專利名稱：一種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及ー種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物由于電子電器功率的増大，對散熱提出了越來越高的需求，多種熱界面材料被開發(fā)并應(yīng)用于降低散熱器和熱源間的熱阻。導(dǎo)熱硅脂是其中的一種，因其具有使用方便，導(dǎo)熱效果好，易于返修等優(yōu)點獲得廣泛應(yīng)用。常用的導(dǎo)熱硅脂是將導(dǎo)熱填料添加到合適粘度的聚有機(jī)硅氧烷中，并加入添加劑改善性能。通過選擇不同的導(dǎo)熱填料和添加量，硅脂可獲得可調(diào)節(jié)的導(dǎo)熱系數(shù)，以滿足不同要求。但普通導(dǎo)熱硅脂有嚴(yán)重的拉絲拖尾現(xiàn)象，取用時容易污染周邊物件，尤其在自動化施膠設(shè)備上，嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象導(dǎo)致其無法正常使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂，通過特定觸變填料的加入及控制其用量，達(dá)到降低硅脂拉絲拖尾現(xiàn)象的程度，高效果的配方能夠完全做到無拉絲無拖尾。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，提出一種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物，所述導(dǎo)熱硅脂組合物按重量份數(shù)由以下組分組成所述聚有機(jī)硅氧烷可以用通式表示為R1aSiO(^)Z2,代表具有1 W個碳原子的飽和或不飽和烴基的ー種或數(shù)種基團(tuán)，a為1. 8 < a < 2. 2的正數(shù)，特別優(yōu)選為1. 9 2. 2的正數(shù)，25°C的運動粘度設(shè)定為50 lOOOOOmPas ；所述導(dǎo)熱填料為導(dǎo)熱系數(shù)大于10W/m · K的材料，導(dǎo)熱填料可以是片狀，球狀或無定形狀的粉末或顆粒狀物質(zhì)，粒徑在0. 1 100微米之間，填料可采用不同粒徑復(fù)配；觸變性填料為碳粉，石墨，納米氧化鋁，氧化鋅，氣相白炭黑，沉淀白炭黑粉末物質(zhì)的ー種或數(shù)種混合，其粒徑為10 500nm ；其它添加劑為防老劑、偶聯(lián)劑和著色劑。所述R1所代表的基團(tuán)為甲基、乙基、丙基、癸基、十二烷基、十八烷基的烷基基團(tuán)， 苯基、甲苯基的芳基，環(huán)己基、環(huán)戊基的環(huán)烷基，乙烯基、烯丙基的鏈烯基，3,3,3-三氟丙基、 對氯苯基的鹵代基團(tuán)，優(yōu)選為甲基、苯基和長鏈烷基。 所述導(dǎo)熱填料為鋁粉，銅粉，鎳粉，金粉，氧化鋁，氧化鋅，氧化鎂，氧化硅，氮化鋁， 氮化硅，碳化硅，氮化硼，金剛石，石墨，碳纖維，富勒烯的ー種或幾種混合使用。
本發(fā)明還提出以下幾種導(dǎo)熱硅脂組合物的較優(yōu)組合
背景技術(shù)：
聚有機(jī)硅氧烷導(dǎo)熱填料
3-35 份
0-90份
1-75份 0-1.5 份
觸變性填料其它添加剤
4
所述導(dǎo)熱硅脂組合物為由lOOOcps的甲基硅油19. 7份、IOum的氧化鋁75份、20nm 的氣相白炭黑5份和1010A防老劑0. 3份組成。所述導(dǎo)熱硅脂組合物由lOOOcps的甲基硅油20份、IOum的氧化鋁50份、Ium的氧化鋁25份和20nm的氣相白炭黑5份組成。所述導(dǎo)熱硅脂組合物由lOOOcps甲基硅油20份、IOum的氧化鋁50份、2um的氮化鋁25份和20nm的氣相白炭黑4份組成。所述導(dǎo)熱硅脂組合物由lOOcps甲基硅油28份和40nm的氧化鋅72份組成。所述導(dǎo)熱硅脂組合物由由lOOcps甲基硅油22份、IOum的氧化鋁40份、IOum的球形鋁粉30份和200nm的納米氧化鋁8份組成。所述導(dǎo)熱硅脂組合物由lOOcps甲基硅油14份、IOum的氧化鋁85份和20nm的氣相白炭黑1份組成。本發(fā)明還提出制備上述低拖尾導(dǎo)熱硅脂的方法，依次由以下步驟組成(a)將聚有機(jī)硅氧烷、其它添加劑在室溫下混合5 20分鐘；(b)分1-3次加入導(dǎo)熱填料在室溫下混合30 90分鐘，使用高速分散裝置將粉料的均勻分散，在粘度高導(dǎo)致攪拌困難吋，可加溫至130°C以下降粘攪拌；(c)添加觸變性填料，在室溫下攪拌30 90分鐘，使用高速分散裝置保證粉料的均勻分散，在粘度高導(dǎo)致攪拌困難吋，可加溫至130°C以下降粘攪拌；(d)真空脫泡20-50分鐘，降溫至20_60°C左右出膠。