專利名稱：一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚碳酸酯的制備方法，具體涉及將光氣界面縮聚法縮聚終止后得到含聚碳酸酯乳液分離為聚碳酸酯有機(jī)溶劑溶液和含雜質(zhì)的水溶液的連續(xù)方法。
背景技術(shù)：
目前聚碳酸酯生產(chǎn)主要采用光氣法合成和酯交換法兩種方法。光氣法以2，2_雙(對羥基苯基)丙烷(簡稱雙酚A)為原料，二氯甲烷等為溶劑加入光氣、氫氧化鈉、及其它助劑，此法所得產(chǎn)品的分子量大、產(chǎn)品質(zhì)量高，易于大規(guī)模生產(chǎn)，是應(yīng)用最為廣泛的聚碳酸酯制備方法。光氣法生產(chǎn)聚碳酸酯采用最多的為光氣界面縮聚法，此法合成簡單，但后處理工藝較為復(fù)雜，需對合成后產(chǎn)物進(jìn)行分離洗滌純化，除去聚碳酸酯溶液中的雜質(zhì)并分離出其中的水相，最后將溶劑從聚碳酸酯溶液中脫除得到產(chǎn)物，合成結(jié)束后產(chǎn)物分離洗滌純化效果的好壞，直接關(guān)系到聚碳酸酯產(chǎn)品的質(zhì)量。光氣界面縮聚法反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物以有機(jī)相、 水相兩相存在，聚碳酸酯溶解于溶劑存在于有機(jī)相中，在將聚碳酸酯從溶劑中分離出來之前，必須首先分離除去產(chǎn)物中的水相，對有機(jī)相進(jìn)行洗滌純化，除去其中的催化劑、未反應(yīng)完的單體及助劑、氯化鈉、碳酸鈉等雜質(zhì)，使其滿足聚碳酸酯生產(chǎn)要求。光氣界面縮聚法反應(yīng)結(jié)束后有機(jī)相粘度高，洗滌純化過程中不利于其中雜質(zhì)的脫除，必須通過加入溶劑或升高物料溫度等手段，降低有機(jī)相粘度，再對其進(jìn)行洗滌純化。用水性洗液對含有聚碳酸酯的有機(jī)溶液洗滌后，得到一種乳狀、混濁的液體。從含聚碳酸酯的有機(jī)相中分離出含鹽的水相的過程通常借助于所謂的相分離裝置分多步進(jìn)行，相分離裝置采用離心機(jī)方式操作并根據(jù)比重的不同將有機(jī)溶液與水性液體相分離。目前常用的液液分離純化的方法有離心分離洗滌、靜態(tài)分離洗滌、凝聚分離洗滌，或者其中任意兩種之間的組合。利用離心機(jī)強(qiáng)制應(yīng)用重力的方法離心分離液體的技術(shù)很普遍，洗滌分離洗滌效果好，但其操作難度大、洗滌水用量大。由于離心分離機(jī)中實(shí)質(zhì)上存在界面，中間相在此聚集，即便所述中間相聚集減少，該方法還是存在必須定期停機(jī)進(jìn)行清洗的問題。而且離心分離機(jī)的維護(hù)、運(yùn)行耗電方面的花費(fèi)很大。此外，還存在驅(qū)動部分、旋轉(zhuǎn)部分的故障、磨損或者二氯甲烷揮發(fā)引起的樹脂積累而引起異常停車，因此有必要準(zhǔn)備備用機(jī)。靜態(tài)分離洗滌設(shè)備大，所需設(shè)備多、分離速度慢，效果較差，分離出的水相中碳酸酯膠液含量大，不利于下一步水相的處理和回收。即使在靜態(tài)分離槽內(nèi)部插入分離板或檔板，為了確保沉降時間，必須增大分離槽。此外，包含在聚碳酸酯乳液中的酚類化合物含有親水的羥基和親脂的芳環(huán)，它們能起到表面活性劑的作用，因此很難將它們分離。當(dāng)比重不同的兩種液體通過靜態(tài)分離時，不可避免會形成的中間層聚集。該方法還存在必須定期停機(jī)進(jìn)行清洗的問題。眾所周知油水聚結(jié)分離器能用于液液分離。凝聚分離洗滌雖然分離速度較快，但洗滌效果差，洗滌后產(chǎn)品很難達(dá)到要求，洗滌水的用量大，分離出的水相和靜態(tài)分離一樣碳酸酯膠液含量較大，不能直接處理和回收。凝聚分離器是促進(jìn)乳液中的水滴等凝聚的器具，通液體時引起有機(jī)相和水相的分離，通常在凝聚分離器的槽內(nèi)進(jìn)行分離。