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硫化橡膠組合物的制造方法

文檔序號:3621184閱讀:173來源:國知局
專利名稱:硫化橡膠組合物的制造方法
技術領域
本發(fā)明涉及硫化橡膠組合物的制造方法。
背景技術
近年來,從環(huán)境保護的要求出發(fā),尋求改善汽車的油耗,即低油耗化。因此,在汽車用輪胎(下面有時簡記為輪胎)領域中,已知有通過改善構成該輪胎的硫化橡膠組合物的粘彈性特性來改善汽車的油耗(日本橡膠協(xié)會編《橡膠技術入門》丸善株式會社,124頁)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供如下制造方法:<1> 一種硫化橡膠組合物的制造方法,所述硫化橡膠組合物含有S-(3_氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分、填充劑、硫成分和硫化促進劑,所述制造方法包括下述工序(A)、(B)及
(C),(A):將中值粒徑(50%D)為10 μ m 100 μ m的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序,

(B):將工序(A)中得到的混煉物、硫成分和硫化促進劑進行混煉的工序,(C):將工序(B)中得到的混煉物進行熱處理的工序;<2>如〈1>所述的制造方法,其中,工序(A)是將中值粒徑(50%D)為10 μ m 70 μ m的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序。
具體實施例方式本說明書中,“抑制加工穩(wěn)定性的下降”是指抑制后述那樣的未硫化橡膠的焦燒時間(t5)改變,“改善粘彈性特性”是指改變后述那樣的硫化橡膠的損耗系數(shù)(tan δ )。本發(fā)明是一種硫化橡膠組合物的制造方法,所述硫化橡膠組合物含有S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分、填充劑、硫成分和硫化促進劑,所述制造方法包括下述工序(Α)、
(B)及(C),(A):將中值粒徑(50%D)為10 μ m 100 μ m的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序,(B):將工序(A)中得到的混煉物、硫成分和硫化促進劑進行混煉的工序,(C):將工序(B)中得到的混煉物進行熱處理的工序。首先對工序(A)進行說明。S- (3-氨基丙基)硫代硫酸是下述式(I)表示的化合物。H2N- (CH2)3-SSO3H(I)S- (3-氨基丙基)硫代硫酸例如可通過用質子酸中和S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的金屬鹽進行制造。S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的金屬鹽例如可通過如下任意的公知方法制造:使3-鹵代丙胺與硫代硫酸鈉反應的方法;使鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽與1,3- 二鹵代丙烷反應,使得到的化合物與硫代硫酸鈉反應,然后將得到的化合物水解的方法等。得到的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸例如可通過濃縮、結晶析出等操作作為固體離析。離析出來的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸有含有0.1% 5%左右的水分的情況。S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的中值粒徑(50%D)為10 100 μ m,優(yōu)選10 95 μ m,更優(yōu)選10 70 μ m,進一步優(yōu)選20 60 μ m,特別優(yōu)選30 50 μ m。中值粒徑可通過激光衍射法進行測定。若中值粒徑在10 μ m以上,則有抑制未硫化橡膠加工穩(wěn)定性下降的趨勢,如果在100 μ m以下、優(yōu)選在95 μ m、更優(yōu)選在70 μ m以下,則S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的分散性好,有改善硫化橡膠的粘彈性特性的趨勢。