專利名稱：混合二烷氧基鎂粒狀物、其合成方法及其利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā) 明涉及用于烯烴聚合用固體催化劑成分等的二烷氧基鎂粒狀物的合成方法。
背景技術(shù)：
乙醇鎂可用作丙烯等烯烴類的聚合用固體催化劑成分。通過聚合而得到的聚丙烯的形狀與聚合催化劑的形狀成為相似形狀，因此，通常所使用的乙醇鎂為球狀或橢圓狀，由于與聚合催化劑的強度等的平衡而處于實用階段的乙醇鎂可使用D5tl所示的平均粒徑為數(shù)十μ m、通常為60 μ m以下的乙醇鎂。一直以來通過專利文獻I已知有一種通過金屬鎂和乙醇的直接反應(yīng)合成球狀或橢圓形狀的乙醇鎂的方法，但該方法難以合成體積密度大的生成物，平均粒徑大的生成物強度不足，在用作烯烴類的聚合用固體催化劑成分的情況下，在其制備過程中引起粉碎 微粉化，作為結(jié)果，催化劑收率變差，催化劑也變得高價，因此，盡管聚合活性優(yōu)異，但作為烯烴類的聚合用固體催化劑成分，廣泛使用有價格低的氯化鎂等。另外，得到的催化劑自身的強度也變得不足，特別是在流化床中使用的情況下容易產(chǎn)生問題。在專利文獻2中記載有一種金屬鎂的二乙醇鹽和其它的二醇鹽的混合物即混合二烷氧基鎂，但未記載有該混合二烷氧基鎂的體積密度。另外，在專利文獻3中同樣地記載有混合二烷氧基鎂，但其體積密度在實施例中為O. 30,0. 31。另外，在該文獻的比較例I中具有體積密度O. 41的記載，但其為乙醇鎂的粉碎品的體積密度。現(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻I:日本特公平7-20898號公報專利文獻2:TO2005/102973專利文獻3:美國專利第6855656號說明書

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題本發(fā)明為了解決上述問題，其目的在于，提供具有高體積密度，破壞強度高的新型的二烷氧基鎂的合成法。另外，其目的在于提供與單獨使用以往的乙醇鎂的情況相比聚合活性高的烯烴用聚合催化劑成分。用于解決課題的手段本發(fā)明為混合二烷氧基鎂粒狀物及其合成方法，其中，使平均粒徑50μπι 500 μ m的粒狀金屬鎂和由乙醇及任一種以上的碳原子數(shù)為3 6的醇的構(gòu)成的兩種以上的醇進行直接固液反應(yīng)，所述混合二烷氧基鎂粒狀物包含乙醇鎂及乙醇鎂以外的二烷氧基鎂，乙醇鹽以外的醇鹽含量為全體的2. 5 15摩爾％，由D5tl所示的平均粒徑為10 100 μ m，體積密度為O. 4g/ml以上。
對與乙醇一起使用的另一種醇而言，具體而言，可以舉出正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、環(huán)己醇、苯酚等，但并不限定于它們。特別優(yōu)選為異丙醇、正丙醇。甲醇使得使用了得到的混合鎂烷氧基的烯烴用聚合催化劑的聚合活性降低，因此，不優(yōu)選用作反應(yīng)劑或溶劑。在使用的兩種以上的醇中，乙醇和其它的醇的摩爾比例優(yōu)選為97 85 :3 15 (合計100)，特別優(yōu)選使用97 87 :3 13 (合計100)的混合醇。其它的醇的使用比例不足3摩爾％時，混合二烷氧基鎂中的二乙氧基化物以外的醇鹽的含有比例未達到2. 5摩爾％，無法將此時的生成物的體積密度制成0.4g/ml以上。另外，其它的醇的使用比例超過15摩爾％時，生成物向粒狀物的凝聚變難，進而無法得到O. 4g/ml以上的體積密度的物質(zhì)。作為兩種醇，特別優(yōu)選使用乙醇和異丙醇或者正丙醇。使用該兩種醇的情況下生成的二烷氧基鎂由乙醇鎂和丙醇鎂的混合物構(gòu)成，其生成比例與使用的混合醇的比例大致成正比。金屬鎂的平均粒徑優(yōu)選為50 μ m 500 μ m,特別優(yōu)選為100 250 μ m,以乙醇的