如果在凝聚分離器槽內(nèi)進(jìn)行有機(jī)相和水相的兩相界面分離操作，含雜質(zhì)的中間比重物質(zhì)例如金屬氯化物、金屬氫氧化物、劣化單體以及聚合物等積蓄在該槽內(nèi)，使凝聚分離器壽命縮短，不能獲得純度高的聚碳酸酯有機(jī)溶液。聚碳酸酯的純化方法在文獻(xiàn)DE19510061A1中有報(bào)道，其中從制備過程中得到的、包含聚碳酸酯的有機(jī)相和含鹽的水相的混合物在第一分離步驟被分離成兩相，隨后用稀的無機(jī)酸洗滌有機(jī)相以去除任何可能殘留下來的催化劑，得到的兩相混合物接著用一個以離心機(jī)方式操作的相分離裝置從水相主體中分離出來，剩余的含有聚碳酸酯的有機(jī)相任選地通過一個或多個聚結(jié)器以去除附著的含有鹽的殘留水，洗滌步驟和相分離都再次反復(fù)進(jìn)行。在本方法中使用的聚結(jié)器填充著一種具有強(qiáng)疏水表面的材料例如聚丙烯纖維或聚四氟乙烯纖維。 中國專利申請?zhí)?0820021. I描述了采用塔板式傾析器與聚結(jié)器傾析器串聯(lián)、再連接離心機(jī)分離純化光氣界面縮聚制備聚碳酸酯產(chǎn)物的方法，其中采用至少一臺塔板式傾析器或聚結(jié)器傾析、三臺離心機(jī)，加入了至少兩股新鮮洗滌水，并且洗滌水最終都廢棄，造成水資源的極大浪費(fèi)，動態(tài)設(shè)備離心機(jī)的使用數(shù)量也較多。中國專利申請?zhí)?9812515. 6描述了聚結(jié)分離器與離心機(jī)組合或全聚結(jié)分離器的分離洗滌方法，分離出的水相都通過蒸發(fā)除掉了其中帶有的溶劑，無論采用那種組合都加入了兩股洗滌水。聚結(jié)分離器與離心機(jī)組合的分離洗滌方法中，采用了一臺相分離設(shè)備、一臺聚結(jié)分離器、一臺泵、三臺離心機(jī)，動態(tài)設(shè)備較多，增加了維護(hù)的難度，并且分離出的水相都進(jìn)入了廢水處理系統(tǒng)，未能回收利用。相分離設(shè)備與聚結(jié)分離器組合的方法中，需要使用至少5臺聚結(jié)分離器，并且分離出的物料都進(jìn)入前一分離器，分離效率低，難以保證洗滌純化的效果。中國專利申請?zhí)?00510005809. 4也描述了一種靜態(tài)分離與聚結(jié)分離相結(jié)合的分離洗滌工藝，但缺乏高效混合設(shè)備，物料不能與洗滌液充分混合，洗滌純化效果差，并且只采用一級洗滌，洗滌效果難以保證。中國專利申請?zhí)?00580005612. 9描述了一種利用油水聚結(jié)分離器分離聚碳酸酯低聚物的方法，只涉及到了分離低粘度聚碳酸酯低聚物的方法，并不涉及光氣界面縮聚產(chǎn)物的分離純化。本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)中的缺點(diǎn)，利用常規(guī)斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器、兩臺離心機(jī)組成的連續(xù)分離洗滌純化工藝實(shí)現(xiàn)高效洗滌分離純化聚碳酸酯溶液，保證大分子量聚碳酸酯產(chǎn)品的高品質(zhì)。本發(fā)明提供了一種連續(xù)分離洗滌純化光氣界面縮聚法制備的聚碳酸酯產(chǎn)物的方法。反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物經(jīng)過稀釋降低粘度后，連續(xù)進(jìn)入斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器和兩臺離心機(jī)，完成聚碳酸酯溶液的分離洗滌純化，整個過程中只需要加入一股洗滌水，并且洗滌水可回收利用，洗滌后聚碳酸酯膠液中雜質(zhì)含量低，滿足光氣界面縮聚法制備聚碳酸酯生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用一臺斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器、一個稀釋罐、一個儲罐、一臺齒輪泵、一臺離心泵、兩臺離心機(jī)、一臺靜態(tài)混合器組合的高效節(jié)能分離洗滌純化聚碳酸酯溶液的工藝，分離洗滌速度快、效率高，效果好，采用兩臺離心機(jī)減少了動態(tài)設(shè)備的使用，洗滌過程中只采用了一股新鮮洗滌水，并且分離出的洗滌水可直接回收用于光氣界面縮聚反應(yīng)，節(jié)約了生產(chǎn)用水。