專(zhuān)利名稱：一種復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂的制備方法，屬于化學(xué)及環(huán)境技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高吸水性樹(shù)脂可吸收相當(dāng)于自身重量幾百倍到幾千倍的水，吸水后在有限壓力下 還能保持很高的吸水倍率，是目前所有吸水劑中吸水功能最強(qiáng)的材料。吸水性樹(shù)脂由于其優(yōu)良的吸水性和保水性，使得它在許多方面有應(yīng)用，比如園藝，農(nóng)業(yè)，衛(wèi)生產(chǎn)品。就目前國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀來(lái)看，現(xiàn)有高吸水樹(shù)脂多數(shù)是利用大量的有機(jī)物質(zhì)合成的，成本較高，且不易被生物降解，因此亟待開(kāi)發(fā)出成本低且環(huán)境友好的高吸水性樹(shù)脂。近年來(lái)，在選取制備吸水性樹(shù)脂的原材料時(shí)，富含纖維素的小麥秸桿越來(lái)越受到重視。小麥秸桿是一種可再生的資源，不僅資源豐富，成本低廉，而且纖維素含量可高達(dá)40%左右。但是每年有95%以上秸桿資源通過(guò)不同的利用途徑轉(zhuǎn)化成其他形式而被耗散，資源浪費(fèi)嚴(yán)重。中國(guó)農(nóng)作物秸桿資源量大面廣，現(xiàn)階段其用途大致可分為4個(gè)方面作為工業(yè)原料，主要用于工業(yè)造紙；畜牧飼料；肥料，造肥還田；燃料，農(nóng)村生活能源。雖然如此，資源仍然長(zhǎng)期未得到合理的開(kāi)發(fā)，大部分都被焚燒，這既是對(duì)天然資源的巨大浪費(fèi)，又造成了環(huán)境的嚴(yán)重污染。利用天然植物秸桿的纖維素為骨架制備出來(lái)的吸水性樹(shù)脂較淀粉類(lèi)樹(shù)脂具有抗微生物分解的優(yōu)點(diǎn)，樹(shù)脂的抗鹽性也得以提高，還為秸桿的有效利用提供了新的方法。同時(shí)，秸桿中的其他成分如木質(zhì)素、半纖維素等均是有利于培肥土壤的有機(jī)質(zhì)。目前關(guān)于秸桿纖維素接枝制備高吸水性樹(shù)脂的報(bào)道主要集中在纖維素衍生物接枝系上，而天然纖維素接枝系高吸水性樹(shù)脂尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)吸水性樹(shù)脂產(chǎn)品制備溫度高、耐鹽性差、不易降解造成二次污染等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種利用小麥秸桿纖維素、改性膨潤(rùn)土接枝丙烯酸和丙烯酰胺制備復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂的方法，本方法常溫下反應(yīng)、二次污染小、具有較好的吸水性能、可生物降解的秸桿基高吸水性樹(shù)脂的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種高吸水性樹(shù)脂的制備方法，包括步驟如下(I)小麥秸桿的預(yù)處理以小麥秸桿為原料，清洗后在70°C下烘干，粉碎，過(guò)100目篩；取篩下的小麥秸桿，加入濃度10 15wt%的氨水，浸泡48小時(shí)，抽濾，水清洗，烘干；取經(jīng)氨水處理后的小麥秸桿，加入濃度為lmol/L的硝酸溶液煮沸45min，然后將混合液抽濾、蒸餾水沖洗、烘干；完成小麥秸桿的預(yù)處理。(2)改性膨潤(rùn)土的制備取5g鈉基膨潤(rùn)土置于20mL蒸餾水中，調(diào)節(jié)PH為7 8，加入40mL溶有5. 5m mo I十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的溶液，在80°C下反應(yīng)2 3h，冷卻到室溫后用蒸餾水洗滌2 4次。在70°C下烘干，研磨過(guò)100目篩，制得改性膨潤(rùn)土，干燥保存。(3)聚合反應(yīng)制備高吸水性樹(shù)脂取預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿及改性膨潤(rùn)土混合，小麥秸桿改性膨潤(rùn)土 = (I
