專利名稱：高比電容聚吡咯碳納米管復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜超級電容器電極材料的制備。
背景技術(shù)：
聚吡咯是一種常用的導(dǎo)電聚合物，具有穩(wěn)定性好，電化學(xué)比電容高和導(dǎo)電性強(qiáng)等特性，但是機(jī)械性能欠佳。碳納米管具有高的比表面積，優(yōu)良的機(jī)械性能和較高的比電容等特性，可以彌補(bǔ)聚吡咯機(jī)械性能差的缺點。因此將碳納米管和聚吡咯的復(fù)合后的材料將擁有更高的穩(wěn)定性，更高的比電容和導(dǎo)電性，以及優(yōu)良的機(jī)械性能。一個理想的超級電容器材料需要許多優(yōu)良的性質(zhì)，如高的比較面積，優(yōu)良的電導(dǎo) 性，大的贗電容，及離子可以快速進(jìn)出電極等性質(zhì)。這就要求超級電容器電極材料在結(jié)構(gòu)上有三維網(wǎng)狀的小孔，和供離子進(jìn)出的大孔。簡單的碳納米管和聚吡咯的復(fù)合材料雖然有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，但是缺乏供離子進(jìn)出的大孔，因此不能作為一種優(yōu)良的超級電容器電極材料。蛋白石模版因其巧妙的三維結(jié)構(gòu)以及特殊的性質(zhì)而廣受關(guān)注，將碳納米管和聚吡咯復(fù)合物在蛋白石模版上合成可以得到具有有序大孔結(jié)構(gòu)的反蛋白石復(fù)合物。反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物一般需要通過多步法合成，而本發(fā)明提出的方法只要一步電聚合就可以得到比電容高于傳統(tǒng)聚吡咯碳納米管復(fù)合物的反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對難以通過電化學(xué)法合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的技術(shù)問題，提出一種合理的電化學(xué)合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的方法，并對這種材料的比電容做了測試。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的方法，它由制備二氧化硅球的蛋白石模版，和在此模版上用電化學(xué)法合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜兩步組成。反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的制備方法，該方法具有以下工藝過程反蛋白石聚吡咯負(fù)極材料的制備采用覆蓋二氧化硅球蛋白石模板的金片為工作
電極，參比電極和對電極分別為飽和甘汞電極和Pt絲電極，組成的三電極體系，電解液為包含質(zhì)量百分比為0. 3%的MWCNTs (多壁碳納米管)和0. IM吡咯單體的二次去離子水溶液，并以氮氣為保護(hù)氣在一定電勢范圍(-0. 5V 0. 7V)進(jìn)行循環(huán)伏安電勢掃描。最后通過HF去除硅球，得到了反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。第一步為垂直沉積法合成二氧化硅球的蛋白石模版。實驗所用的二氧化硅直徑為0. 25mm,用到的實驗金片為在石英噴涂200nm厚的金片。金片在使用前,先用丙酮，乙醇,去離子水沖洗數(shù)次，接著將它垂直懸掛在一定濃度的含單分散二氧化硅球的乙醇溶液中，恒溫下持續(xù)48小時，完成二氧化硅球在金片上的自組裝。第二步為電化學(xué)法合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。吡咯在使用前先進(jìn)行減壓蒸餾處理，并通過三電極系統(tǒng)的循環(huán)伏安聚合法進(jìn)行電聚合。本實驗用覆蓋蛋白石模板的金片作為工作電極來組成三電極體系，參比電極和對電極分別為飽和甘汞電極和Pt絲電極，電解液為包含質(zhì)量百分比為0. 3%的MWCNTs (多壁碳納米管)和0. IM吡咯單體的二次去離子水溶液，并以氮氣為保護(hù)氣在一定電勢范圍(-0. 5V 0. 7V)進(jìn)行循環(huán)伏安電勢掃描。最后通過HF去除硅球，得到了反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。本發(fā)明上述的反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠既環(huán)保又快捷的制備出高質(zhì)量的復(fù)合物膜，且反應(yīng)條件溫和，成本低，膜厚可以通過改變沉積電位來控制。


圖I為反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜的掃描電鏡圖。圖2為反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜在IM KCl溶液中的循環(huán)伏安圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明
實施例一具體步驟如下
第一步為垂直沉積法合成二氧化硅球的蛋白石模版。實驗所用的二氧化硅直徑為0. 5mm,用到的實驗金片為在石英噴涂200nm厚的金片。金片在使用前,先用丙酮，乙醇,去離子水沖洗數(shù)次，接著將它垂直懸掛在一定濃度的含單分散二氧化硅球的乙醇溶液中，恒溫下持續(xù)48小時，完成二氧化硅球在金片上的自組裝。第二步為電化學(xué)法合成反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。吡咯在使用前先進(jìn)行減壓蒸餾處理，并通過三電極系統(tǒng)的循環(huán)伏安聚合法進(jìn)行電聚合。本實驗用覆蓋蛋白石模板的金片作為工作電極來組成三電極體系，參比電極和對電極分別為飽和甘汞電極和Pt絲電極，電解液為包含質(zhì)量百分比為0. 3%的MWCNTs (多壁碳納米管)和0. IM吡咯單體的二次去離子水溶液，并以氮氣為保護(hù)氣在一定電勢范圍(-0. 5V 0. 7V)進(jìn)行循環(huán)伏安電勢掃描。再通過HF去除硅球，得到了反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。第三步為不同掃速下的比電容測試。本實驗用新制備的反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜作為工作電極來組成三電極體系，參比電極和對電極分別為飽和甘汞電極和Pt絲電極，電解液為IM KCl溶液，并以氮氣為保護(hù)氣在一定電勢范圍(-0. 4V 0. 2V)進(jìn)行循環(huán)伏安電勢掃描。分析實驗結(jié)果，可以得到最大電容為423F/g，這個數(shù)據(jù)高于一般的實驗室
女口
廣叩o
權(quán)利要求
1.高比電容聚吡咯碳納米管復(fù)合物的制備方法，其特征是該方法具有以下エ藝過程用覆蓋蛋白石模板的金片作為工作電極來組成三電極體系，參比電極和對電極分別為飽和甘汞電極和鉬絲電極，電解液為包含質(zhì)量百分比為0. 3%的多壁碳納米管和0. IM吡咯單體的二次去離子水溶液，并以氮氣為保護(hù)氣在-0. 5V 0. 7V電勢范圍進(jìn)行循環(huán)伏安電勢掃描；最后通過HF去除硅球，得到了反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種反蛋白石聚吡咯碳納米管復(fù)合物膜超級電容器電極材料的制備。該體系以碳納米管和聚吡咯的復(fù)合物為主體，結(jié)合其它模版修飾其結(jié)構(gòu)而成。本發(fā)明通過一步法得到含模板的碳納米管聚吡咯復(fù)合物電極，該電極主要應(yīng)用于超級電容器，其電學(xué)性質(zhì)優(yōu)良，比電容可達(dá)423F/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠既環(huán)保又快捷的制備出高質(zhì)量的復(fù)合物膜，且反應(yīng)條件溫和，成本低，膜厚可以通過改變沉積電位來控制。
文檔編號C08F2/58GK102660754SQ20121015044
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者孫麗寧, 施利毅, 王響, 董琪琪, 鄧唯, 顏蔚 申請人:上海大學(xué)