中值粒徑若在上述范圍,則未硫化橡膠的加工穩(wěn)定性和硫化橡膠的粘彈性特性的平衡優(yōu)異。當?shù)玫降腟- (3-氨基丙基)硫代硫酸的中值粒徑比上述范圍小時,例如可通過重結晶等加大其中值粒徑。當?shù)玫降腟- (3-氨基丙基)硫代硫酸的中值粒徑比上述范圍大時,例如可通過粉碎、分級等縮小其中值粒徑。S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的使用量相對于橡膠成分100重量份,優(yōu)選為0.1 10重量份的范圍,更優(yōu)選0.4 3重量份的范圍。作為橡膠成分,除了天然橡膠、環(huán)氧化天然橡膠、脫蛋白天然橡膠及其它改性天然橡膠以外,還可以列舉:聚異戊二烯橡膠(IR)、苯乙烯 丁二烯共聚橡膠(SBR)、聚丁二烯橡膠(BR)、丙烯腈 丁二烯共聚橡膠(NBR)、異戊二烯 異丁烯共聚橡膠(IIR)、乙烯 丙烯-二烯共聚橡膠(EPDM)、鹵化丁基橡膠(HR)等各種合成橡膠。其中,優(yōu)選天然橡膠、苯乙烯 丁二烯共聚橡膠、聚丁二烯橡膠等高不飽和性橡膠,更優(yōu)選天然橡膠。還可以使用天然橡膠與苯乙烯.丁二烯共聚橡膠的組合、天然橡膠與聚丁二烯橡膠的組合等組合數(shù)種橡膠成分使用。

作為天然橡膠,可以列舉:RSS#1、RSS#3、TSR20、SIR20等級別的天然橡膠。作為環(huán)氧化天然橡膠,優(yōu)選環(huán)氧化度10 60摩爾%的環(huán)氧化天然橡膠,例如可以列舉KumpulanGuthrie Bhd公司制的ENR25和ENR50等。作為脫蛋白天然橡膠,優(yōu)選總氮含有率為0.3重量%以下的脫蛋白天然橡膠。作為改性天然橡膠,優(yōu)選預先使4-乙烯基吡啶、丙烯酸N, N- 二烷基氨基乙酯(例如丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯)、2_羥基丙烯酸酯等與天然橡膠反應生成的含有極性基團的改性天然橡膠。作為SBR,可以列舉日本橡膠協(xié)會編《橡膠工業(yè)便覽〈第四版 >》210 211頁中記載的乳液聚合SBR及溶液聚合SBR。作為胎面用橡膠成分,優(yōu)選溶液聚合SBR,更優(yōu)選使用日本瑞翁株式會社制的“Nipol (注冊商標)NS116”等4,4’ -雙-(二烷基氨基)二苯甲酮對分子末端進行改性的溶液聚合SBR、使用JSR株式會社制的“SL574”等鹵化錫化合物對分子末端進行改性的溶液聚合SBR、旭化成株式會社制的“E10”、“E15”等硅烷改性溶液聚合SBR等市售品、單獨使用內(nèi)酰胺化合物、酰胺化合物、尿素系化合物、N, N- 二烷基丙烯酰胺化合物、異氰酸酯化合物、酰亞胺化合物、具有烷氧基的硅烷化合物(三烷氧基硅烷化合物等)、氨基硅烷化合物中的任意一種或者使用錫化合物與具有烷氧基的硅烷化合物、烷基丙烯酰胺化合物與具有烷氧基的硅烷化合物等2種以上所述不同的多個化合物,分別對分子末端進行改性而得到的在分子末端上具有氮、錫、硅中的任意一種或具有這些多個元素的溶液聚合SBR。聚合后在乳液聚合SBR及溶液聚合SBR中添加了操作油和芳香油(aromaoil)等油的充油SBR,優(yōu)選作為胎面用橡膠組合物用的橡膠成分。
作為BR,可以列舉順式-1,4鍵為90%以上的高順式BR和順式鍵為35%左右的低順式BR等溶液聚合BR,優(yōu)選高乙烯基含量的低順式BR。更優(yōu)選日本瑞翁制的“Nipol (注冊商標)BR1250H”等錫改性BR、單獨使用4,4’ -雙-(二烷基氨基)二苯甲酮、鹵化錫化合物、內(nèi)酰胺化合物、酰胺化合物、尿素系化合物、N,N- 二烷基丙烯酰胺化合物、異氰酸酯化合物、酰亞胺化合物、具有烷氧基的硅烷化合物(三烷氧基硅烷化合物等)、氨基硅烷化合物中的任意一種或者使用錫化合物與具有烷氧基的硅烷化合物、烷基丙烯酰胺化合物與具有烷氧基的硅烷化合物等2種以上所述不同的多個化合物分別對分子末端進行改性而得到的在分子末端上具有氮、錫、硅中的任意一種或具有這些多個元素的溶液聚合BR。這些BR優(yōu)選作為胎面用橡膠組合物和胎側用橡膠組合物用的橡膠成分,通常與SBR及/或天然橡膠混合使用?;旌媳嚷蕛?yōu)選如下:在胎面用橡膠組合物中,相對于總橡膠重量,SBR及/或天然橡膠為60 100重量%,BR為40 O重量%。