I.5) (0. 08 0. 15)質(zhì)量比，依次加入過(guò)硫酸鉀溶液、硝酸鈰胺溶液和亞硫酸鈉溶液作為復(fù)合引發(fā)劑，復(fù)合引發(fā)劑中，過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉的質(zhì)量比為(12 16) (2 4) (4. 5 6)，在50°C下攪拌15min，再加入丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)兩種單體，在50°C下攪拌反應(yīng)Ih ;加入占兩種單體質(zhì)量總和0. 07% 0. 12%的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑，在50°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h ;將終產(chǎn)物取出，在70°C下真空干燥24h，得到高吸水性樹(shù)脂。其中，兩種單體的質(zhì)量比丙烯酸丙烯酰胺=2 3 : 1，兩種單體質(zhì)量總和與小麥秸桿的質(zhì)量比=5 6 1，復(fù)合引發(fā)劑用量為丙烯酸和丙烯酰胺兩種單體質(zhì)量總和的I. 0% I. 6%。根據(jù)本發(fā)明，上述步驟⑴中，10 15wt%的氨水稻桿質(zhì)量比=10 12 I ；lmol/L的硝酸溶液稻桿質(zhì)量比=11 13 I。根據(jù)本發(fā)明，上述步驟(3)中丙烯酸以lOmol/L的KOH溶液中和至中和度70% 80%的丙烯酸溶液加入。丙烯酸中和前是純?nèi)芤?。市?chǎng)可購(gòu)。根據(jù)本發(fā)明，上述步驟(3)中單體原料丙烯酰胺為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 50%的丙烯酸胺溶液。優(yōu)選丙烯酰胺為質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的丙烯酸胺溶液。市場(chǎng)可購(gòu)。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟(3)中，所述復(fù)合引發(fā)劑中，過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉的質(zhì)量比為15 : 3 : 5，復(fù)合引發(fā)劑用量為丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)兩種單體質(zhì)量總和的I. 2% I. 5%。以丙烯酸、丙烯酰胺單體的純品質(zhì)量計(jì)。根據(jù)本發(fā)明，上述步驟(3)中，所述交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺用量為丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)兩種單體質(zhì)量總和的0. 08% 0. 1%。其中交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量是以純品計(jì)。所述交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺配制成溶液加入，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液濃度為20mg/mL。本發(fā)明制備得到的高吸水性樹(shù)脂是秸桿纖維素/膨潤(rùn)土復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂，適用pH值在6-10之間，特別適用溶液pH值在6-7。本發(fā)明以實(shí)施例I的作為最優(yōu)選技術(shù)方案。本發(fā)明是以預(yù)處理后的小麥秸桿、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和改性膨潤(rùn)土為原料，以過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉為復(fù)合引發(fā)劑，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液為交聯(lián)劑制備而成。改性膨潤(rùn)土是以鈉基膨潤(rùn)土為原料，利用膨潤(rùn)土中蒙脫石的層片狀結(jié)構(gòu)及其能在水或有機(jī)溶劑中溶脹分散成膠體級(jí)粘粒特性，通過(guò)離子交換技術(shù)插入有機(jī)覆蓋劑而制成的有機(jī)膨潤(rùn)土。有機(jī)膨潤(rùn)土在各類(lèi)有機(jī)溶劑、油類(lèi)、液體樹(shù)脂中能形成凝膠，具有良好的增稠性、觸變性、懸浮穩(wěn)定性、高溫穩(wěn)定性、潤(rùn)滑性、成膜性，耐水性及化學(xué)穩(wěn)定性，在制備過(guò)程中，有機(jī)膨潤(rùn)土能穩(wěn)定地分散在丙烯酸等親水性單體的水溶液中，能提高復(fù)合高吸水性樹(shù)脂的強(qiáng)度。