本發(fā)明選擇特定種類的聚有機(jī)硅氧烷，導(dǎo)熱填料，添加劑，按照合適的配方比率， 以特定的エ藝制備出低拖尾的導(dǎo)熱硅脂。導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱性能及其他性能與市面上通用的導(dǎo)熱硅脂相同，但其具有低拉絲拖尾的性能，在エ藝使用中具有無污染，便于自動化施膠的優(yōu)勢。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)ー步詳細(xì)說明。本發(fā)明的低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物按重量份數(shù)由以下組分組成A聚有機(jī)硅氧烷3 35份B導(dǎo)熱填料0 90份C觸變性填料1 75份D其它添加劑0 1. 5份將以上成分充分混合即成。上述聚有機(jī)硅氧烷可以用通式表示為R1aSiO(^a)Z2, R1代表具有1 18個碳原子的飽和或不飽和烴基的一種或數(shù)種基團(tuán)。通常代表的基團(tuán)為甲基、乙基、丙基、癸基、十二烷基、十八烷基等烷基基團(tuán)，苯基、甲苯基等芳基，環(huán)己基、環(huán)戊基等環(huán)烷基，乙烯基、烯丙基等鏈烯基，3,3,3-三氟丙基、對氯苯基等鹵代基團(tuán)，特別優(yōu)選為甲基、苯基和長鏈烷基。a為1. 8≤a≤2. 2的正數(shù)，特別優(yōu)選為1. 9 2. 2的正數(shù)。將上述聚有機(jī)硅氧烷的25°C的運動粘度設(shè)定為50 lOOOOOmPas，粘度低于此范圍，制得的硅脂易出現(xiàn)油離現(xiàn)象，高于此范圍，制得的硅脂粘度過高，難以使用。
導(dǎo)熱填料為具有一定導(dǎo)熱能力的填料，通常為導(dǎo)熱系數(shù)大于10W/m · K的材料，常用為鋁粉，銅粉，鎳粉，金粉，氧化鋁，氧化鋅，氧化鎂，氧化硅，氮化鋁，氮化硅，碳化硅，氮化硼，金剛石，石墨，碳纖維，富勒烯等粉末或顆粒狀物質(zhì)，填充時為ー種或數(shù)種混合使用。導(dǎo)熱填料可以是片狀，球狀或無定形狀，粒徑集中在0. 1 100微米之間。填料可采用大，中， 小粒徑依照一定的比率復(fù)配提高填充率，使硅脂達(dá)到更高的導(dǎo)熱系數(shù)和流動性能。觸變性填料為碳粉，石墨，納米氧化鋁，氧化鋅，氣相白炭黑，沉淀白炭黑等粉末物質(zhì)，其粒徑10 500nm。填充時為ー種或數(shù)種混合使用。其它添加劑為提高硅脂性能而使用的助劑，通常為防老劑，偶聯(lián)劑，著色劑等，以不影響本發(fā)明產(chǎn)品的性能為前提。制備上述一種低拖尾導(dǎo)熱硅脂的方法依次由以下步驟組成(a)將聚有機(jī)硅氧烷、其它添加劑在室溫下混合5 20分鐘。(b)分1-3次加入導(dǎo)熱填料在室溫下混合30 90分鐘，需高速分散裝置保證粉料的均勻分散，如粘度高導(dǎo)致攪拌困難時可加溫至130°C以下降粘攪拌。(c)添加觸變性填料，在室溫下攪拌30 90分鐘，需高速分散裝置保證粉料的均勻分散，如粘度高導(dǎo)致攪拌困難時可加溫至130°C以下降粘攪拌。(d)真空脫泡20-50分鐘，降溫至20_60°C左右出膠以下是發(fā)明人給出的實施例，但本發(fā)明并不限于這些實施例。實施例1購買使用以下產(chǎn)品Al 甲基硅油 lOOOcpsA2 甲基硅油 IOOcpsBl 氧化鋁 IOumB2 氧化鋁 IumB3 氮化鋁 2umB4球形鋁粉IOumCl 氧化鋅 40nmC2納米氧化鋁200nmC3氣相白炭黑20nmD 防老劑 1010A將上述原料按照前述的生產(chǎn)ェ藝生產(chǎn)硅脂混合物，測量其導(dǎo)熱系數(shù)和拖尾性能。
權(quán)利要求
