專利名稱：基板材料及其制備方法
基板材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超材料，具體地說涉及一種超材料的介質(zhì)基板材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
超材料一般由多個超材料功能板層疊或按其他規(guī)律陣列組合而成。超材料功能板通常包括介質(zhì)基板以及陣列在介質(zhì)基板上的多個人造微結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)有技術(shù)中的超材料的介質(zhì)基板為均一材質(zhì)的有機(jī)或無機(jī)基板，如FR4、TPl等等。陣列在介質(zhì)基板上的多個人造微結(jié)構(gòu)具有特定的電磁特性，能對電場或磁場產(chǎn)生電磁響應(yīng)，通過對人造微結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)和排列規(guī)律進(jìn)行精確設(shè)計和控制，可以使超材料呈現(xiàn)出各種一般材料所不具有的電磁特性，如能匯聚、發(fā)散和偏折電磁波等。目前已經(jīng)商品化的高頻基板主要有三類:聚四氟乙烯(PTFE)基板、熱固性聚苯醚(Polyphenyl Oxide)與交鏈聚丁二烯基板和環(huán)氧樹脂復(fù)合基板(FR-4)。其中聚四氟乙烯基板的介電常數(shù)為2.1-10.6，而環(huán)氧樹脂復(fù)合基板的介電常數(shù)為4.2-5.4。從組成與結(jié)構(gòu)、制備方法和介電性能等方面考慮，低介電常數(shù)材料主要分為無機(jī)材料、有機(jī)材料和無機(jī)/有機(jī)復(fù)合材料。聚四氟乙烯(PTFE)具有低的介電常數(shù)和介電損耗，是一種特殊的工程塑料，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能。但是，由于聚四氟乙烯介電常數(shù)較小，機(jī)械強(qiáng)度較低，用純聚四氟乙烯制備的介電材料很難在微波頻段使用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明在聚四氟乙烯中加入高介電常數(shù)的Si3N4來提高介電常數(shù)，改善介質(zhì)基板材料的介電性能和力學(xué)性能 。任選的，本發(fā)明還用玻璃纖維作為增強(qiáng)材料來增加介質(zhì)基板材料的強(qiáng)度。本發(fā)明在一個方面提供一種基板材料，其包括聚四氟乙烯和Si3N4。優(yōu)選的，所述Si3N4占材料的1-20%重量，優(yōu)選2-15%重量，最優(yōu)選3-9%重量。在一個實(shí)施方案中，所述基板材料還包括玻璃纖維。優(yōu)選的，所述玻璃纖維占材料的1-30%重量，優(yōu)選1-20%重量，最優(yōu)選1-10%重量。本發(fā)明的基板材料優(yōu)選用作超材料的介質(zhì)基板材料。在另一個方面，本發(fā)明提供一種制備本發(fā)明的基板材料的方法，所述方法包括:I)混合聚四氟乙烯、Si3N4和任選的玻璃纖維；和2)燒結(jié)所述混合物。在一個實(shí)施方案中，本發(fā)明方法還包括在混合步驟I)之前用硅烷偶聯(lián)劑預(yù)處理Si3N4，和/或?qū)⒕鬯姆蚁┓鬯椴⑦^50-100目篩。在另一個實(shí)施方案中，本發(fā)明方法還包括將混合步驟I)得到的混合物模壓成型。具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖
和實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行描述。但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，本申請中所描述的技術(shù)方案僅僅是本發(fā)明的示例性描述，而不是對于本發(fā)明范圍的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)本申請的描述而對本發(fā)明的作出各種改變和修飾，所有這些改變和修飾都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。除非另有明確定義，本申請上下文中使用的術(shù)語具有本領(lǐng)域中通常使用的含義。本發(fā)明在一個方面提供一種基板材料，其包括聚四氟乙烯和Si3N4。優(yōu)選的，所述Si3N4占材料的1-20%重量，優(yōu)選2-15%重量，最優(yōu)選3-9%重量。本文使用的術(shù)語“聚四氟乙烯”是指各種分子量的四氟乙烯單體的聚合物。本發(fā)明可使用任何合適的聚四氟乙烯，但優(yōu)選使用20-90μπι的PTFE懸浮樹脂。并且，在用于本發(fā)明的混合步驟之前可在電熱干燥箱中干燥至恒重。本文使用的術(shù)語“Si3N4”是指具有分子式Si3N4的化合物。本發(fā)明可使用任何合適的Si3N4,但優(yōu)選使用10-100 μ m的Si3N4。并且,在用于本發(fā)明的混合步驟之前可使用娃燒偶聯(lián)劑預(yù)處理。所述硅烷偶聯(lián)劑可為任何本領(lǐng)域中已知的合適硅烷偶聯(lián)劑，但是優(yōu)選使用KH550。在一個實(shí)施方案中，所述基板材料還包括玻璃纖維。優(yōu)選的，所述玻璃纖維占材料的1-30%重量，優(yōu)選1-20%重量，最優(yōu)選1-10%重量。本文使用的術(shù)語“玻璃纖維”是指以玻璃為原料經(jīng)高溫熔制、拉絲等工藝制造成的纖維，其單絲的直徑為1-30微米，由數(shù)百根至上千根單絲組成每束纖維原絲。本發(fā)明中可使用任何合適的玻璃纖維，包括但不限于無堿玻璃纖維(氧化鈉0% 2%，屬鋁硼硅酸鹽玻璃)、中堿玻璃纖維(氧化鈉8% 12%，屬含硼或不含硼的鈉鈣硅酸鹽玻璃)和高堿玻璃纖維(氧化鈉13%以上，屬鈉鈣硅酸鹽玻璃)。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)或通過簡單實(shí)驗(yàn)確定適合用于本發(fā)明的玻璃纖維。