本發(fā)明制備得到的秸桿纖維素/膨潤(rùn)土復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂是以預(yù)處理后的小麥秸桿、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和改性膨潤(rùn)土為原料，以過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉為復(fù)合引發(fā)劑，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液為交聯(lián)劑制備而成。本發(fā)明所制得的復(fù)合型、高吸水性樹(shù)脂綜合具有較好的吸水性、耐鹽性，耐腐蝕性以及可生物降解性。該過(guò)程具有原料來(lái)源廣泛，無(wú)污染、經(jīng)濟(jì)、適用等特點(diǎn)，所制得的吸水性樹(shù)脂成本低，最大吸水倍率達(dá)到190-200g/g，吸鹽水倍率高達(dá)25g/g左右。所制得的吸水性樹(shù)脂產(chǎn)品具有較大的pH值適用范圍，有利于工農(nóng)業(yè)應(yīng)用。


圖I是實(shí)施例I所制備的吸水性樹(shù)脂其吸水倍率與吸水時(shí)間的關(guān)系。橫坐標(biāo)是指吸水時(shí)間，縱坐標(biāo)是相對(duì)應(yīng)吸水時(shí)間下所測(cè)得的吸水倍率。圖2是實(shí)施例I所制備的吸水性樹(shù)脂其吸鹽水倍率與吸水時(shí)間的關(guān)系。橫坐標(biāo)是指吸鹽水時(shí)間，縱坐標(biāo)是相對(duì)應(yīng)吸鹽水時(shí)間下所測(cè)得的吸鹽水倍率。圖3顯示的是實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果，是實(shí)施例I所制得的高吸水性樹(shù)脂其吸水倍率與溶液pH的關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。實(shí)施例中試劑的濃度均為質(zhì)量百分比濃度。實(shí)施例中，鈉基膨潤(rùn)土為濰坊振興礦業(yè)有限公司產(chǎn)；丙烯酰胺為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的溶液,購(gòu)自山東濱州化工廠。實(shí)施例I :一種高吸水性樹(shù)脂的制備方法，步驟如下(I)麥秸預(yù)處理用水洗滌除去小麥秸桿表面的泥土和灰塵。在70°C下烘干，然后將其粉碎，用100目篩網(wǎng)過(guò)篩，稱取一定質(zhì)量的過(guò)篩后的小麥秸桿，以氨水質(zhì)量秸桿質(zhì)量=12 I的比例加入12wt%的氨水，浸泡48小時(shí)，將浸泡好的小麥秸桿抽濾并用蒸餾水清洗烘干；取一定量的處理烘干后的小麥秸桿，以硝酸溶液(lmol/L)質(zhì)量秸桿質(zhì)量=12 I的比例加lmol/L的硝酸溶液煮沸45min，然后對(duì)混合液抽濾、蒸餾水沖洗、烘干；備用。(2)改性膨潤(rùn)土的制備取5g鈉基膨潤(rùn)土置于20mL蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7. 5，加A 40mL溶有5. 5m mo I CTAB的溶液，在80°C下反應(yīng)2h，冷卻到室溫后用蒸餾水洗滌3次。在70°C下烘干，研磨過(guò)100目篩，制得有機(jī)膨潤(rùn)土樣品，放入干燥器中保存。(3)用7mL、10mol/L的KOH溶液中和6mL丙烯酸(AA)，充分?jǐn)嚢杌旌系玫街泻投葹?0%的丙稀酸溶液；(4)取步驟(I)預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿I. OOg及步驟(2)中的改性膨潤(rùn)土 0. 12g于三口圓底燒瓶中。加入復(fù)合引發(fā)劑4. 5ml過(guò)硫酸鉀溶液，0. 9ml的硝酸鈰胺溶液和I. 5mL亞硫酸鈉溶液，過(guò)硫酸鉀溶液、硝酸鈰胺溶液、亞硫酸鈉溶液的濃度均為20mg/mL，在50°C下攪拌反應(yīng)15min ;加入步驟(3)的經(jīng)過(guò)中和的丙烯酸溶液9. 30ml和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的丙烯酰胺溶液3. 35ml，在50°C下攪拌反應(yīng)Ih ;加入0. 3ml N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液(20mg/mL)，在50°C下攪拌反應(yīng)4h。將最終產(chǎn)物取出在70°C下真空干燥24h，得到高吸水性樹(shù)脂。經(jīng)檢測(cè)，所得秸桿基高吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率達(dá)到196. 7g/g，如圖I所示；最大吸鹽水倍率達(dá)24. 2g/g，如圖2所示。實(shí)施例2 :如實(shí)施例I所述，所不同的是小麥秸桿的用量
