專利名稱：一種氟碳聚醚化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟碳聚醚化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
氟碳聚醚是分子鏈只含有C、F、0三種元素的聚合物，具有非常優(yōu)異的物理、化學(xué)以及電絕緣性能，例如高溫?zé)嵫趸€(wěn)定性、良好的粘溫性、潤滑性、介電性、低表面張力、低傾點、低揮發(fā)性、化學(xué)惰性、生物惰性等。氟碳聚醚產(chǎn)品可應(yīng)用在多個領(lǐng)域，如航空航天工業(yè)、磁介質(zhì)工業(yè)、核工業(yè)、制氧工業(yè)、機械工業(yè)、電子工業(yè)、汽車工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、高溫高負(fù)載機械等。如果氟碳聚醚分子結(jié)構(gòu)中含有氫原子，則大大降低產(chǎn)品的穩(wěn)定性，尤其是含有2位氫原子結(jié)構(gòu)的氟碳聚醚，其穩(wěn)定性大大降低?，F(xiàn)有的氟碳聚醚生產(chǎn)工藝?yán)鏤S3595925所公開的方法是以氟碳聚醚羧酸為原料，直接與氟氣反應(yīng)獲得，該工藝的不足是，在氟化過程中容易產(chǎn)生含有氫原子的氟碳聚醚，該副產(chǎn)物造成產(chǎn)品的穩(wěn)定性下降，限制了產(chǎn)品在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。為了克服含有氫原子的氟碳聚醚對產(chǎn)品造成的不利影響，則必須在反應(yīng)之后， 從產(chǎn)品中除去該副產(chǎn)物。而現(xiàn)有的方法為用與含有氫原子的含氟聚醚等當(dāng)量或過量的五氟化銻氟化，使該副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。然而，五氟化銻價格昂貴，后處理困難，大量使用不僅大大增加成本，并且會產(chǎn)生大量含銻的副產(chǎn)物，對環(huán)境不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改進的氟碳聚醚化合物的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種氟碳聚醚化合物的制備方法，其以氟碳聚醚羧酸為原料，包括如下步驟(1)使氟碳聚醚羧酸發(fā)生脫羧反應(yīng)生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟氣中以及惰性氣體保護下發(fā)生氟化反應(yīng)得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟氣與所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩爾比為 1 5 1 ；其中所述的氟碳聚醚羧酸具有式(1)或(2)所示的結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1. 一種氟碳聚醚化合物的制備方法，其以氟碳聚醚羧酸為原料，其特征在于包括如下步驟(1)使氟碳聚醚羧酸發(fā)生脫羧反應(yīng)生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟氣中以及惰性氣體保護下發(fā)生氟化反應(yīng)得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟氣與所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩爾比為1 5:1;其中所述的氟碳聚醚羧酸具有式(1)或(2)所示的結(jié)構(gòu)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于步驟(1)的具體實施過程為將氟碳聚醚羧酸置于高壓釜中，加入氫氧化鉀和PEG 6000，升溫至100 150°C反應(yīng)2 5小時，冷卻后放空高壓釜，殘余物水洗后，干燥，即得含有2-H的含氟聚醚化合物，其中，氟碳聚醚羧酸、氫氧化鉀、PEG的投料摩爾比為1 1.05 1.25 0. 01 0. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于式(1)中，d為1、 2、3、6 或 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于式(2)中，y為2 或3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述氟化反應(yīng)在溫度為80°C 200°C以及自發(fā)壓力條件下進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述氟化反應(yīng)在溫度120°C 150°C下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于步驟(2)的具體過程為將含有2-H的含氟聚醚化合物加入蒙乃爾合金材質(zhì)的高壓反應(yīng)釜中，真空_高純氮置換三次后，加入氟氣/氮氣混合物，開動攪拌，升溫反應(yīng)至反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去未反應(yīng)氟氣和少量低沸點雜質(zhì)即得所述氟碳聚醚化合物。
8. 一種氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于該方法使含有2-H的含氟聚醚化合物在氟氣中以及惰性氣體保護下發(fā)生氟化反應(yīng)得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟氣與所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩爾比為1 5 1 ；所述的含有2-H的含氟聚醚化合物具有式⑶或⑷所示的結(jié)構(gòu)
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于所述氟化反應(yīng)在溫度為80V 200°C以及自發(fā)壓力條件下進行。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氟碳聚醚化合物的制備方法，其特征在于式(3)中，d為 1、2、3、6 或 8;式(4)中，y 為 2 或 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟碳聚醚化合物的制備方法，其以氟碳聚醚羧酸為原料，包括如下步驟(1)使氟碳聚醚羧酸發(fā)生脫羧反應(yīng)生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟氣中以及惰性氣體保護下發(fā)生氟化反應(yīng)得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟氣與所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩爾比為1~5:1；與已有的方法相比，本發(fā)明是獲得不含副產(chǎn)物的氟碳聚醚化合物產(chǎn)物的更加簡單和更低成本的方法。此外，本發(fā)明方法不會產(chǎn)生重金屬固廢，對環(huán)境影響很小。
文檔編號C08G65/00GK102516520SQ20111037491
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者吳俊浩 申請人:太倉中化環(huán)?；び邢薰?br>