ptomyces albulus NBRC 14147菌株的發(fā)酵清液中發(fā)現(xiàn)這種氨基酸多聚物。ε -聚賴氨酸是一種對(duì)人體安全無毒的聚陽離子多肽,能夠抑制革蘭氏陰性細(xì)菌、革蘭氏陽性菌、真菌甚至某些病毒,抑菌譜廣泛。 自從通過小鼠實(shí)驗(yàn)證明ε-PL安全性后,日本、韓國、美國等國家將其作為天然食品防腐劑并廣泛應(yīng)用。聚乙烯醇具有獨(dú)特的強(qiáng)力粘接性、皮膜柔韌性、平滑性,其水溶液有很好的粘接性和成膜性,主要用于紡織行業(yè)經(jīng)紗漿料、織物整理劑、維尼綸纖維原料;建筑裝潢行業(yè)107 膠、內(nèi)外墻涂料、粘合劑;化工行業(yè)用作聚合乳化劑、分散劑及聚乙烯醇縮甲醛、縮乙醛、縮丁醛樹脂;造紙行業(yè)用作紙品粘合劑;農(nóng)業(yè)方面用于土壤改良劑、農(nóng)藥粘附增效劑和聚乙烯醇薄膜;還可用于日用化妝品及高頻淬火劑等方面。據(jù)檢索,發(fā)現(xiàn)以下相關(guān)文獻(xiàn)和專利。2003年1月《高分子材料科學(xué)與工程》第19卷第1期發(fā)表了李莉等人的論文“聚乙烯醇吹塑薄膜的力學(xué)性能”,采用哈克擠出-吹塑設(shè)備制備了 PVA吹塑薄膜。研究了熱處理?xiàng)l件對(duì)薄膜水含量、結(jié)晶以及力學(xué)性能的影響。2009年5月《材料導(dǎo)報(bào)》第23卷第5期發(fā)表了王康建等人的論文“殼聚糖/聚乙烯醇共混膜的結(jié)構(gòu)表征及性能研究”,由殼聚糖和聚乙烯醇的醋酸水溶液共混,流延成膜, 然后用lmol/L的NaOH水溶液處理,成功制得具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的殼聚糖/聚乙烯醇二元共混膜。采用紅外光譜、X射線衍射和掃描電鏡對(duì)共混膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,并對(duì)共混膜的透光率、吸水率、保水率、力學(xué)性能、透水汽率、熱穩(wěn)定性等方面進(jìn)行了測試。結(jié)果表明,共混膜中殼聚糖與聚乙烯醇具有良好的相容性,其中殼聚糖與聚乙烯醇分子間的作用力使共混膜理化性能得到了顯著改善。專利ZL 03120724. 3公開了由聚合度為1500 5000、乙烯單元含量為1 4mol%U,2-乙二醇結(jié)合量是1. 4mol%以下的改性聚乙烯醇制膜得到的YI值是20以下的聚乙烯醇系膜。由該聚乙烯醇系膜能夠制造出偏光性能和耐久性良好、色調(diào)的變化少,而且不含夾雜物的偏光膜。上述專利文件主要集中在聚乙烯醇膜的制備上,但都沒有研究ε -聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合制備抗菌膜,與本專利存在本質(zhì)區(qū)別
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好抗菌性的ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜的制備方法,本發(fā)明通過添加生物防腐劑ε-聚賴氨酸的方法,使ε-聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合抗菌薄膜的抑菌率超過95%。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是制備時(shí)先在反應(yīng)器內(nèi)加入蒸餾水;再加入1 3% (W/V)的增塑劑,打開電動(dòng)攪拌器將溶液攪拌均勻;再加入0.25 2% (W/V)的ε-聚賴氨酸,攪拌均勻;再加入1 4% (W/V)的聚乙烯醇,于15 40°C溶脹1 3h,于95 100°C 保溫3 4h ;取熔融液倒入模具中,20 80°C干燥成膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明通過在制備過程中添加生物防腐劑ε -聚賴氨酸,較不添加ε -聚賴氨酸的對(duì)照組抑菌率達(dá)到95%以上,可用作包裝材料和農(nóng)業(yè)地膜。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述,以下實(shí)施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種ε-聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜的制備方法,步驟如下連接水浴鍋、電動(dòng)攪拌器和三口燒瓶;向水浴鍋中加入自來水,將溫度計(jì)放入水浴鍋中,打開水浴鍋于20°C;向三口燒瓶中加入IOOml蒸餾水;加入Ig甘油和0. 25g乙二醇, 打開電動(dòng)攪拌器將溶液攪拌均勻;加入0. 625g的ε -聚賴氨酸,攪拌均勻;加入2. 875g的聚乙烯醇于20°C溶脹1. 5h,于95°C保溫汕;用量筒量取5ml的熔融液于培養(yǎng)皿中,25°C干燥成膜。