專利名稱：一種高膨脹吸液海綿的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物醫(yī)學材料領域，涉及一種高膨脹吸液海綿的制備方法。
背景技術：
外科手術中常采用傳統(tǒng)的醫(yī)用棉紗，因其吸液量有限且吸液速度慢，尤其是存在掉屑的危險，在臨床應用中受到一定限制。作為傳統(tǒng)的醫(yī)用棉紗的升級替代品，高膨脹醫(yī)用海綿在西方發(fā)達國家的應用已非常普遍，典型的產(chǎn)品來自美國merocel公司，其材料為聚乙烯醇(PVA)海綿，它具有生物相容性好、吸液速度快且吸液量大、結構穩(wěn)定不掉屑，材料柔軟，接觸感舒適等諸多優(yōu)點，可用于術后鼻竇填塞、眼科手術吸血和引流、神經(jīng)外科和負壓弓I流創(chuàng)傷治療等。PVA海綿生產(chǎn)技術中最經(jīng)典的是淀粉致孔法，其方法是在聚乙烯醇水溶液、甲醛和無機酸的反應液中加入淀粉，淀粉在聚乙烯醇縮甲醛交聯(lián)固化過程中膨脹并瓦解，其占有位置形成孔隙，洗去瓦解物和其它物質后即得海綿體。通常淀粉殘屑是很難徹底洗凈的，遇潮濕條件海綿體很易發(fā)霉。醫(yī)用海綿要求是很嚴格的，因此一般不能采取此法生產(chǎn)。引入氣體進行發(fā)泡是制備PVA海綿的另外一種方法，如專利CN94102999. 9公開了一種醫(yī)用衛(wèi)生用聚乙烯醇發(fā)泡材料及其制法，采用碳酸氫鈉作發(fā)泡劑，但其未提供所得材料的性能與結構參數(shù)。利用表面活性劑的發(fā)泡原理來制備PVA海綿是氣體發(fā)泡法的另外一種方式，其依靠機械攪拌方法鼓入空氣，在表面活性劑的作用下形成一定穩(wěn)定程度的泡沫。 專利CN101613512A公開了一種吸液泡沫材料及其制備方法，所用表面活性劑選用聚氧乙烯山犁糖醇酐單月桂酸酯和十二烷基硫酸鈉等。在水相反應液中進行發(fā)泡，需注意泡沫的穩(wěn)定性，此時泡孔均勻性的控制有很高難度，其實施有一定局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是旨在提供一種不需淀粉類致孔劑，也不通過氣體或表面活性劑發(fā)泡而制備PVA高膨脹吸液海綿的新型清潔生產(chǎn)方法。其特征是將兩股縮醛化程度存在差異的聚乙烯醇水溶液、甲醛和無機酸的混合反應液按一定比例混合后繼續(xù)反應；通過改變兩股物料的相對加入量調(diào)節(jié)材料孔徑的大小及柔軟性。采用該法制得的海綿干燥壓縮至其體積的20%左右后，遇25°C的生理鹽水能在I秒鐘內(nèi)膨脹并軟化。與以往制備PVA海綿或多孔材料的方法不同，本發(fā)明利用自身物料在反應過程中成孔，其實質上是以預反應深度較高的聚乙烯醇縮甲醛作為PVA海綿的成孔劑，其原理是在兩液混合的后續(xù)反應過程中，由于存在反應程度上的差別，預反應深度較高的聚乙烯醇縮甲醛優(yōu)先分相從水溶液中析出，其充當了在整個材料中起成孔核心的作用。本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于包括以下步驟。(I)在80°C以上的溫度下將PVA-1799完全溶解于水，然后在40 70°C溫度下加入鹽酸和甲醛，反應20 60分鐘，得料液A。各原料的重量百分數(shù)為PVA-1799為4 12%， 鹽酸2 10%，甲醛2 12%，余量為水。
