專利名稱：硅烷改性陽離子化纖維素的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法，以及通過上述制備方法制造的硅烷改性陽離子化纖維素。、
本申請根據(jù)2007年8月22日向日本提出申請的專利申請2007-216089號主張優(yōu)
先權(quán)，援用其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
羥烷基纖維素等的水溶性纖維素醚由于具有親水性、增稠性，因此被廣泛利用于增稠劑、粘合劑、分散劑、乳化穩(wěn)定劑等各種領(lǐng)域。在這些用途中，水溶性纖維素醚一般溶解于水、或含水的混和溶劑(以下有時稱為“水系溶劑”)后使用，因此，考慮到溶解性，通常制為微粒狀使用。但是，此種微粒狀的水溶性纖維素醚，由于對于水或水系溶劑的溶解性非常高，因此直接投入水或水系溶劑時，僅各粒子的表面潤水后溶解，粒子之間附著成塊，生成所謂的面疙瘩(n - )。一旦生成該面疙瘩的話，由于水溶性纖維素醚與水的接觸面積極度減少，因此完全溶解水溶性纖維素醚需要花費時間，在工業(yè)程序上存在問題。對于此種問題，所知的有對水溶性纖維素醚用乙二醛進行處理，提高疏水性、提高水分散性的乙二醛處理。通過乙二醛處理，乙二醛與水溶性纖維素醚的羥基反應(yīng)，通過半縮醛鍵，乙二醛與水溶性纖維素醚交聯(lián)。因為該交聯(lián)會由于堿或熱而水解，因此經(jīng)過乙二醛處理的水溶性纖維素醚在投入水或水系溶劑時會由于優(yōu)異的水分散性而分散，然后通過堿或熱體現(xiàn)出優(yōu)異的溶解性。但是，乙二醛處理由于指定乙二醛作為變異源性物質(zhì)，因此要求有它的替代技術(shù)。作為乙二醛處理的替代技術(shù)，有提出使用了硅烷化合物的硅烷改性方法。作為硅烷改性方法，例如有提出使用氨基硅烷或環(huán)氧硅烷的方法(專利文獻1、2)、使用烷基三烷氧基娃燒、燒基四酸基輕基娃燒、四燒氧基娃燒、四酸基輕基娃燒的方法(專利文獻3 6)
坐寸o另一方面，將水溶性纖維素醚陽離子化、形成為陽離子化纖維素。作為陽離子化纖維素的制造方法，所知的有在堿存在下使水溶性纖維素醚與陽離子化劑反應(yīng)的方法(專利文獻7)。上述陽離子化纖維素主要主要被廣泛利用于香波、沐浴液用的保濕劑(廠y r 4'> 3 二 >夕''剤)等。專利文獻I :日本專利特公昭51-2103號公報專利文獻2 :日本專利特開昭47-35073號公報
專利文獻3 :日本專利特公平6-39481號公報專利文獻4 :日本專利特開平8-183801號公報專利文獻5 :日本專利特開2004-155805號公報專利文獻6 :日本專利特開昭61-195138號公報專利文獻7 :日本專利特開2005-171089號公報

發(fā)明內(nèi)容
陽離子化纖維素由于親水性高于水溶性纖維素醚，因此水分散性更差。因此，對于陽離子化纖維素，也可以考慮與水溶性纖維素醚一樣，通過硅烷改性方法對陽離子化纖維素進行處理。 但是，根據(jù)本發(fā)明人們的研究，即使將用于水溶性纖維素醚的傳統(tǒng)的硅烷改性方法用于陽離子化纖維素的改性，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的對于水或水系溶劑的分散性有時不充分、產(chǎn)生很多的溶解殘余。本發(fā)明鑒于上述情況，目的是提供可制造水分散性優(yōu)異的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法、以及通過上述制備方法制造的硅烷改性陽離子化纖維素。本發(fā)明人們經(jīng)過反復(fù)專心研究后發(fā)現(xiàn)，至少在實施硅烷處理前，使用水相溶性有機溶劑將該陽離子化纖維素置于水分量在一定值以下的溶劑環(huán)境下，然后使用一定量的氨基硅烷化合物進行硅烷處理，從而解決上述課題。此外，即使不進行上述水分調(diào)整工序的情況下，通過在硅烷處理后在115 160°C的溫度下干燥至使干燥減量達到一定比例以下，可解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。解決上述課題的本發(fā)明的第一形態(tài)是含有下述工序(I) (4)、或還含有下述工序(5)的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法。工序(I):在水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑中，在堿存在下令水溶性纖維素醚陽離子化，得到含有陽離子化纖維素的漿料。工序⑵在上述工序⑴得到的漿料中添加酸，中和堿的工序。工序(3):令上述工序(2)得到的上述陽離子化纖維素與用作上述陽離子化纖維素的原料的水溶性纖維素醚量的0. 3 10質(zhì)量％的氨基硅烷化合物反應(yīng)的工序。工序(4):將上述工序(3)反應(yīng)得到的生成物干燥為粉體的工序，不實施下述工序
(5)時，在115 160°C的溫度下干燥至干燥減量達到5質(zhì)量％以下的工序。工序(5):對上述工序(2)中得到的陽離子化纖維素，添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑，以使與該陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分達到10質(zhì)量％以下的工序。本發(fā)明的第二形態(tài)，是通過上述第一形態(tài)的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法制造的硅烷改性陽離子化纖維素。通過本發(fā)明的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法，可以制造水分散性優(yōu)異的硅烷改性陽離子化纖維素。