胎側用橡膠組合物中,優(yōu)選相對于總橡膠重量,SBR及/或天然橡膠為10 70重量%,BR為90 30重量%,更優(yōu)選相對于總橡膠重量,天然橡膠為40 60重量%,BR為60 40重量%。該情形下,還優(yōu)選改性SBR與非改性SBR的混合物、改性BR與非改性BR的混合物。構成輪胎的硫化橡膠組合物中通常含有填充劑。作為填充劑,可以列舉橡膠領域中通常使用的炭黑、二氧化硅、滑石、粘土、氫氧化鋁、氧化鈦等,優(yōu)選炭黑及二氧化硅,更優(yōu)選炭黑。作為炭黑,可以列舉日本橡膠協(xié)會編《橡膠工業(yè)便覽〈第四版〉》494頁記載的炭黑,優(yōu)選HAF (High Abrasion Furnace,高耐磨爐法)、SAF (Super Abrasion Furnace、超耐磨爐法)、ISAF (Intermediate SAF、中超耐磨爐型)、FEF (Fast Extrusion Furnace、快壓出爐法)、MAF、GPF (General Purpose Furnace、通用爐法)、SRF (Sem1-Reinforcing Furnace、半補強爐法)等的炭黑。輪胎胎面用橡膠組合物中,優(yōu)選CTAEKCetyl Tr1-methyl Ammonium Bromide、十六燒基三甲基溴化銨)表面積為40 250m2/g、氮吸附比表面積為20 200m2/g、粒徑為10 50nm的炭黑,更優(yōu)選CTAB表面積為70 180m2/g的炭黑,作為其例,可以列舉ASTM規(guī)格中的N110、N220、N234、N299、N326、N330、N330T、N339、N343、N351。還優(yōu)選使炭黑的表面上吸附了 0.1 50重量% 二氧化硅的表面處理炭黑。合并使 用炭黑與二氧化硅等組合數(shù)種填充劑也是有效的,在輪胎胎面用橡膠組合物中優(yōu)選單獨使用炭黑或使用炭黑與二氧化硅兩者。胎體、胎側用橡膠組合物中,優(yōu)選使用CTAB表面積為20 60m2/g、粒徑為40 IOOnm的炭黑,作為其例,可以列舉 ASTM 規(guī)格中的 N330、N339、N343、N351、N550、N568、N582、N630、N642、N660、N662、N754、N762。對這樣的填充劑的用量沒有限定,但優(yōu)選每100重量份橡膠成分為5 100重量份的范圍。僅使用炭黑作為填充劑時,優(yōu)選每100重量份橡膠成分為30 80重量份,在胎面部件用途中合并使用炭黑與二氧化硅時,優(yōu)選每100重量份橡膠成分,炭黑為5 60重量份。作為二氧化硅,可以列舉CTAB比表面積為50 180m2/g的二氧化硅、氮吸附比表面積為50 300m2/g的二氧化硅,優(yōu)選東曹 二氧化硅株式會社制的“AQ”、“AQ-N”、德固賽公司制的“Ultrasil (注冊商標)VN3”、“Ultrasil (注冊商標)360”、“Ultrasil (注冊商標)7000”、羅地亞公司制的“Zeosil (注冊商標)115GR”、“Zeosil (注冊商標)1115MP”、“Zeosil(注冊商標)1205MP”、“ZeOsil (注冊商標)Z85MP”、日本二氧化硅株式會社制的“Nipseal(注冊商標)AQ”等市售品。還優(yōu)選混合如下成分:pH6 8的二氧化娃、含0.2 1.5重量%鈉的二氧化硅、圓度為I 1.3的圓球狀二氧化硅、二甲基硅油等硅油、含乙氧基甲硅烷基的有機硅化合物、用乙醇和聚乙二醇等醇進行表面處理的二氧化硅、具有兩種以上不同的氮吸附比表面面積的二氧化硅。對填充劑的使用量沒有限定,但乘用車用輪胎的胎面用橡膠組合物中優(yōu)選二氧化娃,優(yōu)選每100重量份橡膠成分,填充劑10 120重量份的范圍。混合二氧化娃時,優(yōu)選每100重量份橡膠成分,混合炭黑5 50重量份,二氧化硅/炭黑的混合比率為0.7/1 1/0.1。