整套工藝流程只使用兩臺離心機(jī)，減少了動態(tài)設(shè)備的使用，簡化了操作。 光氣界面縮聚的產(chǎn)物首先進(jìn)入一個稀釋釜，在其中加入一定量的溶劑，將反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物與加入的溶劑充分混合，進(jìn)行稀釋降低其粘度，稀釋完的物料通過離心泵送入斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器，在斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器里物料分為有機(jī)相、水相兩相，水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，有機(jī)相進(jìn)入一個大的儲罐，在儲罐內(nèi)繼續(xù)靜置重力沉降分離，儲罐內(nèi)分離出的水相從儲罐接近罐頂處流出，進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，分離出水相的有機(jī)相從罐底流出，通過齒輪泵送入靜態(tài)混合器，在靜態(tài)混合器內(nèi)與鹽酸以及第二臺離心機(jī)分離出的水相充分混合，對有機(jī)相進(jìn)行洗滌，混合后的物料進(jìn)入第一臺離心機(jī)，在離心機(jī)內(nèi)分離為有機(jī)相和水相，水相進(jìn)反應(yīng)工序作為光氣界面縮聚反應(yīng)用水，有機(jī)相在離心機(jī)出口混合室與新鮮工藝水充分混合后進(jìn)入第二臺離心機(jī)，在第二臺離心機(jī)內(nèi)分離出的水相返回到靜態(tài)混合器，分離出的有機(jī)相即為最終產(chǎn)物。本發(fā)明整套工藝只用到了一級洗滌水，并且洗滌后的水還可回收用于光氣界面縮聚反應(yīng)，節(jié)省了用水量，一臺斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器、兩臺離心機(jī)的使用既保證了分離洗滌的效果，又減少了動態(tài)設(shè)備的使用，簡化了整套工藝的操作難度。如圖I所示的實(shí)施方案中，光氣界面縮聚法制備的產(chǎn)物I進(jìn)入稀釋罐BI的同時按比例加入二氯甲烷2，產(chǎn)物I與二氯甲烷2在稀釋罐BI內(nèi)充分混合后，通過離心泵Pl輸送入斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器Fl，在斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器Fl內(nèi)物料分離為有機(jī)相和水相，水相4排入廢水處理系統(tǒng)，有機(jī)相5進(jìn)入聚碳酸酯溶液儲罐B2，在儲罐B2內(nèi)有機(jī)相5中所攜帶的水通過重力沉降被繼續(xù)分離出來，分離出來的水通過儲罐B2靠近頂部的溢流口進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，儲罐B2中的有機(jī)相通過齒輪泵P2被輸送至靜態(tài)混合器G2，在G2處與來自離心機(jī)C2的水相以及加入的洗滌用鹽酸充分混合，混合后的物料9進(jìn)入第一臺離心機(jī)Cl，在離心機(jī)Cl內(nèi)物料被分離為有機(jī)相和水相，水相10作為光氣界面縮聚反應(yīng)用水進(jìn)入聚碳酸酯合成工序，有機(jī)相11在離心機(jī)出口與新鮮工藝水12充分混合后形成物料13進(jìn)入第二臺離心機(jī)C2，在第二臺離心機(jī)C2內(nèi)物料同樣分離為有機(jī)相和水相，水相14返回到靜態(tài)分離器G2處，有機(jī)相15為分離洗滌純化后的最終產(chǎn)物，聚碳酸酯溶液中各項(xiàng)雜質(zhì)及水分含量均達(dá)到了聚碳酸酯生產(chǎn)的工藝要求。