比例為97 85摩爾％那樣的使用比例使用該粒狀金屬鎂和由乙醇及異丙醇等其它的脂肪醇構(gòu)成的兩種以上的醇，以摩爾比計將粒狀金屬鎂和兩種醇在反應(yīng)體系中的最終添加比例設(shè)為金屬鎂/兩種醇=1/3 30，在醇的回流下使其直接反應(yīng)，由此醇鹽全體中的正丙醇鹽或異丙醇鹽的含量為2. 5 13. O摩爾％，顯示由D5tl所示的平均粒徑為20 80 μ m的范圍的粒子形狀，可優(yōu)選合成體積密度為O. 4g/ml以上的混合二烷氧基鎂粒狀物。對如上得到的混合二烷氧基鎂粒狀物而言，可以將其作為固體催化劑成分，使用四氯化鈦等四價的鈦化合物及鄰苯二甲酸二丁酯、環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷等供電子性化合物(供電子體)制造聚烯烴用聚合催化劑。在其中使用三乙基鋁等有機鋁化合物，由烯烴氣體并通過淤漿聚合對烯烴進行聚合。發(fā)明效果本發(fā)明的合成法可通過使用混合醇來得到強度大的二烷氧基鎂，因此在用于烯烴聚合催化劑時，其制備工序中的破壞少，可以提高催化劑獲取收率。而且，其催化劑的聚合活性與常規(guī)產(chǎn)品相比，活性提高25%左右，可以增加25%的得到的聚烯烴的收率。進而得到的聚合催化劑的強度變得比以往的乙醇鎂單獨使用品大，因此，防止在聚烯烴等中以往方法中的催化劑制備時的崩潰等，結(jié)果關(guān)系到聚烯烴的收率增大和防止得到的聚烯烴的粒子形狀的崩潰。另外，采用流化床聚合法時的催化劑損失少，也可以減少麻煩。
具體實施例方式使用的金屬鎂的平均粒徑特別優(yōu)選為100 250 μ m，將粒狀金屬鎂和兩種醇在反應(yīng)體系中的最終添加比例設(shè)為金屬鎂/兩種醇(摩爾比)=1/3 30，在醇的回流下，使該粒狀金屬鎂與以乙醇及異丙醇的重量比計乙醇的摩爾比例為97 85%的兩種的醇進行直接反應(yīng)，從而，顯示D50所示的平均粒徑為10 80 μ m,優(yōu)選為20 80 μ m的范圍的粒子形狀，可以優(yōu)選合成體積密度為O. 4g/ml以上的混合二烷氧基鎂粒狀物。在本發(fā)明中，混合二烷氧基鎂粒狀物的體積密度為O. 4以上，優(yōu)選為O. 41以上，進一步優(yōu)選為O. 42以上，另外優(yōu)選為O. 6以下，進一步優(yōu)選為O. 5以下。對體積密度大的混 合二烷氧基鎂粒狀物而言，使用其制造烯烴聚合用催化劑時的粉碎損失少，因此，帶來催化劑獲取收率高的效果。另外，得到的聚合用催化劑的強度也大，因此，可期待能夠有利地用于烯烴的氣相聚合用。在此使用的D5tl是指對粒狀物的粒徑分布進行測定，粒狀物重量的累計值成為50重量％時的粒徑(μ m)，其數(shù)值表示粒狀物全體的粒徑的中間值。D10及D9tl也同樣地是指累計值分別成為10%、90%時的粒徑。對用于本發(fā)明的金屬鎂而言，D50的平均粒徑為50 500 μ m且(D9tl-Dltl) /D50所示的粒度分布為2以下的微粒狀的金屬鎂可作為最適使用。該金屬的形狀可使用粉末狀、切削狀等各種金屬形狀，但優(yōu)選盡可能減少金屬粒子表面的氧化，在非活性氣體(氮等)氣氛下保持的金屬或用不影響金屬表面的反應(yīng)的溶劑等進行處理來防止粒子表面的氧化的金屬。在本發(fā)明中，與乙醇一起使用的醇可具有碳原子數(shù)為3 6的烷基、環(huán)烷基或芳香族烴基，優(yōu)選為碳原子數(shù)為3 6的脂肪醇，特別優(yōu)選為正丙醇，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為3 6的脂肪族支鏈醇，特別優(yōu)選為異丙醇。對金屬鎂和兩種醇的反應(yīng)而言,可以從最初添加在金屬鎂存在的反應(yīng)體系中以規(guī)定比例混合兩種醇而成的混合液開始反應(yīng)，也可以最初僅在反應(yīng)體系中添加乙醇，通過發(fā)熱或產(chǎn)生氫確認到反應(yīng)開始后添加兩種混合醇。相對于金屬鎂的兩種醇的合計使用量以重量比計為3/1 30/1。相對于鎂量，兩種醇量低于3倍時，未進行順利的反應(yīng)，無法控制金屬鎂的未反應(yīng)物的殘留、粒徑。另外，超過30倍時，通過反應(yīng)形成的粒子中包含許多醇，在干燥時醇被餾除，由此在粒子內(nèi)產(chǎn)生許多空隙，不適于制作體積密度低的粒子。本發(fā)明的混合二烷氧基鎂粒狀物由粒徑為I 10 μ m的球狀、橢圓狀、鱗片狀或針狀的混合二烷氧基鎂的一次粒子凝聚的多孔的物質(zhì)構(gòu)成。