專利名稱：含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于使用含膽固醇的聚合物制備熒光傳感薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到對氯化氫敏感的熒光傳感薄膜制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展，各種化工產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用，環(huán)境污染問題也越來越嚴重。其中氯化氫氣體是常用的化工原料重要成分，用于多聚體和塑料制品、橡膠、肥料、染料和色素的生產(chǎn)，還用于清洗、浸泡、電鍍金屬、礦石冶煉、油井萃取、制革、肥皂及食用油的精煉等行業(yè)。氯化氫氣體易揮發(fā)，不易被顆粒吸附，擴散性較強，能與空氣任意混和。因此在化工生產(chǎn)過程中，不可避免地要產(chǎn)生氯化氫廢氣，污染車間空氣。氯化氫氣體對人體具有強的刺激性，能腐蝕皮膚和粘膜，引起鼻粘膜潰瘍，眼角膜混濁，嚴重者出現(xiàn)肺水腫以至死亡。此外， 在焚燒固體垃圾過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體在一定條件下能促進強致癌物二噁英的產(chǎn)生。而大氣中的氯化氫氣體能形成酸雨，長期破壞臭氧層，對環(huán)境造成極其嚴重的影響。在歐洲和日本，工業(yè)廢氣中氯化氫氣體的排放濃度要求不能大于5ppm。由此可見，對氯化氫氣體的靈敏檢測具有非常重要的意義。Katsuhiko工作小組利用卩卜啉及其衍生物制備了一系列的傳感薄膜,利用其接觸氯化氫氣體前后的紫外吸收光譜的變化，實現(xiàn)了對氯化氫氣體PPm級的檢測。Masanobu工作小組利用嗎啉修飾的聚合物，將其旋涂于基片表面，其吸收氯化氫氣體后震動頻率發(fā)生變化，實現(xiàn)了對氯化氫氣體的靈敏檢測。Prafull工作小組將苯胺與甲醛共聚，并用鐵和鋁摻雜制備得到利用電化學(xué)信號檢測氯化氫氣體的薄膜。Antonio工作小組利用紅外光譜技術(shù)，實現(xiàn)了氯化氫氣體的靈敏檢測。上述方法雖然靈敏度達到了應(yīng)用的要求，但是仍然具有很多的不足之處。例如響應(yīng)時間長，信噪比不高，易受到其他物質(zhì)的干擾，設(shè)備復(fù)雜、成本高以及測樣條件苛刻等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述傳感薄膜存在的缺點，提供一種操作簡便、反應(yīng)條件溫和的對氯化氫氣體敏感的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法。解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是由下述步驟組成I、制備含膽固醇的聚合物(1)合成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)_苯在流速為O. 6 O. 8mL/s的氬氣條件下，將對苯二甲醚、碘酸鉀、碘加入無水醋酸與質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸水溶液的混合溶液中，對苯二甲醚與碘酸鉀、碘、無水醋酸、硫酸的摩爾比為I : O. 2 O. 6 O. 8 I. 2 150 190 I 3，70°C回流反應(yīng)8 14小
時，過濾，干燥，制備成2，5- 二碘-I，4- 二(甲氧基)-苯，其反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成(I)制備含膽固醇的聚合物①合成2,5- 二碘-1,4- 二(甲氧基)_苯在流速為O. 6 O. 8mL/s的氬氣條件下，將對苯二甲醚、碘酸鉀、碘加入無水醋酸與質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸水溶液的混合溶液中，對苯二甲醚與碘酸鉀、碘、無水醋酸、硫酸的摩爾比為I : O. 2 O. 6 O. 8 I. 2 150 190 I 3，70°C回流反應(yīng)8 14小時，過濾，干燥，制備成2，5_ 二碘-1，4-二(甲氧基)_苯，其反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于 在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成2，5_ 二碘-1，4-二(甲氧基)_苯步驟①中，所述的對苯二甲醚與碘酸鉀、碘、無水醋酸、硫酸的摩爾比為I : 0.4 : I : 170 : 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于 在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成2，5_ 二碘-1，4-二(羥基)_苯步驟②中，所述的2， 5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯與三溴化硼、二氯甲烷的摩爾比為I : 3 : 60。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于 在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成式I化合物步驟③中，所述的膽固醇與氫氧化鉀、二溴取代直鏈烷烴、四氫呋喃的摩爾比為I : 4 : 5 : 45。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成式II化合物步驟④中，所述的2，5_ 二碘-1，4-二(羥基)-苯與式I化合物、氫氧化鉀、四氫呋喃、二甲基亞砜的摩爾比為 I : 2.5 : 8 : 80 : 300。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成式III化合物步驟⑤中，所述的式 II化合物與4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷鈀、碘化亞銅、二異丙胺、甲苯的摩爾比為 I 3 0.05 0.05 180 60。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于 在制備含膽固醇的聚合物(I)的合成式IV化合物步驟⑥中，所述的式III化合物與二胺、 硼氫化鈉、二氯甲烷的摩爾比為I : I : 35 : 4000。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于 在制備含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜步驟(2)中，將式IV化合物溶于四氫呋喃與甲醇的體積比為I : 40的混合溶液中，配制成質(zhì)量濃度為O. 25mg/mL的儲備液，將儲備液均勻旋涂于玻璃基片上，涂敷厚度為lOOnm。
全文摘要
一種含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法，利用膽固醇具有超分子自組裝、剛性結(jié)構(gòu)和良好的成膜性的特點，將其引入共軛熒光分子的側(cè)鏈，并將該分子與二胺聚合，得到具有熒光性能的含膽固醇的聚合物。將這一新型聚合物作為傳感元素，制備得到熒光傳感薄膜，實現(xiàn)了薄膜傳感器超靈敏化，解決了固體熒光傳感器穩(wěn)定性和通透性問題。本發(fā)明操作簡便、反應(yīng)條件溫和，所制備的熒光傳感薄膜穩(wěn)定性好、使用壽命長、檢測氯化氫氣體的靈敏度高，可在檢測氯化氫氣體的傳感器中應(yīng)用，也可將這類熒光傳感膜安裝在利用熒光原理檢測氯化氫氣體的檢測儀器上使用，還可將這類熒光傳感膜感受氯化氫氣體后直接用熒光儀器進行檢測。
文檔編號C08G12/06GK102604140SQ20121007665
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者劉太宏, 劉幸蕾, 崔紅, 房喻, 曹源, 王紅月, 趙珂如 申請人:陜西師范大學(xué)