一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，所述方法包括a)提供來自光氣界面縮聚法制備的產(chǎn)物(I)，將所述產(chǎn)物(I)輸送至稀釋罐(BI)，同時按比例加入溶劑二氯甲烷(2)，產(chǎn)物(I)與二氯甲烷(2)在稀釋罐(BI)內(nèi)充分混合成物料⑶；b)物料(3)通過離心泵(Pl)輸送入相分離設(shè)備(Fl)，在相分離設(shè)備(Fl)內(nèi)物料分離為第一有機(jī)相(5)和第一水相(4)，第一水相(4)排入廢水處理系統(tǒng)，第一有機(jī)相(5)進(jìn)入聚碳酸酯溶液儲罐(B2)；c)儲罐(B2)內(nèi)第一有機(jī)相(5)中所攜帶的水通過重力沉降被繼續(xù)分離出來，分離出來的第二水相(6)通過儲罐(B2)靠近頂部的溢流口排入廢水處理系統(tǒng)，第二有機(jī)相(7)從儲罐(B2)底部出口通過齒輪泵(P2)被輸送至靜態(tài)混合器(G2)；d)第二有機(jī)相(7)在靜態(tài)混合器(G2)處與來自離心機(jī)(C2)的第四水相(14)以及加入的洗滌用鹽酸(8)充分混合，混合后的物料(9)進(jìn)入第一離心機(jī)(Cl)；
e)在第一離心機(jī)(Cl)內(nèi)物料被分離為第三有機(jī)相(11)和第三水相(10)，第三水相(10)作為光氣界面縮聚反應(yīng)用水進(jìn)入聚碳酸酯合成工序，第三有機(jī)相(11)在第一離心機(jī)(Cl)出口與新鮮工藝水(12)充分混合后形成物料(13)，進(jìn)入第二離心機(jī)(C2)；f)在第二離心機(jī)(C2)內(nèi)物料同樣分離為第四有機(jī)相(15)和第四水相(14)，第四水相(14)返回到靜態(tài)分離器(G2)處，第四有機(jī)相(15)為分離洗滌純化后的最終產(chǎn)物。一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為分離洗滌純化的物料為采用光氣界面縮聚法制備的產(chǎn)物，物料包含有機(jī)相和水相兩相，水相中有氯化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、雙酚A鈉鹽等，有機(jī)相中有二氯甲烷、聚碳酸酯、未反應(yīng)完的單體、催化劑、封端劑等，水相和有機(jī)相的體積比為O. 6 O. 8，有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的樹脂濃度在16 25質(zhì)量％之間，加入溶劑二氯甲燒稀釋后在10 13質(zhì)量％之間,優(yōu)選12質(zhì)量％ ,聚碳酸酯的重均分子量在20000 100000之間，優(yōu)選25000 35000之間，有機(jī)相中有75 94質(zhì)量％的二氯甲烷、5 24質(zhì)量％聚碳酸酯,水相中氯化鈉的含量在8 20質(zhì)量％之間,碳酸鈉含量在O. 5 3質(zhì)量％之間，氫氧化鈉在O. 2 O. 9質(zhì)量％之間、雙酚A鈉鹽在O. 05 O. 3質(zhì)量％之間，反應(yīng)結(jié)束后物料溫度在10 38°C之間，物料在稀釋釜內(nèi)加入二氯甲烷稀釋后，溫度在10 34°C之間，水相和有機(jī)相的體積比為O. 4 O. 6。稀釋罐(BI)帶有攪拌，安裝有擋板，攪拌速度在150 300轉(zhuǎn)/分鐘，可通過電機(jī)變頻隨時調(diào)整轉(zhuǎn)速。相分離設(shè)備(Fl)優(yōu)選斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器。所述斜板分離器直徑為800mm，板長1200mm，板間距20mm，傾斜角度20°，物料在斜板分離器內(nèi)停留10 30分鐘，第一水相(4)靠位差自流入廢水處理系統(tǒng)，第一有機(jī)相(5)靠重力自流入下一設(shè)備，有機(jī)相出口設(shè)有U型彎，在視鏡處可觀察相界面。儲罐(B2)體積足夠大以保證物料在其中至少停留5小時，側(cè)面靠近頂部處設(shè)有溢流口，物料重力沉降分離出的水通過溢流口流入廢水處理系統(tǒng)，儲罐(B2)流出的第二有機(jī)相
