專利名稱：液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種室溫下呈液態(tài)的芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
由于采用芳香胺作為固化劑的環(huán)氧樹脂固化物具有優(yōu)良的耐熱性、粘接力和高溫力學(xué)性能，故芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑大量應(yīng)用于耐高溫粘合劑、環(huán)氧澆注樹脂、環(huán)氧樹脂復(fù)合物等材料領(lǐng)域。但目前工業(yè)上使用的芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑，例如二氨基二苯基甲烷、 二氨基二苯基醚、間苯二胺等芳香胺，絕大多數(shù)都是熔點(diǎn)較高的固體，必須在較高的溫度下才能與環(huán)氧互溶，因而在混合過程中難免與環(huán)氧樹脂發(fā)生一定程度的聚合反應(yīng)，導(dǎo)致物料粘度增大過快，影響了后續(xù)的脫泡、浸漬等工藝操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種室溫下處于液態(tài)的芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法。本發(fā)明涉及的液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺 70 98% ；低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂2 30%。上述液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法為在反應(yīng)容器中投入重量百分含量為70 98%的固體芳香胺，緩緩升溫至熔點(diǎn)以上，保持至物料熔融后啟動(dòng)攪拌器，降至熔點(diǎn)士3°C，由高位槽分2 3批緩緩滴入重量百分含量為2 30%的低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂；加畢攪拌反應(yīng)1 2小時(shí)，降至50 60°C，過濾出料即得到本產(chǎn)品。所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯(lián)苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環(huán)己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種。所述低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、 乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。本發(fā)明制備的液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑可以在室溫附近與環(huán)氧樹脂互溶，可以避免在混膠過程中芳香胺與環(huán)氧樹脂發(fā)生過快的聚合反應(yīng)，并保持芳香胺固化劑毒性小、 固化物耐熱性優(yōu)良、高溫力學(xué)性能好的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑各組分3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷 75kg ；丁基縮水甘油醚25kg。
在IOOL反應(yīng)釜中，投入3，3' -二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷75kg，170 180°C 下保持至物料熔融，開動(dòng)攪拌，降至150士3°C分三批緩緩滴入丁基縮水甘油醚25kg，滴加丁基縮水甘油醚時(shí)反應(yīng)放熱，待放熱穩(wěn)定后再滴入下一批；加畢攪拌1 2小時(shí)，降至50 60°C，以100目濾布過濾出料，即得到經(jīng)液化的3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷環(huán)氧樹脂固化劑，室溫下為棕色透明液體，25°C下的粘度1200 1300mPa · s，胺值620 650mgK0H/g。實(shí)施例2:液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑各組分4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、間苯二胺 35kg ；新戊二醇二縮水甘油醚15kg。在100L反應(yīng)釜中，投入4，4' -二氨基二苯甲烷50kg、間苯二胺!35kg，100 110°C 下保持至物料全部熔融，開動(dòng)攪拌，降至75士3°C分兩批緩緩滴入新戊二醇二縮水甘油醚 15kgo加畢攪拌1 2小時(shí)，降至40 50°C，以100目濾布過濾出料，即得到經(jīng)液化的4， 4' - 二氨基二苯甲烷和間苯二胺的混合物環(huán)氧樹脂固化劑，室溫下為棕紅色透明液體， 25°C下的粘度 1500 1600mPa · s，胺值 1200 1250mgK0H/g。
權(quán)利要求
1.一種液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法，其特征在于液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺70 98% ；低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂2 30% ；所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯(lián)苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環(huán)己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種；所述低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為在反應(yīng)容器中投入重量百分含量為70 98 %的固體芳香胺，升溫至熔點(diǎn)以上，保持至物料熔融后啟動(dòng)攪拌器，降至熔點(diǎn)士3°C，由高位槽分2 3批滴入重量百分含量為2 30%的低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂；加畢攪拌反應(yīng)1 2小時(shí)，降至50 60°C，過濾出料即得到本產(chǎn)品；所述固體芳香胺為3，3' - 二甲基4，4' -二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯(lián)苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環(huán)己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸的一種或多種；所述低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法。液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑各組分的重量百分含量為固體芳香胺70～98％；低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂2～30％。在反應(yīng)容器中投入重量百分含量為70～98％的固體芳香胺，升溫至熔點(diǎn)以上，保持至物料熔融后啟動(dòng)攪拌器，降至熔點(diǎn)±3℃，由高位槽分2～3批滴入重量百分含量為2～30％的低粘度脂肪族環(huán)氧樹脂；加畢攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，降至50～60℃，過濾出料即得到本產(chǎn)品。本發(fā)明制備的液態(tài)芳香胺環(huán)氧樹脂固化劑可以在室溫附近與環(huán)氧樹脂互溶，可以避免在混膠過程中芳香胺與環(huán)氧樹脂發(fā)生過快的聚合反應(yīng)，并保持芳香胺固化劑毒性小、固化物耐熱性優(yōu)良、高溫力學(xué)性能好的特點(diǎn)。
文檔編號C08G59/50GK102532486SQ20121000419
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者饒保林 申請人:桂林理工大學(xué)