將二氧化硅用作填充劑時,通常優(yōu)選合并使用選自下述組中的I種以上的硅烷偶聯(lián)劑等具有能與二氧化硅結合的硅等元素或烷氧基硅烷等官能團的化合物:雙(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(德固賽公司制的“S1-69”)、雙(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物(德固賽公司制的“S1-75”)、雙(3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)四硫化物、雙(3-二乙氧基甲基甲硅烷基丙基)二硫化物、辛烷硫代酸S- [3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]酯(通用電氣有機硅公司制的“NXT硅烷”)、辛烷硫代酸S- [3- {(2-甲基-1,3-丙烷二烷氧基)乙氧基甲硅烷基}丙基]酯及辛烷硫代酸S- [3- {(2-甲基-1,3-丙烷二烷氧基)甲基甲硅烷基}丙基]酷苯基二乙氧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、甲基二乙酸氧基娃燒、甲基二丁氧基娃燒、乙基二甲氧基娃燒、乙基二乙氧基娃燒、異丁基二甲氧基娃燒、異丁基三乙氧基硅烷、N-辛基三甲氧基硅烷、N-辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基娃燒、3-氣基丙基二甲氧基娃燒、3-氣基丙基二乙氧基娃燒、N- (2-氣基乙基)_3~氣基丙基二甲氧基娃燒、N- (2-氣基乙基)-3-氣基丙基二乙氧基娃燒、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、2- (3,4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基娃燒、2- (3, 4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基二乙氧基娃燒、3-異氰酸酯丙基二甲氧基娃燒及3-異氰酸酯丙基三乙氧基硅烷,更優(yōu)選雙(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(德固賽公司制的“S1-69”)、雙(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物(德固賽公司制的“S1-75”)、3-辛?;虼已趸柰?通用電氣有機硅公司制的“XT硅烷”)。將二氧化硅用作填充劑時,除了二氧化硅、具有能與二氧化硅結合的硅等元素或烷氧基硅烷等官能團的化合物,還優(yōu)選混合乙醇、丁醇、辛醇等I元醇和乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、季戊四醇、聚醚多元醇等2元以上的醇、N-烷基氨基、氨基酸、分子末端被羧基改性或氨基改性的液狀聚丁二烯等。作為氫氧化鋁,可以列舉氮吸附比表面積為5 250m2/g的氫氧化鋁和DOP給油量為50 100ml/100g的氫氧化招。除了 S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分及填充劑,還優(yōu)選混合氧化鋅和硬脂酸進行混煉。氧化鋅的使用量優(yōu)選每100重量份橡膠成分為I 15重量份的范圍內(nèi),更優(yōu)選3 8重量份的范圍內(nèi)。硬脂酸的使用量,優(yōu)選每100重量份橡膠成分,為0.5 10重量份的范圍內(nèi),更優(yōu)選I 5重量份的范圍內(nèi)。
S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分與填充劑的混煉,例如可使用班伯里混合機等混煉裝置進行。這樣的混煉通常伴有發(fā)熱,從改善最終得到的硫化橡膠的粘彈性特性這一點,優(yōu)選混煉結束時的混煉物的溫度在140°C 180°C的范圍,更優(yōu)選在150°C 170°C的范圍。若混煉結束時的混煉物的溫度在140°C以上,則有S- (3-氨基丙基)硫代硫酸與填充劑的反應效率良好地進行的趨勢,若在180°C以下,則橡膠成分的劣化和凝膠化有被抑制的趨勢。從改善最終得到的硫化橡膠的粘彈性特性這一點,混煉時間優(yōu)選為I分鐘 10分鐘,更優(yōu)選2分鐘 7分鐘的范圍。若混煉時間在I分鐘以上,則填充劑在橡膠成分中的分散有變好的趨勢,若在10分鐘以下,則橡膠成分的劣化和凝膠化有被抑制的趨勢。下面對工序(B)進行說明。本說明書中的“未硫化橡膠組合物”是指通過本工序得到的橡膠組合物。作為硫成分,可以列舉粉末硫、沉降硫、膠體硫、不溶性硫及高分散性硫,優(yōu)選粉末硫。當用于帶束層用部件等硫量多的輪胎部件時,優(yōu)選不溶性硫。