(7)中水分的含量< 0.3%。靜態(tài)混合器(G2)內(nèi)部采用鞍狀填料，使聚碳酸酯溶液能夠充分的與洗滌水、鹽酸混合，將膠液中的各種雜質(zhì)洗滌萃取至水相，聚碳酸酯溶液通過與鹽酸的充分反應(yīng)，使三乙胺等不溶于水的雜質(zhì)形成水溶性鹽，進(jìn)入水相，物料在靜態(tài)混合器(G2)中有較大壓降，要求齒輪泵(P2)出口物料壓力在O. 3 O. 5MPa之間，靜態(tài)混合器(G2)采用耐鹽酸腐蝕材質(zhì)，齒輪泵(P2)后面安裝有齒輪流量計(jì)及調(diào)節(jié)閥，準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)入第一離心機(jī)(Cl)內(nèi)的有機(jī)相流量，靜態(tài)混合器(G2)處所加入的鹽酸量為齒輪泵(P2)后有機(jī)相流量的O. 2 I質(zhì)量％，洗滌所用鹽酸濃度為16 17質(zhì)量％。第一離心機(jī)(Cl)、第二離心機(jī)(C2)為碟片式離心機(jī)，第一離心機(jī)(Cl)有機(jī)相出口安裝有混合室，可使洗滌用工藝水與有機(jī)相充分混合，從而起到洗滌的作用，洗滌工藝水(12)的流量為物料(7)流量的20 50質(zhì)量％，洗滌所用工藝水電導(dǎo)率<511111/(^，硅含量<0. Ippm0分離洗滌純化后的聚碳酸酯溶液(15)中，水分含量< O. 2%，三乙胺的含量為O。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用一臺斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器、兩臺離心機(jī)的工藝，既保證了分離洗滌純化的效果，又減少了動態(tài)設(shè)備的使用，簡化了工藝降低了整套工藝的運(yùn)行成本。整套分離洗滌工藝只使用一股新鮮洗滌水，并且洗滌后的水還可回收用于光氣界面縮聚反應(yīng)，大幅降低了整個聚碳酸酯生產(chǎn)的水用量。斜板分離之后又增加了一個重力沉降分離設(shè)備，進(jìn)一步分離出聚碳酸酯溶液中的含鹽水分，更有利于下一步洗滌純化，脫除聚碳酸酯溶液中的雜質(zhì)。


圖I聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化工藝流程示意圖。圖中代號說明1-光氣界面縮聚法產(chǎn)物；2_ 二氯甲烷；3_1、2混合物；4_第一水相；5_第一有機(jī)相；6_第二水相；7_第二有機(jī)相；8-鹽酸；9-7、8、14混合物；10_第三水相；11-第三有機(jī)相；12-新鮮工藝水；13-11、12混合物；14-第四水相；15-第四有機(jī)相；B1_稀釋罐；B2-儲罐；P1-離心泵；P2-齒輪泵；F1-相分離設(shè)備；G2-靜態(tài)混合器；C1_第一離心機(jī)；C2-第二離心機(jī)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。下面的實(shí)施例將對本發(fā)明所提供的方法予以進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明不限于所列出的實(shí)施例，還應(yīng)包括在本發(fā)明所要求的權(quán)利范圍內(nèi)其它任何公知的改變。 本發(fā)明分離洗滌純化的物料為以雙酚A為原料、苯酚為封端劑、三乙胺為催化劑、加入氫氧化鈉和光氣，通過界面縮聚制備的產(chǎn)物，含有有機(jī)相、水相兩相。實(shí)施例I通過光氣界面縮聚制備的產(chǎn)物，聚碳酸酯重均分子量為32000，分子量分布指數(shù)為2. 03，產(chǎn)物中水相與行機(jī)相的體積比為O. 