專(zhuān)利名稱(chēng)：一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油樹(shù)脂合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)碳五石油樹(shù)脂的方法。背景技術(shù)：
石油樹(shù)脂的生產(chǎn)均采用聚合反應(yīng)合成，大多采用的聚合方式的為間歇式單釜聚合。該種間歇式單釜聚合生產(chǎn)力低，操作繁瑣，勞動(dòng)量大。同時(shí)，間歇式生產(chǎn)其樹(shù)脂品質(zhì)波動(dòng)隨批次波動(dòng)較大，且反應(yīng)過(guò)程中催化劑與聚合活性組分濃度變化范圍寬使得所生產(chǎn)樹(shù)脂分子量大，分子量分布寬。三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，以克服現(xiàn)有間歇式單釜聚合方法的諸多不足。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為該方法包括如下步驟
①將聚合原料和催化劑連續(xù)加入到聚合釜中進(jìn)行一段聚合，聚合溫度為55 75V，聚合壓力為0. 2 0. 35MPa，物料停留時(shí)間為I 3小時(shí)；
②將步驟①所得物料送入延遲反應(yīng)釜中進(jìn)行二段聚合，聚合溫度為55 75°C，聚合壓力為0. 2 0. 35MPa，物料停留時(shí)間為0. 5 2小時(shí)；
③將步驟②所得物料，經(jīng)催化劑及溶劑脫除得到石油樹(shù)脂。上述步驟①中聚合溫度最佳值為60 70°C，聚合壓力最佳值為0. 25 0. 30MPa,物料停留時(shí)間最佳值為I. 5 2. 5小時(shí)。上述步驟①中催化劑的加入量為聚合原料量的1.3%。上述步驟①中聚合原料為間戊二烯，催化劑為三氯化鋁催化劑。
上述步驟②中聚合溫度最佳值為60 70°C，系統(tǒng)壓力最佳值為0. 25 0. 30MPa、物料停留時(shí)間最佳值為0. 8 I小時(shí)。本發(fā)明方法與間歇式聚合技術(shù)相比，由于減少了投料或投加催化劑過(guò)程，使得在聚合體系中催化劑與聚合活性組分濃度相對(duì)穩(wěn)定，與單級(jí)連續(xù)聚合相比，增加一段聚合反應(yīng)，因此在保證生產(chǎn)能力的前提下減小了單級(jí)反應(yīng)體積，使聚合反應(yīng)混合更均勻，能及時(shí)撤出反應(yīng)熱，從而有效地提高樹(shù)脂品質(zhì)，得到分子量分布窄，重均分子量小的碳五石油樹(shù)脂。本發(fā)明方法是將聚合分為兩個(gè)階段進(jìn)行，使得在聚合過(guò)程中可根據(jù)不同階段的反應(yīng)特點(diǎn)靈活調(diào)整反應(yīng)條件，它使裝置更富有可操作性，穩(wěn)定性，添補(bǔ)了此類(lèi)聚合方法的空白，值得廣泛的推廣應(yīng)用。四

附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。五具體實(shí)施例方式 如圖所示，聚合釜I及延遲反應(yīng)釜2均為內(nèi)部設(shè)有攪拌器7，外側(cè)設(shè)有循環(huán)水夾套6的碳鋼釜，它們的容積均為15升?？刂凭酆细狪的進(jìn)料量、聚合釜I和延遲反應(yīng)釜2的液位就可控制一、二段聚合的物料停留時(shí)間；控制聚合釜I循環(huán)水夾套6的循環(huán)水量和外循環(huán)換熱器3循環(huán)水量就可控制一段聚合反應(yīng)溫度；控制冷凝器4冷量就可控制一段聚合壓力?？刂蒲舆t反應(yīng)釜2循環(huán)水夾套6中的水溫和水量就可控制二段聚合反應(yīng)溫度；控制冷凝器5循環(huán)水量就可控制二段聚合反應(yīng)壓力。具體工藝流程如下將聚合原料Ml與催化劑M2由頂部送入聚合釜I內(nèi)，控制反應(yīng)溫度、壓力及物料停留時(shí)間，進(jìn)行一段聚合反應(yīng)，充分反應(yīng)的聚合液M3部分回流，其余采出至延遲反應(yīng)釜2，控制反應(yīng)溫度、壓力及物料停留時(shí)間，進(jìn)行二段聚合反應(yīng)，達(dá)到反應(yīng)深度后的取合液M4進(jìn)行催化劑、溶劑脫除，得到最終石油樹(shù)脂產(chǎn)品。本發(fā)明各實(shí)施例見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，包括如下步驟 ①將聚合原料和催化劑連續(xù)加入到聚合釜(I)中進(jìn)行一段聚合，聚合溫度為55 75°C，聚合壓力為0. 2 0. 35MPa，物料停留時(shí)間為I 3小時(shí)； ②將步驟①所得物料送入延遲反應(yīng)釜(2)中進(jìn)行二段聚合，聚合溫度為55 75V，聚合壓力為0. 2 0. 35MPa，物料停留時(shí)間為0. 5 2小時(shí)； ③將步驟②所得物料，經(jīng)催化劑及溶劑脫除得到石油樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，其特征是所述步驟①中聚合溫度最佳值為60 70°C，聚合壓力最佳值為0. 25 0. 30MPa，物料停留時(shí)間最佳值為I. 5 2. 5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，其特征是所述步驟①中催化劑的加入量為聚合原料量的I. 3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，其特征是所述步驟①中聚合原料為間戊二烯，催化劑為三氯化鋁催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，其特征是所述步驟②中聚合溫度最佳值為60 70°C，系統(tǒng)壓力最佳值為0. 25 0. 30MPa、物料停留時(shí)間最佳值為0.8 I小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種兩段連續(xù)聚合生產(chǎn)石油樹(shù)脂的方法，包括如下步驟①將聚合原料和催化劑連續(xù)加入到聚合釜(1)中進(jìn)行一段聚合，聚合溫度為55～75℃，聚合壓力為0.2～0.35MPa，物料停留時(shí)間為1～3小時(shí)；②將物料送入延遲反應(yīng)釜(2)中進(jìn)行二段聚合，聚合溫度為55～75℃，聚合壓力為0.2～0.35MPa，物料停留時(shí)間為0.5～2小時(shí)；③將物料，經(jīng)催化劑及溶劑脫除得到石油樹(shù)脂。本發(fā)明方法由于減少了投料或投加催化劑過(guò)程，使得在聚合體系中催化劑與聚合活性組分濃度相對(duì)穩(wěn)定，與單級(jí)連續(xù)聚合相比，增加一段聚合反應(yīng)，使聚合反應(yīng)混合更均勻，能及時(shí)撤出反應(yīng)熱，從而有效地提高樹(shù)脂品質(zhì)，得到分子量分布窄，重均分子量小的碳五石油樹(shù)脂。
文檔編號(hào)C08F240/00GK102702434SQ201210185920
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者謝志華 申請(qǐng)人:撫順齊隆化工有限公司