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(2)在80°C以上的溫度下將聚乙烯醇樹脂完全溶解于水，然后在40 70°C溫度下加入鹽酸和甲醛，反應O 20分鐘，得料液B。各原料的重量百分數(shù)PVA-1799為4 12%， 鹽酸2 10%，甲醛2 12%，余量為水。(3)料液A和料液B按重量比1:5 100的比例混合，保持溫度在40 70°C，繼續(xù)攪拌5 60分鐘。(4)將步驟(3)反應后的料液倒入模具中，置于烘箱中于50 70°C下保溫10 24小時。經(jīng)脫模，清洗，得到潔凈的海綿體。本發(fā)明所制備的海綿其孔徑在O. I 2. Omm之間，質地柔軟，干燥壓縮至其原有厚度的20%左右后，遇25°C的生理鹽水液能在I秒鐘內(nèi)膨脹并軟化。本發(fā)明具有以下特點。I、本發(fā)明的反應料液為均相物質，流動性好，容易澆注，且所得PVA海綿制品孔徑結構均勻、質地柔軟，而氣體發(fā)泡法制備過程中需注意泡沫的穩(wěn)定性，泡孔均勻性的控制也有很高難度。2、與傳統(tǒng)的加入淀粉致孔法工藝不同，本發(fā)明以預反應到一定深度的聚乙烯醇縮甲醛作為PVA海綿的成孔劑，不存在異物，清洗簡單，解決了以往方法中淀粉難以徹底從海綿中清洗干凈的問題，所得海綿制品適合作醫(yī)學材料。本發(fā)明所采用的制備方法簡單易行，所得PVA海綿具有遇水立即膨脹，質地柔軟， 吸液量大，不殘留異物，不掉屑等特點，適合醫(yī)療領域作外科用吸血、吸液等用途。
具體實施例方式本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。實施例I。在帶攪拌的三口燒瓶中加入5gPVA_1799和50 g水，加熱至85°C至完全溶清。然后將溫度降至60°C，在攪拌狀態(tài)下加入15 gl8% (質量百分數(shù)，下同)鹽酸和5 g 37% (質量百分數(shù)，下同)甲醒水溶液，在60°C下反應50分鐘。在另一三口燒瓶中加入50gPVA_1799及500 g水，加熱溶解至清，然后將溫度降至 60°C，在攪拌狀態(tài)下加入150 gl8%鹽酸和50 g 37%甲醛水溶液。在60°C下繼續(xù)攪拌2分鐘。將上述兩料液混合在一起，繼續(xù)在60°C下反應10分鐘。將反應好的料液倒入模具中，置于烘箱中于65°C下保溫12小時，然后脫模，清洗， 得到潔凈的海綿體，經(jīng)0°c以下冷凍后切割成特定形狀的樣品，其規(guī)格為長8cm，寬2cm，厚 I. 5cm0樣品經(jīng)干燥后，用光學顯微鏡作形貌觀察，結果顯示其孔徑在O. I O. 5 _之間， 孔分布規(guī)整。吸液量的測定按稱重法進行，吸液對象為25°C的水。吸液量按下式計算
權利要求
1. 一種高膨脹吸液海綿的制備方法，其特征是包括以下步驟(1)在80°C以上的溫度下將PVA-1799完全溶解于水，然后在40 70°C溫度下加入鹽酸和甲醛，反應20 60分鐘，得料液A ；各原料的重量百分數(shù)為PVA-1799為4 12%，鹽酸2 10%，甲醛2 12%，余量為水；(2)在80°C以上的溫度下將聚乙烯醇樹脂完全溶解于水，然后在40 70°C溫度下加入鹽酸和甲醛，反應O 20分鐘，得料液B ；各原料的重量百分數(shù)PVA-1799為4 12%，鹽酸2 10%，甲醛2 12%，余量為水；(3)料液A和料液B按重量比1:10 100的比例混合，保持溫度在40 70°C，繼續(xù)攪拌5 60分鐘；(4)將步驟(3)反應后的料液倒入模具中，置于烘箱中于50 70°C下保溫10 24小時；經(jīng)脫模，清洗，得到潔凈的海綿體。
全文摘要
一種高膨脹吸液海綿的制備方法，屬于生物醫(yī)用材料的制備領域。本發(fā)明通過將反應程度不同的兩種聚乙烯醇縮甲醛反應液混合后繼續(xù)反應，經(jīng)澆注、固化、脫模和清洗等步驟得到最終制品。本發(fā)明利用預反應深度較高的聚乙烯醇縮甲醛作成孔核心制得海綿材料，該材料具有孔結構規(guī)則，無異物殘留，質地柔軟，遇水立即膨脹等特點，適合醫(yī)療領域作外科用吸血、吸液等用途。
文檔編號C08J9/26GK102585273SQ20121000512
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權日2012年1月10日
發(fā)明者劉燕燕, 張文龍, 李茂康, 田建文 申請人:南昌大學