62，有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的濃度為19. 2% (質(zhì)量)，水相中含有15.6% (質(zhì)量)的氯化鈉，I. 8% (質(zhì)量)的碳酸鈉，O. 28% (質(zhì)量)的雙酚A鈉鹽，O. 3% (質(zhì)量)的氫氧化鈉，物料的溫度為33°C，反應(yīng)結(jié)束的物料以2800kg/h的流量進(jìn)入稀釋罐BI，同時以1125kg/h的流量向其中加入二氯甲烷，物料通過稀釋釜后有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的濃度降至12% (質(zhì)量)，粘度為40CP，物料出稀釋釜后通過離心泵Pl以3900kg/h的流量進(jìn)入斜板分離器，經(jīng)過分離器后分離出的水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，有機(jī)相進(jìn)入儲罐B2，進(jìn)一步分離出聚碳酸酯溶液中的水分，分離出的水分進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，有機(jī)相通過齒輪泵以3000kg/h的流量輸送入靜態(tài)混合器G2，與來自第二離心機(jī)C2的水相以及15kg/h的16% (質(zhì)量)的鹽酸混合，混合后水相的pH值為2 3，混合液在第一離心機(jī)Cl內(nèi)分離為水相和有機(jī)相，水相進(jìn)入特定儲罐作為界面縮聚反應(yīng)用水，有機(jī)相在第一離心機(jī)Cl出口混合室內(nèi)與1350kg/h的工藝水充分混合再次進(jìn)行洗滌，之后進(jìn)入第二離心機(jī)C2內(nèi)分離出來的水相進(jìn)入靜態(tài)混合器G1，有機(jī)相既為分離洗滌純化后的聚碳酸酯溶液，其中水含量為O. 18% (質(zhì)量)，三乙胺含量為0，聚碳酸酯溶液的濃度為12. I % (質(zhì)量)，氯離子的含量為O. 0002% (質(zhì)量)。實(shí)施例2光氣界面縮聚后的產(chǎn)物，聚碳酸酯重均分子量為60000,分子量分布指數(shù)為2. 05,產(chǎn)物中水相與有機(jī)相的體積比為O. 7，有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的濃度為17. 8% (質(zhì)量)，水相中含有14.2% (質(zhì)量)的氯化鈉，1.1% (質(zhì)量)的碳酸鈉,0.20% (質(zhì)量)的雙酚A鈉鹽，O. 27% (質(zhì)量)的氧氧化鈉，物料的溫度為33°C，反應(yīng)結(jié)束的物料以3000kg/h的流量進(jìn)入稀釋罐BI，同時以930kg/h的流量向其中加入二氯甲烷，物料通過稀釋釜后有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的濃度降至10% (質(zhì)量)，物料出稀釋釜后通過離心泵Pl以3930kg/h的流量進(jìn)入纖維床聚結(jié)分離器F1，纖維床聚結(jié)分離器內(nèi)部分為聚結(jié)段和分離段，生產(chǎn)廠家為上海安賜機(jī)械設(shè)備有限公司，型號為AFB-600。分離出的水分進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，有機(jī)相通過齒輪泵以2850kg/h的流量輸送入靜態(tài)混合器G2，與來自第二離心機(jī)C2的水相以及12kg/h的16% (質(zhì)量)的鹽酸混合，混合后水相的pH值為2 3，混合液在第一離心機(jī)Cl內(nèi)分離為水相和有機(jī)相，水相進(jìn)入特定儲罐作為界面縮聚反應(yīng)用水，有機(jī)相在第一離心機(jī)Cl出口混合室內(nèi)與1300kg/h的工藝水充分混合再次進(jìn)行洗滌，之后進(jìn)入第二離心機(jī)C2分離出來的水相進(jìn)入靜態(tài)混合器G1，有機(jī)相既為分離洗滌純化后的聚碳酸酯溶液，其中水含量為
