專利名稱：一種偶聯(lián)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種偶聯(lián)劑的制備方法，屬于偶聯(lián)劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
偶聯(lián)劑作為一種增強(qiáng)無機(jī)物與有機(jī)聚合物之間親和力，具有兩性結(jié)構(gòu)的助劑已被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、粘結(jié)劑等各個(gè)領(lǐng)域。目前國內(nèi)外常用的偶聯(lián)劑有硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑及有機(jī)絡(luò)合物類偶聯(lián)劑等。近幾年國內(nèi)外偶聯(lián)劑的研究、生產(chǎn)和應(yīng)用仍以硅體系和鈦體系為主，但是這兩大體系偶聯(lián)劑幾乎都是以其相應(yīng)的無水氯化物為起始原料，成本高、腐蝕性大、工藝復(fù)雜，從而使生產(chǎn)出的偶聯(lián)劑價(jià)格高，妨礙了它們的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。如目前常用的硅烷偶聯(lián)劑(例如，雙 3 三乙氧基甲硅烷基四硫化物，商品為Si69 )，由于這種硅烷偶聯(lián)劑為液體，易水解，在混煉過程中會產(chǎn)生乙醇，Si69與SiO2 的硅羥基需在較高溫度下作用，而在此溫度下醇解易焦燒，在加工方面往往發(fā)生困難。另外由于這種偶聯(lián)劑價(jià)格昂貴，其配合料又很大，提高了膠料的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)在技術(shù)的不足而提供一種偶聯(lián)劑的制備方法，其特點(diǎn)是原料成本低、無毒副作用、合成工藝簡單；該偶聯(lián)劑是固體粉末，對無機(jī)填料含水量無特殊要求；在橡膠、塑料生產(chǎn)中，使用該偶聯(lián)劑后，能改善無機(jī)物和有機(jī)聚合物之間的相容性，增加無機(jī)物填料的份數(shù)，降低生產(chǎn)成本；在橡膠生產(chǎn)中能縮短橡膠的硫化時(shí)間，降低能耗，進(jìn)一步達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將2.0-3. 0重量份的水加熱到78-85°C，將0. 95-1. 15重量份的硫酸鋁加入到水中， 攪拌混勻；
(2)將2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸鋁溶液中，攪拌的同時(shí)將氫氧化鈉緩慢加入，調(diào)節(jié)PH達(dá)到5-6. 7 ；
(3)將上述反應(yīng)物加熱至90-10(TC，反應(yīng)30-60分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾、干燥后制得中間體；
(4)將上述制得的中間體加入到載體中，重量比為中間體載體=8-13:92-87，制得偶聯(lián)劑；其中載體為氫鈣、白碳黑、陶土、硅鈣粉中的任一種。該偶聯(lián)劑主要作為橡膠和塑料生產(chǎn)中的偶聯(lián)劑使用。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、原料成本低、無毒副作用，合成工藝簡單；
2、產(chǎn)品為固體粉末，在橡膠或塑料生產(chǎn)中對無機(jī)填料含水量無特殊要求；
3、在保證橡膠或塑料制品質(zhì)量的前提下可提高填料的使用份數(shù)，使用該偶聯(lián)劑后，應(yīng)用于塑料生產(chǎn)中，可使無機(jī)填料的加入量提高20-40% ；應(yīng)用于橡膠生產(chǎn)中，可使無機(jī)填料的加入量提高20-30% ；
4、在橡膠生產(chǎn)過程中，使用該偶聯(lián)劑后，能使橡膠的硫化時(shí)間縮短10%左右，降低能耗，進(jìn)一步達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要指出的是本實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整；除非另有說明，本發(fā)明中所采用的份數(shù)均為重量份數(shù)。
實(shí)施例1
一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將2.0份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進(jìn)行攪拌，將0. 95份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將2.55份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時(shí)將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達(dá)到5. 0 ；
(3)將上述反應(yīng)物加熱至90-100°C，反應(yīng)30分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾干燥后制得中間體；
(4)將上述中間體加入到載體氫鈣中，加入比例為中間體氫鈣=8:92，進(jìn)行攪拌混勻， 制得偶聯(lián)劑。實(shí)施例2
一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將2.5份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進(jìn)行攪拌，將1. 05份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將2.80份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時(shí)將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達(dá)到6. 0 ；
(3)將反應(yīng)物加熱至90-100°C，反應(yīng)45分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾干燥后制得中間體；
(4)將上述中間體加入到白碳黑中，加入比例為中間體白碳黑=10:90，進(jìn)行攪拌混勻，制得偶聯(lián)劑。實(shí)施例3
一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將3.0份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進(jìn)行攪拌，將1. 15份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將3.00份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時(shí)將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達(dá)到6. 7 ；
(3)將反應(yīng)物加熱至90-100°C，反應(yīng)60分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾干燥后制得中間體；
(4)將上述中間體加入到陶土中，加入比例為中間體陶土=13 :87，進(jìn)行攪拌混勻，制得偶聯(lián)劑。上述實(shí)施例中，原料硫酸鋁、2-乙基己基磷酸酯和氫氧化鈉成本低、無毒副作用， 合成工藝簡單；制得的偶聯(lián)劑外觀為白色粉末，在橡膠或塑料生產(chǎn)中對無機(jī)填料含水量無3/3頁
特殊要求。上述實(shí)施例制備的偶聯(lián)劑應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，其效果如下
青島XX橡膠集團(tuán)有限公司將該偶聯(lián)劑使用在各種輸送帶生產(chǎn)中，通過一年的生產(chǎn)實(shí)踐，無機(jī)填料的加入量平均提高20%，橡膠硫化時(shí)間平均縮短10%，而且降低了能耗；從市場用戶反饋來看，壽命平均提高15%左右，產(chǎn)品質(zhì)量有了較大提高。山東X X塑料集團(tuán)有限公司將該偶聯(lián)劑使用在塑料制品生產(chǎn)中，經(jīng)過三個(gè)月的使用，無機(jī)填料的加入量平均提高20%。山東X X橡膠工業(yè)制品有限公司使用該偶聯(lián)劑在鋼絲繩芯輸送帶生產(chǎn)中，使輸送帶的生產(chǎn)成本降低0. 6元/Kg。
權(quán)利要求
1.一種偶聯(lián)劑的制備方法，包括以下步驟(1)將2.0-3. 0重量份的水加熱到78-85°C，將0. 95-1. 15重量份的硫酸鋁加入到水中， 攪拌混勻；(2)將2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸鋁溶液中，攪拌的同時(shí)將氫氧化鈉緩慢加入，調(diào)節(jié)PH達(dá)到5-6. 7 ；(3)將上述反應(yīng)物加熱至90-10(TC，反應(yīng)30-60分鐘，生成的懸浮物經(jīng)過濾、干燥后制得中間體；(4)將上述制得的中間體加入到載體中，重量比為中間體載體=8-13:92-87，制得偶聯(lián)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于所述載體為氫鈣、白碳黑、 陶土、硅鈣粉中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種偶聯(lián)劑的制備方法，該方法以硫酸鋁、2-乙基己基磷酸酯及氫氧化鈉為原料，在一定的配比、溫度及pH條件下在水中進(jìn)行反應(yīng)，制得的懸浮物經(jīng)過濾、干燥后得到中間體，將中間體與載體混合制得偶聯(lián)劑，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低、無毒副作用、合成工藝簡單；使用該偶聯(lián)劑后，能提高無機(jī)物填料的份數(shù)，縮短橡膠硫化時(shí)間，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C08L101/00GK102504335SQ201110426470
公開日2012年6月20日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者牟作峰 申請人:牟作峰