在本發(fā)明的二烷氧基鎂的合成反應(yīng)中，優(yōu)選使用催化劑。作為催化劑，可使用烷基鹵化物、金屬鹵化物或碘等。使用量相對于金屬鎂為O. I 20. O質(zhì)量％，優(yōu)選為O. 5 10. O質(zhì)量％。對催化劑而言，在反應(yīng)開始時加入的方法最好，但也可以與分批添加的原料一并加入進行反應(yīng)。在反應(yīng)體系中的金屬鎂和兩種醇的添加方法可以為分批添加及連續(xù)添加中的任一種。添加進行10分鐘 1200分鐘，在分批添加的情況下，只要分成適宜的次數(shù)進行即可，優(yōu)選進行5次以上，乙醇以外的醇的添加優(yōu)選在至總反應(yīng)時間中的一半的階段結(jié)束添加。在反應(yīng)中的分批添加在醇的回流下進行。添加的比例可以任意的比例進行。反應(yīng)在醇的回流下進行。攪拌速度為20rpm 600rpm，攪拌速度根據(jù)目標粒徑及體積密度而不同。反應(yīng)時間包括原料的添加時間為10分鐘 1200分鐘。優(yōu)選的反應(yīng)時間包括原料的添加時間為60分鐘 240分鐘。反應(yīng)的結(jié)束可通過氫的產(chǎn)生結(jié)束而得知，但優(yōu)選在反應(yīng)結(jié)束后在50 120°C的溫度范圍下進行30 90分鐘的熟化攪拌。實施例以下，通過實施例更進一步詳細地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實施例。份是指質(zhì)量份。另外，IPA是指異丙醇，n-PA是指正丙醇。實施例I在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后加入乙醇200. O份及IPA27. O份，在室溫下以100 300rpm的攪拌速度進行攪拌。、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，將作為催化劑的碘3. O份、原料金屬鎂6. O份與乙醇50. O份一起在攪拌下加入，在室溫下進一步攪拌30分鐘。使用油浴加熱使溫度上升，在醇的回流下使其反應(yīng)15分鐘。然后，在使攪拌條件及溫度條件為一定的狀態(tài)下，以20分鐘 3分鐘的間隔5次加入金屬鎂4. 8份和乙醇20. O份后，在100分鐘醇回流下進行反應(yīng)，確認沒有產(chǎn)生H2后加入乙醇50. O份結(jié)束反應(yīng)。此時的金屬鎂的總添加量為30. O份，乙醇的總添加量為400份(95. O摩爾%)，IPA的總添加量為27. O份(5. O摩爾%)，總反應(yīng)時間為180分鐘。將得到的反應(yīng)液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在60°C、100mmHg的條件下進行乙醇的餾除，得到干燥的混合二烷氧基鎂 121. 3 份。顯示得到的粒狀物的 D5Q53. 6ym、D1(l18. 4ym、D9Q251. 4μπι 的粒徑，(D9tl-Dltl)/D5tl所示的粒度分布為4. 35。體積密度顯示O. 456g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用MiCTotrac MT-3200 (日機裝株式會社)進行。實施例2在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地·置換后加入乙醇180. O份，在室溫以100 300rpm的攪拌速度進行攪拌。轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后將作為催化劑的碘3. O份、原料金屬鎂6. O份與乙醇50. O份一起在攪拌下加入，在室溫下進一步攪拌30分鐘。使用油浴加熱使溫度上升，在醇的回流下使其反應(yīng)15分鐘。然后，在使攪拌條件及溫度條件為一定的狀態(tài)下，加入金屬鎂4. 8份和乙醇O. 4份及I PA27. O份后，進而以20分鐘 3分鐘的間隔4次加入金屬鎂4. 8份和乙醇20. O份后，在100分鐘醇回流下進行反應(yīng)，確認沒有產(chǎn)生H2后加入乙醇50. O份結(jié)束反應(yīng)。