專利名稱：一種聚苯硫醚的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚苯硫醚的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及到聚苯硫醚的純化方法。
背景技術(shù)：
聚苯硫醚(簡稱PPS)具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、良好的耐腐蝕性，在高溫高濕等環(huán)境下具有優(yōu)良的絕緣性和介電性等。因此聚苯硫醚廣泛用于纖維和電子元器件。聚苯硫醚通常以硫化鈉和對ニ氯苯為原料生產(chǎn)，在高溫(通常為300°C左右)高壓下完成聚合反應(yīng)再經(jīng)過純化干燥得到聚苯硫醚成品。由于直接生產(chǎn)出來的聚苯硫醚含有大量的無機(jī)離子雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)和低聚物，會(huì)影響后續(xù)聚苯硫醚的使用性能，所以必須經(jīng)過有效的純化。目前聚苯硫醚的純化方法一般采用過濾分離和逆流洗滌。上述純化方法存在的 缺點(diǎn)是純化后的聚苯硫醚仍含有大量的無機(jī)離子雜質(zhì)、低聚物和有機(jī)雜質(zhì)，嚴(yán)重影響了聚苯硫醚的電絕緣性和機(jī)械強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種能有效降低聚苯硫醚中無機(jī)離子雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)、以及低聚物含量的ー種聚苯硫醚的純化方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。ー種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至100°C 120°C，加入酸，控制PH在3 4，在攪拌速度為20 30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)25 35分鐘パ2)固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至75。。 85°C，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；ω溶劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑，溫度控制在95°C 105°C，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌10 20分鐘パ4)水蒸氣蒸餾和水洗將步驟(3)洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間后取樣檢測，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用75°C 85°C的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；(5)干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。進(jìn)ー步地，前述的ー種聚苯硫醚的純化方法，其中，所述的酸為鹽酸、硫酸或者草酸。進(jìn)ー步地，前述的ー種聚苯硫醚的純化方法，其中，所述的有機(jī)溶劑為六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。進(jìn)ー步地，前述的ー種聚苯硫醚的純化方法，其中，步驟⑷中在負(fù)壓-80KPa -60KPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)間為40分鐘至2個(gè)小吋。本發(fā)明的有益效果純化后的聚苯硫醚中無機(jī)離子雜質(zhì)、低聚物和有機(jī)雜質(zhì)含量低，電絕緣性強(qiáng)和機(jī)械強(qiáng)度高，是ー種非常優(yōu)異的工程塑料。并且本發(fā)明所述的純化工藝可以在全封閉負(fù)壓條件下進(jìn)行，對環(huán)境無污染，可實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明所述的ー種聚苯硫醚的純化方法作進(jìn)ー步的說明。實(shí)施例一ー種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至100°c，加入鹽酸，控制PH為3，在攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)25分鐘パ2)固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至75°C，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；(3)溶 劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑六甲基磷三酰胺，溫度控制在95°C，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌10分鐘J4)水蒸氣蒸餾和水洗將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓_60KPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間約為40分鐘后取樣檢測，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用75°C的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；(5)干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。實(shí)施例ニ ー種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至110°C，加入硫酸，控制PH為3. 5，在攪拌速度為25轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)30分鐘パ2)固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至80°C，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；(3)溶劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑N-甲基吡咯烷酮，溫度控制在100で，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌15分鐘バ4)水蒸氣蒸餾和水洗將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓_70KPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間約I小時(shí)后取樣檢測，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用80°C的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；(5)干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。實(shí)施例三ー種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至120°C，加入草酸，控制PH為4，在攪拌速度為30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)35分鐘J2)固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至85°C，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；(3)溶劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑六甲基磷三酰胺，溫度控制在105°C，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌20分鐘バ4)水蒸氣蒸餾和水洗將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓-SOKPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間約2小時(shí)后取樣檢測，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用85°C的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；(5)干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。本發(fā)明所述的純化方法，純化后的聚苯硫醚中無機(jī)離子雜質(zhì)、低聚物和有機(jī)雜質(zhì)含量低，電絕緣性強(qiáng)和機(jī)械強(qiáng)度高，是ー種非常優(yōu)異的工程塑料。并且本發(fā)明所述的純化工藝可以在全封閉負(fù)壓條件下進(jìn)行，對環(huán)境無污染，可實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種聚苯硫醚的純化方法，其特征在于包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至100°c 120°C，加入酸，控制PH在3 4，在攪拌速度為20 30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)25 35分鐘；⑵固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至75°C 85°C，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；⑶溶劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑，溫度控制在95°C 105°C，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌10 20分鐘；⑷水蒸氣蒸餾和水洗將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間后取樣檢測，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用75°C 85°C的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；(5)干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚苯硫醚的純化方法，其特征在于所述的酸為鹽酸、硫酸或者草酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種聚苯硫醚的純化方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為六甲基磷三酰胺或者N-甲基吡咯烷酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種聚苯硫醚的純化方法，其特征在于步驟⑷中在負(fù)壓-80KPa -60KPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)間為40分鐘至2個(gè)小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚苯硫醚的純化方法，其特征在于步驟⑷中在負(fù)壓-80KPa -60KPa的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)間為40分鐘至2個(gè)小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚苯硫醚的純化方法，包括以下步驟⑴酸堿中和將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫，加入酸，控制PH在3～4，在攪拌下反應(yīng)；⑵固液分離將步驟⑴得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫并進(jìn)行固液分離，得到聚苯硫醚固體；⑶溶劑洗滌在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌；⑷水蒸氣蒸餾和水洗將步驟⑶洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用75℃～85℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚；⑸干燥包裝將步驟⑷得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。上述方法得到的聚苯硫醚電絕緣性強(qiáng)和機(jī)械強(qiáng)度高。
文檔編號(hào)C08G75/02GK102731785SQ20121018961
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者唐峰, 夏海峰, 馬建中 申請人:張家港市新盛新材料有限公司