專利名稱：一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，涉及聚陰離子纖維素的生產(chǎn)工藝，特別是一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)聚陰離子纖維素多用一步淤漿法或多步淤漿法，即利用乙醇、異丙醇等惰性有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，在反應(yīng)釜內(nèi)使精制棉與氯乙酸在介質(zhì)中充分而均勻地混合，提高醚化效率。國(guó)內(nèi)大多是以異丙醇、乙醇、純化水為溶劑，采用2-4倍的溶劑比，對(duì)精制棉進(jìn)行堿化、醚化，雖然具有原料價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，但也由于溶劑配比相對(duì)較低，產(chǎn)品取代度、均勻性能較差的不足。國(guó)內(nèi)大多使用耙式烘干機(jī)來(lái)回收溶劑，該方法回收溶劑率較低，使得物料中含有溶劑異味，后處理技術(shù)難度較大的不足。

發(fā)明內(nèi)容
山東光大科技發(fā)展有限公司采用高浴比液漿法生產(chǎn)工藝，特殊的反應(yīng)溶劑配比(異丙醇含量:90 92%，純化水含量:8 10%)，固液比為1:11，能夠保證產(chǎn)品的高取代度和取代均勻性。溶劑回收使用4 6m3的氣提機(jī)，汽提機(jī)與耙式烘干機(jī)類似，但采用兩段冷凝、冷卻(5°C水)，最后回收尾氣，大大提高溶劑的回收率，與普通的耙式烘干機(jī)相比，傳熱效果提高10%，并且攪拌充分、均勻，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。


附圖1為本發(fā)明的一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝示意圖。附圖2為本發(fā)明的汽提機(jī)示意圖。
具體實(shí)施例方式附圖1示出了本發(fā)明一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝示意圖。
具體實(shí)施方式
:
精制棉經(jīng)精制棉粉碎機(jī)I粉碎后備用，先向反應(yīng)釜2中加入6600 8800kg反應(yīng)溶齊U (反應(yīng)溶劑配比為:異丙醇含量:90 92%，純化水含量:8 10%)，再向反應(yīng)釜2中加入450 600kg片堿，待片堿充分溶解后，向反應(yīng)釜2中投入精制棉600 800kg粉碎精制棉，堿化60 120分鐘后向反應(yīng)釜2中加入醚化劑氯乙酸500 800kg進(jìn)行醚化反應(yīng)。為保證反應(yīng)均勻性，整個(gè)醚化反應(yīng)分為三個(gè)階段:
第一階段:將反應(yīng)釜2升溫至50 60°C，反應(yīng)60 90分鐘；第二階段:將反應(yīng)釜2升溫至60 70°C，反應(yīng)90 120分鐘；
第三階段:將反應(yīng)釜2升溫至70 80°C，反應(yīng)30 60分鐘。醚化反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜2的溫度降至40°C以下后，加入50 75kg冰乙酸進(jìn)行中和反應(yīng)30 60分鐘，中和反應(yīng)完畢后將物料通過(guò)離心機(jī)3送至汽提機(jī)4進(jìn)行反應(yīng)溶劑回收，回收完后將物料送至洗滌釜5。洗滌釜5內(nèi)預(yù)先加入7000 8000kg洗滌溶劑(洗滌溶劑配比為:乙醇含量75 85%，純化水含量15 25%)。在洗滌釜5中洗滌60 90分鐘后將物料通過(guò)離心機(jī)6送至汽提機(jī)7進(jìn)行洗滌溶劑回收，回收完后將物料送至流化床8進(jìn)行物料干燥，干燥完的物料進(jìn)入產(chǎn)品粉碎機(jī)9，將物料粉碎至80目過(guò)篩率99%以上后，物料通過(guò)輸送裝置進(jìn)入均化倉(cāng)10進(jìn)行物料混合均化2 4小時(shí)，均化完后物料進(jìn)入包裝倉(cāng)11，物料從包裝倉(cāng)11進(jìn)入自動(dòng)包裝機(jī)12進(jìn)行產(chǎn)品包裝入庫(kù)。附圖2為本發(fā)明的汽提機(jī)示意圖，包括進(jìn)口 1、電機(jī)2、攪拌3、精餾塔4、出口 5組成，具體實(shí)施方式