此時的金屬鎂的總添加量為30. O份，乙醇的總添加量為400份(95. O摩爾%)，IPA的總添加量為27. O份(5. O摩爾%)，總反應(yīng)時間為180分鐘。將得到的反應(yīng)液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在60°C、IOOmmHg的條件下進行乙醇的餾除，得到干燥的混合二烷氧基鎂122. I份。顯示得到的粒狀物的D5(i40. 5 μ m、D1(l20. 3 μ m、D90167. 5 μ m的粒徑，(D90-D10) /D50所示的粒度分布為3. 63。體積密度顯示O. 437g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-l(2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用MicrotracMT-3200 (日機裝株式會社)進行。實施例3在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后加入乙醇200. O份及n-PA27. O份，在室溫下以100 300rpm的攪拌速度進行攪拌。轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，將作為催化劑的碘3. O份、原料金屬鎂6. O份與乙醇50. O份一起在攪拌下加入，在室溫下進一步攪拌30分鐘。使用油浴加熱使溫度上升，在醇的回流下使其反應(yīng)15分鐘。然后，在使攪拌條件及溫度條件為一定的狀態(tài)下，以20分鐘 3分鐘的間隔5次加入金屬鎂4. 8份和乙醇20. O份后，在100分鐘醇回流下進行反應(yīng)，確認沒有產(chǎn)生H2后加入乙醇50. O份結(jié)束反應(yīng)。此時的金屬鎂的總添加量為30. O份，乙醇的總添加量為400. O份(5. O摩爾％)，n-PA的總添加量為27. O份(5. O摩爾％)，總反應(yīng)時間為180分鐘。將得到的反應(yīng)液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在60°C、IOOmmHg的條件下進行乙醇的餾除，得到干燥的混合二烷氧基鎂 120. I 份。顯示得到的粒狀物的 D5Q45. 6 μ m、D1020. 4 μ m、D90200. 4 μ m 的粒徑，(D9tl-Dltl) /D50所示的粒度分布為3. 94。體積密度顯示O. 466g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用MiCTotrac MT-3200 (日機裝株式會社)進行。
實施例4在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后，加入乙醇205. 9份及IPA19. 2份，與實施例I同樣地進行。乙醇的總添加量為405. 9份(96. 5摩爾％)，IPA的總添加量為19. 2份(3. 5摩爾％)。顯示得到的粒狀物的D5021. 6 μ m、D106. 7 μ m、D9090. 8 μ m 的粒徑，(D90-D10) /D50 所示的粒度分布為 3. 90。體積密度顯示0.461g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用Microtrac MT-3200 (日機裝株式會社)進行。實施例5在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后，加入乙醇178. 6份及IPA55. O份，與實施例I同樣地進行。乙醇的總添加量為378. 6份(90. O摩爾%)，IPA的總添加量為55. O份(10. O摩爾%)。顯示得到的粒狀物的D5033. 7 μ m、D1010. I μ m、D90237. O μ m 的粒徑，(D90-D10) /D50 所示的粒度分布為 6. 70。體積密 度顯示0.419g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用而Microtrac MT-3200 (日機裝株式會社)進行。