取I. 20g預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿和0. 12g改性膨潤(rùn)土于三口圓底燒瓶中，其余操作同實(shí)施例I。所得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率可達(dá)到168.8g/g，吸鹽水倍率達(dá)22. 2g/g。實(shí)施例3 :如實(shí)施例I所述，所不同的是有機(jī)膨潤(rùn)土的用量取I. 00克預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿和0. 09g改性膨潤(rùn)土于三口圓底燒瓶中，其余操作同實(shí)施例I。所得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率可達(dá)到188. 5g/g，吸鹽水倍率中達(dá)23. 7g/g。實(shí)施例4 :如實(shí)施例I所述，所不同的是改變了引發(fā)劑的用量
取I. OOg預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿和0. 12g改性膨潤(rùn)土于三口圓底燒瓶中，加入3. 6ml過(guò)硫酸鉀溶液(20mg/mL)和0. 72ml的硝酸鈰胺溶液(20mg/mL)，I. 2ml的亞硫酸鈉溶液(20mg/mL),在50°C下攪拌反應(yīng)15min ;再加入9. 30ml經(jīng)過(guò)中和的丙烯酸溶液、3. 35ml丙烯酰胺溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% )，在50°C下攪拌反應(yīng)lh。向三口瓶中加入0. 3mLN, N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液(20mg/mL)，在50°C下攪拌反應(yīng)4h ;將最終產(chǎn)物取出在70°C下真空干燥24h，得到高吸水性樹(shù)脂，最大吸水倍率能達(dá)到160. 5g/g，最大吸鹽水倍率達(dá)到19. 5g/g。實(shí)施例5 :如實(shí)施例I所述，所不同的是丙烯酸中和度不同，具體如下取I. 00克預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿和0. 12g改性膨潤(rùn)土于三口圓底燒瓶中，加入4. 5ml過(guò)硫酸鉀溶液(20mg/mL)和0. 9ml的硝酸鋪胺溶液(20mg/mL)和I. 5ml的亞硫酸鈉溶液(20mg/mL)，在50°C下攪拌反應(yīng)15min ;向三口瓶中加入8. 7ml經(jīng)過(guò)中和的丙烯酸溶液(中和度70% )、3. 35ml丙烯酰胺溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% )，在50°C下攪拌反應(yīng)Ih ;其余操作同實(shí)施例I。所得復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率能達(dá)到164.8g/g，最大吸鹽水倍率可達(dá)到19. 8g/g。實(shí)施例6 :如實(shí)施例I所述，所不同的是交聯(lián)劑用量不同加入0. 60mLN, N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液(20mg/mL)，在50°C下攪拌反應(yīng)4h。其余操作同實(shí)施例I。所得高吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率能達(dá)到172. lg/g，最大吸鹽水倍率可達(dá)到 20. 8g/g。對(duì)比例實(shí)施例I所述，所不同的是不加改性膨潤(rùn)土。取過(guò)篩后的小麥秸桿，以氨水質(zhì)量秸桿質(zhì)量=12 I的比例加入12 七％的氨水，浸泡48小時(shí)，將浸泡好的小麥秸桿抽濾并用蒸餾水清洗烘干；取一定量的處理烘干后的小麥秸桿，以硝酸溶液質(zhì)量秸桿質(zhì)量=12 I的比例加lmol/L的硝酸溶液煮沸45min，然后對(duì)混合液抽濾、蒸餾水沖洗、烘干；取預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿I. OOg于三口圓底燒瓶中。