對(duì)照為不添加ε -聚賴氨酸的處理,其它條件與實(shí)施例1 一致,實(shí)施例1制備的 ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜抑菌率為95. 0%。實(shí)施例2:一種ε-聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜的制備方法,步驟如下連接水浴鍋、電動(dòng)攪拌器和三口燒瓶;向水浴鍋中加入自來水,將溫度計(jì)放入水浴鍋中,打開水浴鍋于20°C;向三口燒瓶中加入IOOml蒸餾水;加入Ig甘油和0. 25g乙二醇, 打開電動(dòng)攪拌器將溶液攪拌均勻;加入1.25g的ε-聚賴氨酸,攪拌均勻;加入2.875g的聚乙烯醇于20°C溶脹1. 5h,于95°C保溫汕;用量筒量取5ml的熔融液于培養(yǎng)皿中,25°C干燥成膜。對(duì)照為不添加ε -聚賴氨酸的處理,其它條件與實(shí)施例2 —致,實(shí)施例2制備的 ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜抑菌率為95. 6%。實(shí)施例3:一種ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜的制備方法,步驟如下連接水浴鍋、電動(dòng)攪拌器和三口燒瓶;向水浴鍋中加入自來水,將溫度計(jì)放入水浴鍋中,打開水浴鍋于20°C ;向三口燒瓶中加入IOOml蒸餾水;加入0. 75g甘油和0. 5g乙二醇,打開電動(dòng)攪拌器將溶液攪拌均勻;加入0.625g的ε-聚賴氨酸,攪拌均勻;加入2.875g 的聚乙烯醇于20°C溶脹1. 5h,于95°C保溫3h ;用量筒量取5ml的熔融液于培養(yǎng)皿中,50°C 干燥成膜。對(duì)照為不添加ε -聚賴氨酸的處理,其它條件與實(shí)施例3 —致,實(shí)施例3制備的ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜抑菌率為95. 4%。實(shí)施例4 一種ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜的制備方法,步驟如下連接水浴鍋、電動(dòng)攪拌器和三口燒瓶;向水浴鍋中加入自來水,將溫度計(jì)放入水浴鍋中,打開水浴鍋于20°C;向三口燒瓶中加入IOOml蒸餾水;加入Ig甘油和0. 25g乙二醇, 打開電動(dòng)攪拌器將溶液攪拌均勻;加入0. 625g的ε -聚賴氨酸,攪拌均勻;加入1. 875g的聚乙烯醇于20°C溶脹1. 5h,于95°C保溫3h ;用量筒量取5ml的熔融液于培養(yǎng)皿中,80°C干燥成膜。對(duì)照為不添加ε -聚賴氨酸的處理,其它條件與實(shí)施例4 一致,實(shí)施例4制備的 ε -聚賴氨酸聚乙烯醇生物復(fù)合薄膜抑菌率為96. 2%。
權(quán)利要求
1.一種ε-聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合抗菌薄膜的制備方法,制備時(shí)先在反應(yīng)器內(nèi)加入蒸餾水,再加入1 3% (W/V)的增塑劑,將溶液攪拌均勻,再加入0.25 2% (W/V)的ε -聚賴氨酸,攪拌均勻,再加入1 4% (W/V)的聚乙烯醇(聚合度1750士450),于15 40°C溶脹1 3h,于95 100°C保溫3 4h,取熔融液倒入模具中,20 80°C干燥成膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ε_(tái)聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合抗菌薄膜的制備方法,其特征在于所述復(fù)合膜配方中的抗菌活性成分為ε-聚賴氨酸,ε-聚賴氨酸的聚合度為10 35。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ε_(tái)聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合抗菌薄膜的制備方法,其特征在于增塑劑為乙二醇或甘油和乙二醇的混合物,甘油和乙二醇質(zhì)量比為0 1 4 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ε-聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合抗菌薄膜的生產(chǎn)方法,以甘油和乙二醇中的一種或兩種為復(fù)配增塑劑,采用熔融共混法制備了ε-聚賴氨酸聚乙烯醇復(fù)合高分子聚合膜。ε-聚賴氨酸的加入使薄膜具有了很好的抑菌活性,可作為包裝材料和農(nóng)業(yè)地膜使用。
文檔編號(hào)C08L29/04GK102492162SQ20111036012
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者喬長晟, 夏苗苗, 姚芳蓮, 戴玉杰, 譚之磊, 賈原媛, 賈士儒, 鐘成, 韓培培 申請(qǐng)人:天津科技大學(xué)