比較例I在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后，加入乙醇149. 7份,在室溫下以100 300rpm的攪拌速度進行攪拌。轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，將作為催化劑的碘2. 3份、原料金屬鎂5. O份與乙醇34. O份一起在攪拌下加入，在室溫下進一步攪拌30分鐘。使用油浴加熱使溫度上升，在醇的回流下使其反應(yīng)15分鐘。然后，在使攪拌條件及溫度條件為一定的狀態(tài)下，以20分鐘 3分鐘的間隔5次加入金屬鎂4. O份和乙醇17. O份后，在100分鐘醇回流下進行反應(yīng)，確認沒有產(chǎn)生H2后加入乙醇32. 7份結(jié)束反應(yīng)。此時的金屬鎂的總添加量為25. O份，乙醇的總添加量為334. I份，總反應(yīng)時間為180分鐘。將得到的反應(yīng)液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在60°C、100mmHg的條件下進行乙醇的餾除，得到干燥的乙醇鎂120. I份。顯示得到的乙醇鎂的D5(i42. Ιμπκ D1027. 9 μπι,D9095. 4 μ m的粒徑，(D90-D10) /D50所示的粒度分布為I. 60。體積密度顯示O. 319g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用MicrotracMT-3200 (日機裝株式會社)進行。比較例2在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后，加入乙醇82. 8份及IPA87. I份，在室溫下以100 300rpm的攪拌速度進行攪拌。轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，將作為催化劑的碘2. 3份、原料金屬鎂5. O份在攪拌下加入，在室溫下進一步攪拌30分鐘。使用油浴加熱使溫度上升，在醇的回流下使其反應(yīng)15分鐘。然后，在使攪拌條件及溫度條件為一定的狀態(tài)下，以20分鐘 3分鐘的間隔加入5次金屬鎂4. O份和乙醇17. O份后，在100分鐘醇回流下進行反應(yīng)，確認沒有產(chǎn)生H2后加入乙醇65. 4份反應(yīng)結(jié)束。此時的金屬鎂的總添加量為25. O份，乙醇的總添加量為267. 2份(80. O摩爾％)，IPA的總添加量為87. I份(20. O摩爾％)，總反應(yīng)時間為180分鐘。將得到的反應(yīng)液移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在60°C、100mmHg的條件下進行乙醇的餾除，得到干燥的混合二烷氧基鎂129. I份。得到的二烷氧基鎂大多數(shù)凝聚，無法測定粒度分布及體積密度。比較例3
在具備H2流量用氣量計、回流用冷凝器、溫度計、攪拌器的反應(yīng)容器內(nèi)用N2充分地置換后，加入乙醇212. 3份及IPA11. O份，與實施例I同樣地進行。乙醇的總添加量為412. 3份(98. O摩爾％)，IPA的總添加量為11. O份(2. O摩爾％)。顯示得到的粒狀物的D5032. 7 ym、D1(lll. 9ym、D9Q158. 4μπι 的粒徑，(D9tl-Dltl)/D5tl 所示的粒度分布為 4. 50。體積密度顯示O. 287g/ml (依據(jù)JIS K-51011-12-1 (2004)進行測定)。予以說明，粒徑及粒度分布的測定使用Microtrac MT-3200 (日機裝株式會社)進行。使用例(催化劑成分制備)I)分別使用10. O份實施例I 5及比較例1、3中得到的二烷氧基鎂，將甲苯80ml加入到用N2充分地置換的設(shè)置有冷凝器、攪拌器的反應(yīng)容器中，一邊攪拌一邊在其中加入四氯化鈦20ml并加熱攪拌至90°C。2)在90°C下加入鄰苯二甲酸二丁酯2. 7ml使其反應(yīng)2小時。