加入復(fù)合引發(fā)劑4. 5ml過(guò)硫酸鉀溶液，0. 9ml的硝酸鈰胺溶液和I. 5mL亞硫酸鈉溶液，過(guò)硫酸鉀溶液、硝酸鈰胺溶液、亞硫酸鈉溶液的濃度均為20mg/mL，在50°C下攪拌反應(yīng)15min ;加入中和度80%的丙烯酸溶液9. 30ml和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的丙烯酰胺溶液3. 35ml，在50°C下攪拌反應(yīng)Ih ;加入0. 3ml N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液(20mg/mL)，在50°C下攪拌反應(yīng)4h ;將終產(chǎn)物取出在70°C下真空干燥24h，得到吸水性樹(shù)脂。經(jīng)檢測(cè)，所得吸水性樹(shù)脂最大吸水倍率為134. 5g/g，最大吸鹽水倍率為19. 6g/g。本發(fā)明秸桿纖維素/膨潤(rùn)土復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂的吸水效果實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)I :在室溫下，用電子天平稱取0. Ig實(shí)施例I所制備的已經(jīng)干燥好的高吸水性樹(shù)脂，放入裝有250mL蒸懼水的燒杯中，分別在20min,40min,60min,80min,90min,IOOmin, IlOmin, 120min, 140min, 160min, 180min時(shí)測(cè)量其吸水后的質(zhì)量，并計(jì)算其吸水倍
率。 實(shí)驗(yàn)2:在室溫下，用電子天平稱取0. Ig實(shí)施例I所制備的已經(jīng)干燥好的高吸水性樹(shù)脂，放入有250mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 9%的NaCl溶液的燒杯中，分別在20min，40min，60min,80min,90min, IOOmin, IlOmin, 120min時(shí)測(cè)量其吸鹽水后的質(zhì)量,并計(jì)算其吸鹽水倍率。實(shí)驗(yàn)3 :在室溫，250mL蒸餾水的燒杯，調(diào)節(jié)pH值在2-10范圍內(nèi)變化，用電子天平稱取0. Ig實(shí)施例I所制備的已經(jīng)干燥好的高吸水性樹(shù)脂加入其中，測(cè)其吸水倍率。檢測(cè)方法吸水倍率的計(jì)算公式如下Q (%) = (M「M2)/M2其中，M1 (g)和M2 (g)分別為在t時(shí)刻和初始時(shí)實(shí)施例I的高吸水性樹(shù)脂的質(zhì)量。浸泡時(shí)間的影響圖I顯示的是實(shí)驗(yàn)I的結(jié)果，是實(shí)施例I所制得的高吸水性樹(shù)脂其吸水倍率與吸水時(shí)間的關(guān)系圖；圖2顯示的是實(shí)驗(yàn)2的結(jié)果，是實(shí)施例I所制得的高吸水性樹(shù)脂其吸鹽水倍率與吸水時(shí)間的關(guān)系圖；如圖I所示，隨著時(shí)間的增加，該高吸水性樹(shù)脂在蒸餾水中的吸收倍率成增加趨勢(shì)，在120min以后趨于平衡。從圖2中可以看出，樹(shù)脂在剛開(kāi)始浸泡時(shí)吸水倍率增長(zhǎng)速率很快，而后慢慢變緩，在80min以后逐漸趨于平衡。最大吸水倍率能達(dá)到196. 7g/g，最大吸鹽水率能達(dá)到24. 2g/g。pH的影響圖3顯示的是實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果，是實(shí)施例I所制得的高吸水性樹(shù)脂其吸水倍率與溶液pH的關(guān)系圖。該高吸水性樹(shù)脂的吸水率在不同的pH值情況下有不同的變化。在pH < 6時(shí)吸水倍率降低甚至該樹(shù)脂溶解到溶液中，在PH值處于6-7之間時(shí)，吸水倍率正好，在pH > 7時(shí)，吸水倍率略微降低。這說(shuō)明該高吸水性樹(shù)脂對(duì)酸的敏感性大于堿。因?yàn)楫?dāng)溶液PH較小時(shí)，溶液中大量H+的存在，阻礙因粒子之間因靜電斥力而導(dǎo)致的樹(shù)脂網(wǎng)絡(luò)擴(kuò)張，而影響吸水性倉(cāng)泛。此外由圖3還可以看出本合成產(chǎn)品具有較大的pH值適用范圍，利于農(nóng)業(yè)利用。
權(quán)利要求