1. 一種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物按重量份數(shù)由以下組分組成所述聚有機(jī)硅氧烷可以用通式表示為R1aSiOiav2,代表具有1 18個碳原子的飽和或不飽和烴基的ー種或數(shù)種基團(tuán)，a為1. 8 < a < 2. 2的正數(shù)，特別優(yōu)選為1. 9 2. 2的正數(shù)， 25°C的運動粘度設(shè)定為50 lOOOOOmPas ；所述導(dǎo)熱填料為導(dǎo)熱系數(shù)大于10W/m · K的材料，導(dǎo)熱填料可以是片狀，球狀或無定形狀的粉末或顆粒狀物質(zhì)，粒徑在0. 1 100微米之間，填料可采用不同粒徑復(fù)配；觸變性填料為碳粉，石墨，納米氧化鋁，氧化鋅，氣相白炭黑，沉淀白炭黑粉末物質(zhì)的ー 種或數(shù)種混合，其粒徑為10 500nm ；其它添加劑為防老劑、偶聯(lián)劑和著色劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述R1所代表的基團(tuán)為甲基、 乙基、丙基、癸基、十二烷基、十八烷基的烷基基團(tuán)，苯基、甲苯基的芳基，環(huán)己基、環(huán)戊基的環(huán)烷基，乙烯基、烯丙基的鏈烯基，3,3,3-三氟丙基、對氯苯基的鹵代基團(tuán)，優(yōu)選為甲基、苯基和長鏈烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，導(dǎo)熱填料為鋁粉，銅粉，鎳粉， 金粉，氧化鋁，氧化鋅，氧化鎂，氧化硅，氮化鋁，氮化硅，碳化硅，氮化硼，金剛石，石墨，碳纖維，富勒烯的ー種或幾種混合使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由 lOOOcps的甲基硅油19. 7份、IOum的氧化鋁75份、20nm的氣相白炭黑5份和1010A防老劑 0.3份組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由 lOOOcps的甲基硅油20份、IOum的氧化鋁50份、Ium的氧化鋁25份和20nm的氣相白炭黑 5份組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由 lOOOcps甲基硅油20份、IOum的氧化鋁50份、2um的氮化鋁25份和20nm的氣相白炭黑4 份組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由 IOOcps甲基硅油28份和40nm的氧化鋅72份組成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由由 IOOcps甲基硅油22份、IOum的氧化鋁40份、IOum的球形鋁粉30份和200nm的納米氧化鋁 8份組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱硅脂組合物，其特征在干，所述導(dǎo)熱硅脂組合物由 IOOcps甲基硅油14份、IOum的氧化鋁85份和20nm的氣相白炭黑1份組成。聚有機(jī)硅氧烷3 35份0-90份1-75份 0-1.5 份導(dǎo)熱填料觸變性填料其它添加剤
10.制備上述低拖尾導(dǎo)熱硅脂的方法，其特征在干，所述方法依次由以下步驟組成(a)將聚有機(jī)硅氧烷、其它添加劑在室溫下混合5 20分鐘；(b)分1-3次加入導(dǎo)熱填料在室溫下混合30 90分鐘，使用高速分散裝置將粉料的均勻分散，在粘度高導(dǎo)致攪拌困難吋，可加溫至130°C以下降粘攪拌；(c)添加觸變性填料，在室溫下攪拌30 90分鐘，使用高速分散裝置保證粉料的均勻分散，在粘度高導(dǎo)致攪拌困難吋，可加溫至130°C以下降粘攪拌；(d)真空脫泡20-50分鐘，降溫至20-60°C左右出膠。
全文摘要
本發(fā)明是一種低拖尾的導(dǎo)熱硅脂組合物及其制備方法，該按重量份數(shù)由以下組分組成聚有機(jī)硅氧3～35份，導(dǎo)熱填料0～90份，觸變性填料1～75份其它添加劑0～1.5份。本發(fā)明選擇特定種類的聚有機(jī)硅氧烷，導(dǎo)熱填料，添加劑，按照合適的配方比率，以特定的工藝制備出低拖尾的導(dǎo)熱硅脂。導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱性能及其他性能與市面上通用的導(dǎo)熱硅脂相同，但其具有低拉絲拖尾的性能，在工藝使用中具有無污染，便于自動化施膠的優(yōu)勢。
文檔編號C08K3/22GK102558867SQ201110413169
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者閔長春 申請人:北京海斯迪克新材料有限公司