此外,本說明書中,“硫成分”不包括S- (3-氨基丙基)硫代硫酸及硫化促進劑。硫成分的使用量優(yōu)選為每100重量份橡膠成分為0.3 5重量份的范圍內(nèi),更優(yōu)選0.5 3重量份的范圍內(nèi)。作為硫化促進劑,可以列舉橡膠工業(yè)便覽〈第四版>(1994年I月20日社團法人日本橡膠協(xié)會發(fā)行)412 413頁記載的噻唑系硫化促進劑、次磺酰胺系硫化促進劑、胍系硫化促進劑。具體而言,可以列舉N-環(huán)己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(CBS)、N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(BBS)、N, N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(DCBS)、2-巰基苯并噻唑(MBT )、二苯并噻唑基二硫化物(MBTS )、二苯基胍(DPG)。此外,還可以使用公知的硫化劑嗎啉二硫化物。使用炭黑作為填充劑時,優(yōu)選合并使用N-環(huán)己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(CBS)、N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(BBS)、N,N- 二環(huán)己基_2_苯并噻唑基次磺酰胺(DCBS)、二苯并噻唑基二硫化物(MBTS)中的任意一個與二苯基胍(DPG)。作為填充劑合并使用二氧化硅和炭黑時,優(yōu)選合并使用N-環(huán)己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(CBS)、N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(BBS)、N,N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(DCBS)、二苯并噻唑基二硫化物(MBTS)中的任意一個與二苯基胍(DPG)。此外,本說明書中,“硫化促進劑”不包括S- (3-氨基丙基)硫代硫酸。對硫成分與硫化 促進劑的比率沒有限制,但硫成分相對于硫化促進劑的重量比(硫成分/硫化促進劑)優(yōu)選2/1 1/2的范圍。在特別需要提高耐熱性的用途中,本發(fā)明中,在特別需要提高耐熱性的用途中也優(yōu)選使用所謂的EV硫化,即作為在以天然橡膠為主要成分的橡膠成分中提高耐熱性的方法,將硫/硫化促進劑之比設為I以下的。上述工序(A)中得到的混煉物、硫成分與硫化促進劑的混煉,例如可使用開煉機和班伯里混合機等混煉裝置進行?;鞜捊Y束時的混煉物的溫度優(yōu)選30°C 100°C的范圍,更優(yōu)選50°C 80°C的范圍。從硫成分和硫化促進劑在橡膠成分中的分散性有提高趨勢這一點,混煉結束時的混煉物的溫度優(yōu)選30°C以上,從得到的未硫化橡膠組合物的加工穩(wěn)定性有不易下降的趨勢這一點,混煉結束時的混煉物的溫度優(yōu)選100°C以下。從改善最終得到的硫化橡膠的粘彈性特性這一點,混煉時間優(yōu)選I分鐘 10分鐘,更優(yōu)選2分鐘 8分鐘的范圍。如果混煉時間在I分鐘以上,則硫成分和硫化促進劑在橡膠成分中的分散性有提高的趨勢,如果在10分鐘以下,橡膠成分的劣化有被抑制的趨勢。接著,對工序(C )進行說明。本說明書中,“硫化橡膠組合物”是指通過本工序得到的橡膠組合物。本工序的熱處理一般被稱作硫化,通常在常壓或加壓下進行。處理溫度優(yōu)選120°C 180°C的范圍,更優(yōu)選140°C 170°C的范圍。優(yōu)選將處理時間設定為例如比根據(jù)JIS K6300-2求得的上述工序(B)中得到的混煉物的90%硫化時間(T。( 90 ))長5分鐘 IO分鐘的時間。本發(fā)明的制造方法通常包括在將工序(B)中得到的混煉物向工序(C)的熱處理供給之前將該混煉物加工成特定狀態(tài)的工序。此處,將該混煉物“加工成特定狀態(tài)的工序”是指,例如在輪胎領域中,可列舉將該混煉物“包覆于鋼絲簾線的工序”、“包覆于胎體纖維簾線的工序”、“加工成胎面用部件形狀的工序”等。