1.一種高吸水性樹(shù)脂的制備方法，包括步驟如下 (1)小麥秸桿的預(yù)處理 以小麥秸桿為原料，清洗后在70°C下烘干，粉碎，過(guò)100目篩； 取篩下的小麥秸桿，加入濃度10 15wt%的氨水，浸泡48小時(shí)，抽濾，水清洗，烘干；取經(jīng)氨水處理后的小麥秸桿，加入濃度為lmol/L的硝酸溶液煮沸45min，然后將混合液抽濾、蒸餾水沖洗、烘干；完成小麥秸桿的預(yù)處理； (2)改性膨潤(rùn)土的制備取5g鈉基膨潤(rùn)土置于20mL蒸餾水中，調(diào)節(jié)PH為7 8，加入40mL溶有5. 5mmol十六烷基三甲基溴化銨的溶液，在80°C下反應(yīng)2 3h，冷卻到室溫后用蒸餾水洗滌2 4次；在70°C下烘干，研磨過(guò)100目篩，制得改性膨潤(rùn)土，干燥保存； (3)聚合反應(yīng)制備高吸水性樹(shù)脂 取預(yù)處理過(guò)的小麥秸桿及改性膨潤(rùn)土混合，小麥秸桿改性膨潤(rùn)土 = (I I.5) (0. 08 0. 15)質(zhì)量比，依次加入過(guò)硫酸鉀溶液、硝酸鈰胺溶液和亞硫酸鈉溶液作為復(fù)合引發(fā)劑，復(fù)合引發(fā)劑中，過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉的質(zhì)量比為(12 16) (2 4) (4. 5 6)，在50°C下攪拌15min，再加入丙烯酸和丙烯酰胺兩種單體，在50°C下攪拌反應(yīng)Ih ;加入占兩種單體質(zhì)量總和0. 07% 0. 12%的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)齊U，在50°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h ;將終產(chǎn)物取出，在70°C下真空干燥24h，即得； 其中，兩種單體的質(zhì)量比丙烯酸丙烯酰胺=2 3 1，兩種單體質(zhì)量總和與小麥秸桿的質(zhì)量比=5 6 1，復(fù)合引發(fā)劑用量為丙烯酸和丙烯酰胺兩種單體質(zhì)量總和的1.0 I. 6%。
2.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(I)中，10 15wt%的氨水稻桿質(zhì)量比=10 12 I ;lmol/L的硝酸溶液稻桿質(zhì)量比=11 13 I0
3.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中丙烯酸以IOmoI/L的KOH溶液中和至中和度70% 80%的丙烯酸溶液加入。
4.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中單體原料丙烯酰胺為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 50%的丙烯酸胺溶液。
5.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述復(fù)合引發(fā)劑中，過(guò)硫酸鉀、硝酸鈰胺和亞硫酸鈉的質(zhì)量比為15 3 5，復(fù)合引發(fā)劑用量為丙烯酸和丙烯酰胺兩種單體質(zhì)量總和的I. 2% I. 5% ;以丙烯酸、丙烯酰胺單體的純品質(zhì)量計(jì)。
6.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺用量為丙烯酸和丙烯酰胺兩種單體質(zhì)量總和的0. 08 0. 1%。
7.如權(quán)利要求I所述的高吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺配制成溶液加入，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺溶液濃度為20mg/mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合型高吸水樹(shù)脂的制備方法。先將小麥秸稈預(yù)處理、鈉基膨潤(rùn)土用十六烷基三甲基溴化銨改性處理，將預(yù)處理后的小麥秸稈、改性膨潤(rùn)土與丙烯酸、丙烯酰胺共聚合成高吸水性樹(shù)脂；用過(guò)硫酸鉀溶液、硝酸鈰胺溶液和亞硫酸鈉溶液作為復(fù)合引發(fā)劑，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑。所制得的復(fù)合型高吸水性樹(shù)脂成本低，吸水性和耐鹽性好，適用pH值范圍6-10之間，可廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K3/34GK102633945SQ201210135108
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者岳欽艷, 彭娜娜, 李倩, 王瑞, 高寶玉, 高悅 申請(qǐng)人:山東大學(xué)