O.20% (質(zhì)量)，三乙胺含量為0，聚碳酸酯溶液的濃度為10.2% (質(zhì)量)，氯離子的含量為
O.0001% (質(zhì)量)。以上所述，僅是本發(fā)明的 較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，所述方法包括 a)提供來自光氣界面縮聚法制備的產(chǎn)物(I)，將所述產(chǎn)物(I)輸送至稀釋罐(BI)，同時按比例加入溶劑二氯甲烷(2)，產(chǎn)物(I)與二氯甲烷(2)在稀釋罐(BI)內(nèi)充分混合成物料(3)； b)物料(3)通過離心泵(Pl)輸送入相分離設(shè)備(Fl)，在相分離設(shè)備(Fl)內(nèi)物料分離為第一有機(jī)相(5)和第一水相(4)，第一水相(4)排入廢水處理系統(tǒng)，第一有機(jī)相(5)進(jìn)入聚碳酸酯溶液儲罐(B2)； c)儲罐(B2)內(nèi)第一有機(jī)相(5)中所攜帶的水通過重力沉降被繼續(xù)分離出來，分離出來的第二水相(6)通過儲罐(B2)靠近頂部的溢流口排入廢水處理系統(tǒng)，第二有機(jī)相(7)從儲罐(B2)底部出口通過齒輪泵(P2)被輸送至靜態(tài)混合器(G2)； d)第二有機(jī)相(7)在靜態(tài)混合器(G2)處與來自離心機(jī)(C2)的第四水相(14)以及加入的洗滌用鹽酸(8)充分混合，混合后的物料(9)進(jìn)入第一離心機(jī)(Cl) ；e)在第一離心機(jī)(Cl)內(nèi)物料被分離為第三有機(jī)相(11)和第三水相(10)，第三水相(10)作為光氣界面縮聚反應(yīng)用水進(jìn)入聚碳酸酯合成工序，第三有機(jī)相(11)在第一離心機(jī)(Cl)出口與新鮮工藝水(12)充分混合后形成物料(13)，進(jìn)入第二離心機(jī)(C2)； f)在第二離心機(jī)(C2)內(nèi)物料同樣分離為第四有機(jī)相(15)和第四水相(14)，第四水相(14)返回到靜態(tài)分離器(G2)處，第四有機(jī)相(15)為分離洗滌純化后的最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為分離洗滌純化的物料為采用光氣界面縮聚法制備的產(chǎn)物，物料包含有機(jī)相和水相兩相，水相中有氯化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、雙酚A鈉鹽等，有機(jī)相中有二氯甲烷、聚碳酸酯、未反應(yīng)完的單體、催化齊U、封端劑等，水相和有機(jī)相的體積比為0. 6 0. 8，有機(jī)相中聚碳酸酯溶液的樹脂濃度在16 25質(zhì)量％之間,加入溶劑二氯甲燒稀釋后在10 13質(zhì)量％之間,優(yōu)選12質(zhì)量％,聚碳酸酯的重均分子量在20000 100000之間，優(yōu)選25000 35000之間，有機(jī)相中有75 94質(zhì)量％的二氯甲燒、5 24質(zhì)量％聚碳酸酯,水相中氯化鈉的含量在8 20質(zhì)量％之間，碳酸鈉含量在0. 5 3質(zhì)量％之間，氫氧化鈉在0. 2 0. 9質(zhì)量％之間、雙酚A鈉鹽在0.05 0. 3質(zhì)量％之間，反應(yīng)結(jié)束后物料溫度在10 38°C之間，物料在稀釋釜內(nèi)加入二氯甲烷稀釋后，溫度在10 34°C之間，水相和有機(jī)相的體積比為0. 4 0. 6。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為稀釋罐(BI)帶有攪拌，安裝有擋板，攪拌速度在150 300轉(zhuǎn)/分鐘，可通過電機(jī)變頻隨時調(diào)整轉(zhuǎn)速。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為相分離設(shè)備(Fl)優(yōu)選斜板分離器或纖維床聚結(jié)分離器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為所述斜板分離器直徑為800mm,板長1200mm,板間距20mm,傾斜角度20。