停止攪拌除去上清液。3)進行兩次加入甲苯IOOml并攪拌10分鐘后停止攪拌，除去上清液的操作。4)在反應(yīng)容器中加入甲苯80ml、四氯化鈦20ml，在90°C下使其反應(yīng)2小時。反應(yīng)后，停止攪拌并靜止10分鐘，除去上清液并使其為40°c的溫度。5)進行10次加入庚烷200ml并攪拌10分鐘后靜置，除去上清液的操作。加入庚烷250ml得到固體催化劑成分。(丙烯聚合)由使用的催化劑的Ti負載率和得到的聚合物的量求得催化劑活性。I)在用N2充分地置換的設(shè)置有冷凝器、攪拌器的反應(yīng)容器中加入庚烷185ml，用油浴加熱至60°C。在到達60°C的時刻加入三乙基鋁10ml、環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷1ml，加入使用實施例I 5及比較例1、3中得到的二烷氧基鎂制備的固體催化劑成分5. Oml0
2)以2. OL/min的流量對丙烯氣體進行15分鐘聚合。15分鐘后停止丙烯氣體，力口入乙醇/鹽酸(1/3)停止聚合。3)加入純水約200ml，進行3次清洗處理后，干燥得到的聚丙烯。測定干燥后得到的聚丙烯的收率。將結(jié)果示于表I。[表 I]
權(quán)利要求
1.混合二烷氧基鎂粒狀物，其為乙醇鎂和包含含有碳原子數(shù)為3 6的烷基、環(huán)烷基或芳香族烴基的醇鹽的二烷氧基鎂的混合物，其中，乙醇鹽以外的醇鹽含量為全體的2. 5 15摩爾％,由D5tl所示的平均粒徑為10 100 μ m,體積密度為O. 4g/ml以上。
2.混合二烷氧基鎂粒狀物的合成方法，其中，使平均粒徑50μ m 500 μ m的粒狀金屬鎂和由乙醇與任一種或一種以上的碳原子數(shù)為3 6的一元醇構(gòu)成的兩種以上的醇進行直接固液反應(yīng)，所述混合二烷氧基鎂粒狀物包含乙醇鎂及乙醇鎂以外的二烷氧基鎂，乙醇鹽以外的醇鹽含量為全體的2. 5 15摩爾％，由D5tl所示的平均粒徑為10 100 μ m,體積密度為O. 4g/ml以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混合二烷氧基鎂粒狀物的合成方法，其中，乙醇和碳原子數(shù)為3 6的醇的摩爾比例為97 85 :3 15(合計100)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的混合二烷氧基鎂粒狀物的合成方法，其中，兩種以上的醇為乙醇和碳原子數(shù)為3 4的脂肪醇或者環(huán)己醇的混合物。
5.混合二烷氧基鎂粒狀物的合成方法，其為使平均粒徑100μ m 250 μ m的粒狀金屬鎂和乙醇及正丙醇或者異丙醇進行直接反應(yīng)而合成混合二烷氧基鎂粒狀物的方法，其中，以乙醇的比例為97 85摩爾％那樣的使用比例使用兩種醇，以重量比計將粒狀金屬鎂和兩種的醇對反應(yīng)體系的最終添加比例設(shè)為金屬鎂/兩種醇=1/3 30，在醇的回流下使其反應(yīng)，醇鹽全體中的正丙醇鹽或異丙醇鹽的含量為2. 5 13. O摩爾％，由D5tl所示的平均粒徑顯示20 80 μ m的范圍的粒子形狀，體積密度為O. 4g/ml以上。
6.使用權(quán)利要求I的或權(quán)利要求2 5中合成的混合二烷氧基鎂作為烯烴用聚合催化劑成分在聚合催化劑中的利用方法。
全文摘要
本發(fā)明提供混合二烷氧基鎂粒狀物，其中，使平均粒徑50μm～500μm的粒狀金屬鎂和由乙醇及碳原子數(shù)為3～6的醇中的任一種以上構(gòu)成的兩種以上的醇進行直接固液反應(yīng)，包含乙醇鎂，乙醇鹽以外的醇鹽含量為全體的2.5～15摩爾%，由D50所示的平均粒徑為20～100μm，體積密度為0.4g/ml以上。該混合二烷氧基鎂可用作丙烯等烯烴用的聚合催化劑成分，破壞強度大，制備聚合催化劑時的催化劑獲取收率高，聚合活性也高。
文檔編號C08F4/654GK102762527SQ20118001061
公開日2012年10月31日 申請日期2011年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月25日
發(fā)明者山中昭彥, 熊井浩 申請人:可兒康株式會社