專利名稱：磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合微球的制備方法，特別是涉及一種磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法。
背景技術(shù)：
磁性高分子復(fù)合微球是指通過適當?shù)姆椒▽⒋判詿o機粒子與有機高分子相結(jié)合形成的微球。由于它兼具磁性物質(zhì)的磁響應(yīng)性和高分子的多功能性 (如-C00H、-OH、-NH2, -SH等)，因此它在醫(yī)學(xué)、分子生物學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。高分子磁性溫敏復(fù)合微球的制備，受到國內(nèi)外研究者越來越多的關(guān)注。文獻“公開號是CN100575376C的中國專利”公開了一種具有生物相容性的磁性溫敏納米粒子及其制備方法。文獻"LuoB, Song X J, Zhang F, et al. Langmuir, 2009, 26 (3) :1674-1679. ”公
開了一種制備單分散磁性溫敏復(fù)合微球的方法。但他們的不足之處在于都需要先用硅烷偶聯(lián)劑對磁核進行處理使其表面帶有雙鍵，從而使單體在其表面聚合，操作過程復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有方法制備的單分散磁性溫敏復(fù)合微球制備過程操作復(fù)雜的不足，本發(fā)明提供一種磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法。該方法以表面不需任何處理的單分散高磁響應(yīng)性狗304為核(CN1645530)，以異丙基丙烯酰胺(NIPAM)作為功能性單體，亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)作為交聯(lián)劑，通過沉淀聚合法制備出了粒徑可控的單分散高磁響應(yīng)性納米級磁性溫敏核殼P(NIPAM-MBA)/Fe3O4微球。由于省去了用硅烷偶聯(lián)劑對磁核進行處理使其表面帶有雙鍵的過程，因此制備過程操作簡單。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法，其特點是包括以下步驟(1)在配有冷凝管的反應(yīng)器中，加入85 IOOwt%的蒸餾水和15 Owt%的醇；(2)將相對單體混合液2 15wt %的!^e3O4微球加入到裝有蒸餾水和醇的上述反應(yīng)器中超聲10 30min ；(3)將4 30wt %的亞甲基雙丙烯酰胺、96 70wt %的N-異丙基丙烯酰胺單體混合液和相對單體混合液0. 3 6wt%的引發(fā)劑加入到上述反應(yīng)器中，振蕩溶解；(4)通N2 25 35min后，逐步升溫至65 85°C，聚合反應(yīng)4 IOh;(5)將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離； 如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼復(fù)合微球。所述弓I發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨的任一種。所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇的任一種或任幾種。
本發(fā)明的有益效果是由于以表面不需任何處理的單分散高磁響應(yīng)性!^e3O4為核， 以異丙基丙烯酰胺(NIPAM)作為功能性單體，亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)作為交聯(lián)劑，通過沉淀聚合法制備出了粒徑可控的單分散高磁響應(yīng)性納米級磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4 微球。由于省去了用硅烷偶聯(lián)劑對磁核進行處理使其表面帶有雙鍵的過程，因此制備過程操作簡單。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。


附圖是實施例3制備的磁性溫敏核殼復(fù)合微球的TEM圖片。
具體實施例方式實施例1 在配有冷凝管的50mL反應(yīng)器中，加入30g蒸餾水，Ig甲醇和Ig乙醇；將 0. 005g Fe3O4微球加入到50mL反應(yīng)器中超聲30min ；將0. 003g MBA (亞甲基雙丙烯酰胺) 和0. 03g NIPAM(N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. OOlg的KPS (過硫酸鉀)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通隊25min后，逐步升溫至65°C，聚合反應(yīng)IOh ；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為395nm，磁響應(yīng)性為 77. 4emu/g。實施例2 在配有冷凝管的50mL反應(yīng)器中，加入35g蒸餾水，Ig甲醇和2g乙醇； 將O.Olg !^e3O4微球加入到50mL反應(yīng)器中超聲25min ；將0. 008g MBA (亞甲基雙丙烯酰胺) 和0. 07g NIPAM (N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. 0025g的APS (過硫酸銨)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通隊28min后，逐步升溫至72°C，聚合反應(yīng)幾；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為410nm，磁響應(yīng)性為 75. 