，物料在斜板分離器內(nèi)停留10 30分鐘,第一水相(4)靠位差自流入廢水處理系統(tǒng),第一有機(jī)相(5)靠重力自流入下一設(shè)備，有機(jī)相出口設(shè)有U型彎，在視鏡處可觀察相界面。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為儲罐(B2)體積足夠大以保證物料在其中至少停留5小時，側(cè)面靠近頂部處設(shè)有溢流口，物料重力沉降分離出的水通過溢流口流入廢水處理系統(tǒng)，儲罐(B2)流出的第二有機(jī)相(7)中水分的含量< 0. 3%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為靜態(tài)混合器(G2)內(nèi)部采用鞍狀填料，使聚碳酸酯溶液能夠充分的與洗滌水、鹽酸混合，將膠液中的各種雜質(zhì)洗滌萃取至水相，聚碳酸酯溶液通過與鹽酸的充分反應(yīng)，使三乙胺等不溶于水的雜質(zhì)形成水溶性鹽，進(jìn)入水相，物料在靜態(tài)混合器(G2)中有較大壓降，要求齒輪泵(P2)出口物料壓力在0. 3 0. 5MPa之間，靜態(tài)混合器(G2)采用耐鹽酸腐蝕材質(zhì)，齒輪泵(P2)后面安裝有齒輪流量計(jì)及調(diào)節(jié)閥，準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)入第一離心機(jī)(Cl)內(nèi)的有機(jī)相流量，靜態(tài)混合器(G2)處所加入的鹽酸量為齒輪泵(P2)后有機(jī)相流量的0. 2 I質(zhì)量％，洗滌所用鹽酸濃度為.16 17質(zhì)量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為第一離心機(jī)(Cl)、第二離心機(jī)(C2)為碟片式離心機(jī)，第一離心機(jī)(Cl)有機(jī)相出口安裝有混合室，可使洗滌用工藝水與有機(jī)相充分混合，從而起到洗滌的作用，洗滌工藝水(12)的流量為物料(7)流量的20 50質(zhì)量％，洗滌所用工藝水電導(dǎo)率≤5iim/cm，硅含量≤0. lppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，其特征為分離洗滌純化后的聚碳酸酯溶液(15)中，水分含量≤ 0. 2%，三乙胺的含量為O。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚碳酸酯乳液的連續(xù)純化方法，將光氣界面縮聚法縮聚終止后得到含聚碳酸酯乳液產(chǎn)物先加入二氯甲烷溶劑稀釋，通過離心泵送入斜板分離器，在斜板分離器里分離的有機(jī)相進(jìn)入一個大的儲罐，在儲罐內(nèi)繼續(xù)靜置重力沉降分離出有機(jī)相通過齒輪泵送入靜態(tài)混合器，在靜態(tài)混合器內(nèi)與鹽酸以及第二臺離心機(jī)分離出的水相充分混合，對有機(jī)相進(jìn)行洗滌，混合后的物料進(jìn)入第一臺離心機(jī)，在離心機(jī)內(nèi)分離為有機(jī)相和水相，水相進(jìn)反應(yīng)工序作為光氣界面縮聚反應(yīng)用水，有機(jī)相在離心機(jī)出口混合室與新鮮工藝水充分混合后進(jìn)入第二臺離心機(jī)，在第二臺離心機(jī)內(nèi)分離出的水相返回到靜態(tài)混合器，分離出的有機(jī)相即為最終產(chǎn)物。
文檔編號C08G64/40GK102775595SQ201210062478
公開日2012年11月14日 申請日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者付振波, 劉濤, 李曉明, 程華農(nóng), 譚心舜, 鄖棟 申請人:甘肅銀光聚銀化工有限公司, 青島科技大學(xué)