此外,由這些工序分別得到的帶束層、胎體、內(nèi)襯層、胎側、胎面(胎冠頂部膠或胎面基部)等各部件通常與其它部件一起,根據(jù)輪胎領域中通常實施的方法進一步成型為輪胎的形狀,即經(jīng)過將該混煉物組裝入輪胎的工序,以含該混煉物的生胎的狀態(tài)供給于工序(C)的熱處理。該熱處理通常在加壓下進行。通過本發(fā)明的制造方法得到的硫化橡膠組合物就包含了構成如此得到的輪胎的上述各部件的硫化橡膠組合物。裝有如此得到的輪胎的汽車的油耗提高,可實現(xiàn)低油耗化。實施例下面,通過實施例 更詳細地說明本發(fā)明,但本發(fā)明不被這些實施例限定。制造例1:S- (3-氨基丙基)硫代硫酸在用氮置換的反應容器中裝入3-氯丙胺鹽酸鹽100g(0.77mol)、水180mL及硫代硫酸鈉五水合物200.4g (0.81mol),將得到的混合物在浴溫70 80°C攪拌5小時。反應混合物放冷過一夜,過濾取出結晶后,用水、甲醇清洗。通過將得到的結晶50°C下干燥4小時,得到S- (3-氨基丙基)硫代硫酸。結晶的取得量為97.Sg。1H-NMR (270.05MHz, D2O) δ ppm:3.0-3.1 (4H, m),2.0-2.1 (2H, m)對得到的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸的中值粒徑(50%D)使用島津制作所制的SALD-2000J型通過激光衍射法進行測定,為185μπι。下面,將得到的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸稱作S- (3-氨基丙基)硫代硫酸(Al)。<測定操作>將得到的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸于室溫下分散于下述的分散溶劑(甲苯)與分散劑(10重量%二 -2-乙基己基璜基琥珀酸酯鈉/甲苯溶液)的混合溶液中,一邊向得到的分散液照射超聲波,一邊將該分散液攪拌5分鐘,得到試驗液。將該試驗液移到間歇式電解槽(回分七中,I分鐘后測定。(折射率:1.70-0.20 )制造例2 6粉碎(Al),分別調制表I所記載的中值粒徑(50%D)的S- (3_氨基丙基)硫代硫酸(A2) (A6)。中值粒徑與制造例I記載的測定操作同樣地進行測定。[表I ]
制造例|s- (3-氨基丙基)硫代硫酸 I中值粒徑(50%D)
1(Al)185 μm
2(A2)7μιη
權利要求
1.一種硫化橡膠組合物的制造方法,所述硫化橡膠組合物含有s- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分、填充劑、硫成分和硫化促進劑,所述制造方法包括下述工序(A)、(B)及(C), (A):將中值粒徑50%D為10μ m 100 μ m的S- (3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序, (B):將工序(A)中得到的混煉物、硫成分和硫化促進劑進行混煉的工序, (C):將工序(B)中得到的混煉物進行熱處理的工序。
2.如權利要求1所述的制造方法,其中,工序(A)是將中值粒徑50%D為10μ m 70 μ m的S- (3-氨基丙基)硫代 硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序。
全文摘要
一種硫化橡膠組合物的制造方法,所述硫化橡膠組合物含有S-(3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分、填充劑、硫成分和硫化促進劑,其特征在于,所述方法包括下述工序(A)~(C),(A)將中值粒徑(50%D)為10μm~100μm的S-(3-氨基丙基)硫代硫酸、橡膠成分和填充劑進行混煉的工序、(B)將工序(A)中得到的混煉物、硫成分和硫化促進劑進行混煉的工序、(C)將工序(B)中得到的混煉物進行熱處理的工序。
文檔編號C08K5/42GK103180377SQ20118005162
公開日2013年6月26日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權日2010年10月29日
發(fā)明者上北泰生, 竹內(nèi)謙一, 井山浩暢 申請人:住友化學株式會社
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