3emu/g。實施例3 在配有冷凝管的50mL反應(yīng)器中，加入40g蒸餾水和5g正丙醇；將0. 015g Fe3O4微球加入到50mL反應(yīng)器中超聲25min ；將0. 015g MBA (亞甲基雙丙烯酰胺)和0. 13g NIPAM(N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. OOlg的APS (過硫酸銨)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通N2 30min后，逐步升溫至70°C，聚合反應(yīng)他；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。 在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為425nm，磁響應(yīng)性為 73. 8emu/g。實施例4 在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入61g蒸餾水，2g甲醇和4g正丁醇；將0. 021g Fii3O4微球加入至Ij IOOmL反應(yīng)器中超聲20min ；將0. 018g MBA (亞甲基雙丙烯酰胺)和0. 23g NIPAM (N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. 0073g的KPS (過硫酸鉀)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通N2 3anin后，逐步升溫至73°C，聚合反應(yīng)他；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為437nm，磁響應(yīng)性為 71. 4emu/g0實施例5 在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入67g蒸餾水，5g異丙醇和3g乙醇；將0. 042g Fe3O4微球加入到IOOmL反應(yīng)器中超聲IOmin ；將0. 05g MBA (亞甲基雙丙烯酰胺)和0. 52g NIPAM (N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. 013g的APS (過硫酸銨)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通N2后，逐步升溫至77°C，聚合反應(yīng)證；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為450nm，磁響應(yīng)性為 70. 1emu/g0實施例6 在配有冷凝管的IOOmL反應(yīng)器中，加入75g蒸餾水，3g甲醇，2g乙醇， 3g異丙醇和4g正丙醇；將0. 065g Fe3O4微球加入到IOOmL反應(yīng)器中超聲15min ；將0. 09g MBA(亞甲基雙丙烯酰胺)和0. 88g NIPAM(N-異丙基丙烯酰胺)單體混合液及0. 025g 的KPS (過硫酸鉀)加入到反應(yīng)器中，振蕩溶解；通N2 35min后，逐步升溫至85 V，聚合反應(yīng)4h ；將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼 P (NIPAM-MBA) /Fe3O4 微球。經(jīng)測試，所得到的磁性溫敏核殼P (NIPAM-MBA) /Fe3O4微球粒徑為467nm，磁響應(yīng)性為 68. 6emu/g。
權(quán)利要求
1.一種磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)在配有冷凝管的反應(yīng)器中，加入85 IOOwt%的蒸餾水和15 Owt%的醇；(2)將相對單體混合液2 15wt%的!^e3O4微球加入到裝有蒸餾水和醇的上述反應(yīng)器中超聲10 30min ；(3)將4 30wt%的亞甲基雙丙烯酰胺、96 70wt%的N-異丙基丙烯酰胺單體混合液和相對單體混合液0. 3 6wt%的引發(fā)劑加入到上述反應(yīng)器中，振蕩溶解；(4)通N225 !35min后，逐步升溫至65 85°C，聚合反應(yīng)4 IOh;(5)將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加蒸餾水超聲分散，然后再磁分離；如此反復(fù)洗滌幾次，以除去多余的單體和聚合物。在室溫下真空干燥，即得到磁性溫敏核殼復(fù)合微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或正丁醇的任一種或任幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磁性溫敏核殼復(fù)合微球的制備方法，用于解決現(xiàn)有方法制備的磁性溫敏核殼復(fù)合微球制備過程操作復(fù)雜的技術(shù)問題。技術(shù)方案是以表面不需任何處理的單分散高磁響應(yīng)性Fe3O4為核，以異丙基丙烯酰胺(NIPAM)作為功能性單體，亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)作為交聯(lián)劑，通過沉淀聚合法制備出了粒徑可控的單分散高磁響應(yīng)性納米級磁性溫敏核殼P(NIPAM-MBA)/Fe3O4微球。由于省去了用硅烷偶聯(lián)劑對磁核進行處理使其表面帶有雙鍵的過程，因此制備過程操作簡單。
文檔編號C08K3/22GK102492089SQ201110366550
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者尹德忠, 張和鵬, 張秋禹, 竇金波, 趙興波, 陳少杰, 馬明亮 申請人:西北工業(yè)大學(xué)