是:
物料通過(guò)進(jìn)口 I進(jìn) 入汽提機(jī)，進(jìn)料完畢后關(guān)閉進(jìn)口 1，通過(guò)蒸汽對(duì)汽提機(jī)進(jìn)行升溫至80 90°C，將物料中的溶劑通過(guò)加熱后汽化，汽化后的溶劑通過(guò)精餾塔4進(jìn)入冷凝、冷卻系統(tǒng)進(jìn)行溶劑回收，回收完畢后，物料通過(guò)出口 5進(jìn)入洗滌釜。
權(quán)利要求
1.一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于: 精制棉經(jīng)精制棉粉碎機(jī)I粉碎后備用，先向反應(yīng)釜2中加入6600 8800kg反應(yīng)溶齊U (反應(yīng)溶劑配比為:異丙醇含量:90 92%，純化水含量:8 10%)，再向反應(yīng)釜2中加入450 600kg片堿，待片堿充分溶解后，向反應(yīng)釜2中投入精制棉600 800kg粉碎精制棉，堿化60 120分鐘后向反應(yīng)釜2中加入醚化劑氯乙酸500 800kg進(jìn)行醚化反應(yīng)。
2.為保證反應(yīng)均勻性，整個(gè)醚化反應(yīng)分為三個(gè)階段: 第一階段:將反應(yīng)釜2升溫至50 60°C，反應(yīng)60 90分鐘； 第二階段:將反應(yīng)釜2升溫至60 70°C，反應(yīng)90 120分鐘； 第三階段:將反應(yīng)釜2升溫至70 80°C，反應(yīng)30 60分鐘。
3.醚化反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜2的溫度降至40°C以下后，加入50 75kg冰乙酸進(jìn)行中和反應(yīng)30 60分鐘，中和反應(yīng)完畢后將物料通過(guò)離心機(jī)3送至汽提機(jī)4進(jìn)行反應(yīng)溶劑回收，回收完后將物 料送至洗滌釜5。
4.洗滌釜5內(nèi)預(yù)先加入7000 8000kg洗滌溶劑(洗滌溶劑配比為:乙醇含量75 85%，純化水含量15 25%)。
5.在洗滌釜5中洗滌60 90分鐘后將物料通過(guò)離心機(jī)6送至汽提機(jī)7進(jìn)行洗滌溶劑回收，回收完后將物料送至流化床8進(jìn)行物料干燥，干燥完的物料進(jìn)入產(chǎn)品粉碎機(jī)9，將物料粉碎至80目過(guò)篩率99%以上后，物料通過(guò)輸送裝置進(jìn)入均化倉(cāng)10進(jìn)行物料混合均化2 4小時(shí)，均化完后物料進(jìn)入包裝倉(cāng)11，物料從包裝倉(cāng)11進(jìn)入自動(dòng)包裝機(jī)12進(jìn)行產(chǎn)品包裝入庫(kù)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低溶劑消耗的高取代聚陰離子纖維素液漿法生產(chǎn)工藝，具有特殊的反應(yīng)溶劑配比(異丙醇含量90～92％，純化水含量8～10％)，固液比為1∶10～12，能夠保證產(chǎn)品的高取代度和取代均勻性；溶劑回收使用4～6m3的氣提機(jī)，汽提機(jī)與耙式烘干機(jī)類似，但采用兩段冷凝、冷卻(5℃水)，最后回收尾氣，大大提高溶劑的回收率，與普通的耙式烘干機(jī)相比，傳熱效果提高10％，并且攪拌充分、均勻，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
文檔編號(hào)C08B11/12GK103224564SQ20121002060
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2012年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月30日
發(fā)明者李培芹, 李大綱, 李培忠 申請(qǐng)人:山東光大科技發(fā)展有限公司