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本發(fā)明的基板材料優(yōu)選用作超材料的介質(zhì)基板材料。在另一個方面，本發(fā)明提供一種制備本發(fā)明的基板材料的方法，所述方法包括:I)混合聚四氟乙烯、Si3N4和任選的玻璃纖維；和2)燒結(jié)所述混合物。本發(fā)明可使用任何合適的聚四氟乙烯，但優(yōu)選使用20-90 μ m的PTFE懸浮樹脂。在混合前，可將聚四氟乙烯放入電熱干燥箱中干燥至恒重。然后任選的，可在低溫下粉碎聚四氟乙烯并過50-100目篩。本發(fā)明可使用任何合適的Si3N4,但優(yōu)選使用IO-1OOym的Si3N4。并且,在用于本發(fā)明的混合步驟之前可使用硅烷偶聯(lián)劑預(yù)處理。所述硅烷偶聯(lián)劑可為任何本領(lǐng)域中已知的合適硅烷偶聯(lián)劑，但是優(yōu)選使用KH550。然后任選的，可用無水乙醇洗滌處理后的Si3N4以置換出產(chǎn)品中剩余的溶劑。然后任選的，可干燥所得產(chǎn)物。混合步驟可使用高速混合機(jī)進(jìn)行?；旌蠒r間可為任何合適的時間，例如由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)或通過簡單實(shí)驗(yàn)確定，優(yōu)選為1-10分鐘，更優(yōu)選3-5分鐘。任選的，可將混合步驟I)中所得的產(chǎn)物模壓成型。模壓成型可30_60Mpa下進(jìn)行。燒結(jié)混合物可使用本領(lǐng)域中已知的任何燒結(jié)方式進(jìn)行，例如由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)或通過簡單實(shí)驗(yàn)確定。在一個實(shí)施方案中，將模壓成型的Si3N4/PTFE以一定的速率(如40-1000C /h，優(yōu)選60-800C /h)升溫至一定溫度(例如350-400°C，優(yōu)選380°C )，然后保溫一定時間(例如1-10小時，優(yōu)選2-3小時)，最后以一定的速率(例如20-50°C /h，優(yōu)選30-40°C /h)降溫(例如首先降溫至150°C，然后自然冷卻至室溫)。實(shí)施例將20-90 μ m的PTFE懸浮樹脂放入電熱干燥箱中干燥3_5h至恒重，然后在低溫下進(jìn)行粉碎并過50-100目篩。ΙΟ-ΙΟΟμπι的Si3N4粉末加入KH550中反應(yīng)24小時，然后用無水乙醇置換出產(chǎn)品中剩余的溶劑，干燥。將處理過的Si3N4和玻璃纖維以及PTFE樹脂按Si3N4+y %玻璃纖維+ (Ι-χ-y) %PTFE(%質(zhì)量，其中X = 3-9，y = 1-10)的配比加入高速混合機(jī)中，混合5分鐘，并在30-60Mpa下模壓成型。將模壓成型的Si3N4/PTFE以60°C /h的速率升溫至380°C，然后保溫2_3h，最后以300C /h的速率降溫至150°C后自然冷卻至室溫。本發(fā)明得到的吸波材料具有高吸收、兼容性優(yōu)良和頻帶寬的優(yōu)點(diǎn)。同時，本領(lǐng)域技術(shù)人員可理解，可通過調(diào)節(jié)碳納米管和鈦酸鋇納米線的比例，使吸波材料具有不同的電磁參數(shù)，如介電常數(shù)， 從而能為某些具有特定電磁參數(shù)的應(yīng)用場合提供更大的選擇性。
權(quán)利要求
1.一種基板材料，所述材料包括聚四氟乙烯和Si3N4。
2.權(quán)利要求1的基板材料，其中所述Si3N4占材料的1-20%重量。
3.權(quán)利要求1的基板材料，其中所述Si3N4占材料的2-15%重量。
4.權(quán)利要求1的基板材料，其中所述Si3N4占材料的3-9%重量。
5.權(quán)利要求1的基板材料,所述材料還包括玻璃纖維。
6.權(quán)利要求5的基板材料，其中所述玻璃纖維占材料的1-30%重量，優(yōu)選1-20%重量，最優(yōu)選1-10%重量。
7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的基板材料用作超材料的介質(zhì)基板材料的用途。
8.一種制備權(quán)利要求1的基板材料的方法，所述方法包括: 1)混合聚四氟乙烯、Si3N4和任選的玻璃纖維；和 2)燒結(jié)所述混合物。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述方法還包括在混合步驟I)之前用硅烷偶聯(lián)劑預(yù)處理Si3N4，和/或?qū)⒕鬯姆蚁┓鬯椴⑦^50-100目篩。
10.權(quán)利要求8的方法，其中所述方法還包括將混合步驟I)得到的混合物模壓成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超材料的介質(zhì)基板材料，所述材料包括聚四氟乙烯、Si3N4和任選的玻璃纖維。所述材料具有改善的介電性能和力學(xué)性能。
文檔編號C08K7/14GK103172955SQ20111044098
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉若鵬, 趙治亞, 繆錫根, 付珍 申請人:深圳光啟高等理工研究院