專利名稱：一種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法
一種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法。
背景技術(shù)：
魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一種植物多糖，具有優(yōu)良的增稠性和獨特的膠凝性，在食品、化工、紡織、醫(yī)藥等方面有重要的用途，但是KGM水溶膠的穩(wěn)定性差，限制了其更廣泛的應用。沒食子酸(3，4，5_三羥基苯甲酸)是自然界普遍存在的一種多酚類物質(zhì)，可以與羥基發(fā)生酯化反應，生成沒食子酸酯類，具有清除自由基、抗氧化、抑制多種酶活等作用。沒食子酸酯類可應用于油脂或油基食品的抗氧化劑、生物柴油和某些材料抗氧化穩(wěn)定劑和抗老化劑，抗腫瘤和心腦血管藥物等方面；還可以接枝到高分子聚合物中，制備具有高性能的材料。目前，還沒有有關(guān)用沒食子酸對魔芋葡甘露聚糖進行改性的報道。本發(fā)明人經(jīng)過研究完成了本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明涉及一種沒食子酰魔芋 葡甘露聚糖的制備方法。沒食子酰魔芋葡甘露聚糖制備反應過程如下
權(quán)利要求
1.ー種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟 A)制備三こ酰沒食子酸 沒食子酸、こ酸酐與無水吡啶按照摩爾比I : 2 6 2 6在溫度22 28°C的條件下反應10 15h，然后用蒸餾水進行稀釋，接著加濃鹽酸將其溶液調(diào)節(jié)至pH O. 8 12時生成ー種沉淀，經(jīng)過濾分離后得到的沉淀物用冷水洗滌，再烘干至恒重，得到白色粉末狀的三こ酰沒食子酸。
B)制備三こ酰沒食子酰氯 步驟A)制備的三こ酰沒食子酸與氯化亞砜按照摩爾比I : I 5在溫度70 90°C的條件下反應2 6h，然后減壓蒸餾除去剰余的氯化亞砜，得到的固體研磨成粉末，接著真空 干燥10 15h，得到白色粉末狀的三こ酰沒食子酰氯。
C)制備三こ酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖 魔芋葡甘露聚糖原料用無水吡啶溶劑溶脹后，然后在無水吡啶溶劑存在下加入在步驟B)得到的三こ酰沒食子酰氯，其魔芋葡甘露聚糖與三こ酰沒食子酰氯的質(zhì)量比I : I 4，在溫度45 55°C的條件下反應I. 2 I. 8h,然后將整個反應體系冷卻至室溫,再用無水こ醇稀釋，得到的沉淀物經(jīng)分離后用無水こ醇洗滌，接著干燥至恒重，得到三こ酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖。
D)制備沒食子酰魔芋葡甘露聚糖 按照以HlL計飽和醋酸鈉無水こ醇溶液與以g計三こ酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例20 60mL/g，將步驟C)制備的三こ酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖溶于飽和醋酸鈉無水こ醇溶液中，在室溫下攪拌O. 8 I. 2h，經(jīng)分離與干燥后得到所述的沒食子酰魔芋葡甘露聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A)中，沒食子酸、こ酸酐與無水吡啶按照摩爾比I : 3 5 : 3 5在溫度24 26°C的條件下反應11 13h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A)中，使用4 6倍反應溶液體積的蒸餾水進行稀釋。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A)中，用冷水洗滌的沉淀物在溫度55 65°C的條件下烘干至恒重。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟B)中，三こ酰沒食子酸與氯化亞砜按照摩爾比I : 2 4在溫度75 85°C的條件下反應3 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟B)中，在三こ酰沒食子酸與氯化亞砜的反應結(jié)束后，該反應物在50 70°C的條件下進行減壓蒸餾，得到的固體粉末在O. 01 O.IMPa真空下干燥12 14h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C)中，三こ酰沒食子酰氯與魔芋葡甘露聚糖在其質(zhì)量比I : 2 3與溫度48 52°C的條件下反應1.4 I. 6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C)中，用無水こ醇洗滌的沉淀物在溫度55 65°C的條件下烘干至恒重。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟D)中，按照以mL計飽和醋酸鈉無水こ醇溶液與以g計三こ酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例是30 50mL/g。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟D)中，在溫度55 65°C的條件下進行干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沒食子酰魔芋葡甘露聚糖的制備方法。該制備方法包括制備三乙酰沒食子酸、制備三乙酰沒食子酰氯、制備三乙酰沒食子酰魔芋葡甘露聚糖與制備沒食子酰魔芋葡甘露聚糖等步驟。本發(fā)明利用沒食子酸通過酯化作用使魔芋葡甘露聚糖改性，對于魔芋葡甘露聚糖的水溶膠的粘度以及穩(wěn)定性都有明顯的改善。本發(fā)明具有工藝操作簡便，生產(chǎn)效率高，對設(shè)備要求低等優(yōu)點，總收率可達到60％以上，可以規(guī)?；a(chǎn)，有較好的經(jīng)濟社會價值和廣泛的應用前景。
文檔編號C08B37/02GK102627701SQ20121010419
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月11日
發(fā)明者尹志峰, 李云峰, 王良友, 郝婷, 高楊 申請人:承德醫(yī)學院中藥研究所