具體實施例方式《硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法》
本發(fā)明的第一形態(tài)的制備方法，含有上述工序(I) (4)，或還含有工序(5)。以下更詳細(xì)地說明各工序。〈工序(1)>工序(I)中，在水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑中，在堿存在下令水溶性纖維素醚陽離子化，得到含有陽離子化纖維素的漿料。作為水溶性纖維素醚，可舉出羥烷基纖維素醚。羥烷基纖維素醚是在纖維素的羥基上結(jié)合有作為取代基的羥烷基的物質(zhì)。上述羥烷基是以通式-(A-O)nH表示的基團。式中，A為碳原子數(shù)2 3的亞烷基，優(yōu)選乙烯基或丙烯基，更優(yōu)選乙烯基。n是烯化氧的平均加成摩爾數(shù)，上述平均加成摩爾數(shù)相對于水溶性纖維素醚的葡萄糖殘基(單位骨架)I摩爾，優(yōu)選為0. 5 3. 5摩爾，更優(yōu)選I 2. 5摩爾。 羥烷基纖維素醚也可以有羥烷基以外的取代基。作為上述取代基，可舉出例如碳原子數(shù)I 3的烷基等。作為羥烷基纖維素醚，具體可舉出有羥乙基纖維素(HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、甲基-羥乙基纖維素(MHEC)、甲基-羥丙基纖維素(MHPC)、乙基-羥乙基纖維素(EHEC)等。其中，HEC價格低廉，一般用于增稠劑等用途，因此較為理想。這些均可使用I種，也可以2種以上并用。涉及的羥烷基纖維素醚，可以使用市場銷售的，也可以合成。羥烷基纖維素醚可通過例如，將纖維素進行堿處理成為堿纖維素，將它與烯化氧反應(yīng)而合成。作為市場銷售品，有住友精化制造的HEC AL-15、AH-15、AX-15、SW-25F、SW-25F、SG-25F、SY-25F以及夕' 彳七斤化學(xué)工業(yè)制造的HEC夕' ^七斤SE550、SE600、SE900等。作為水溶性纖維素醚的粘度，優(yōu)選2質(zhì)量％的水溶液的20°C中的粘度為5 35，OOOPa S。粘度指的是用B型粘度計從測定開始I分鐘后的粘度。作為水相溶性有機溶劑，只要是與水混合時成為均勻溶液的即可，例如可舉出碳原子數(shù)I 4的醇、丙酮等。其中，優(yōu)選碳原子數(shù)I 4的醇，具體可舉出，甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇等。其中，基于價格 安全性方面，優(yōu)選乙醇、異丙醇、叔丁醇?；旌先軇┲械乃谋壤?，基于抑制副反應(yīng)、使陽離子化反應(yīng)更有效進行的觀點，優(yōu)選12 30質(zhì)量％，更優(yōu)選12 20質(zhì)量％。通過在下限以上，可以使陽離子化反應(yīng)更有效進行。在上限以上的話，生成的陽離子化纖維素或水溶性纖維素醚會溶解、合格率降低，由于部分溶解于水會形成凝膠化，因此在操作、制造性方面不理想?；旌先軇┑氖褂昧?，基于避免水溶性纖維素醚的陽離子化在局部進行，以及基于提高反應(yīng)器的容積效率的觀點，相對于水溶性纖維素醚100質(zhì)量份，優(yōu)選為200 1500質(zhì)量份，更優(yōu)選300 800質(zhì)量份。作為堿，可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等的堿金屬氫氧化物。其中，由于價格低廉，優(yōu)選氫氧化鈉。堿的使用量，優(yōu)選相對于水溶性纖維素醚，使堿的含量為0. I 10質(zhì)量％的量。水溶性纖維素醚的陽離子化，可以通過水溶性纖維素醚與陽離子化劑反應(yīng)而實施。作為陽離子化劑，只要是與水溶性纖維素醚的羥基的氫原子(活性氫)反應(yīng)、賦予水溶性纖維素醚以陽離子性的物質(zhì)即可，具體可舉出，縮水甘油三甲基氯化銨、縮水甘油三乙基氯化銨、縮水甘油三甲基溴化銨、縮水甘油三乙基溴化銨等的縮水甘油三烷基鹵化銨；二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯?；u基乙烯基三甲基氯化銨、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨等的鹵化銨化合物。其中，基于價格低廉、反應(yīng)性高的觀點，優(yōu)選縮水甘油三甲基氯化銨。陽離子化劑的使用量，基于提高陽離子化纖維素的得率以及避免缺乏與使用量相應(yīng)的效果、不經(jīng)濟的觀點，優(yōu)選相對于水溶性纖維素醚中的每個葡萄糖殘基單位骨架為0. I I. 4摩爾的量，更優(yōu)選為0. 3 I. 2摩爾的量。水溶性纖維素醚與陽離子化劑的反應(yīng)，例如可通過將水溶性纖維素醚與上述混合溶劑和堿混合、攪拌后，添加陽離子化劑，設(shè)為規(guī)定的反應(yīng)溫度來實施。此時的反應(yīng)溫度，基于促進反應(yīng)、縮短反應(yīng)時間的觀點以及避免反應(yīng)急劇進行的 觀點，通常在40 60°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選45 55°C。反應(yīng)時間根據(jù)反應(yīng)溫度而不同，因此不能一概而定,但通常為2 4小時左右。如此可以得到含有陽離子化纖維素的漿料。上述陽離子化纖維素的陽離子化度并無特別限定，可根據(jù)最終得到的硅烷改性陽離子化纖維素的使用目的適當(dāng)選擇。優(yōu)選為0. 3 2. 5質(zhì)量更優(yōu)選0. 5 2. 0質(zhì)量％。上述陽離子化度在0.3質(zhì)量％以上的話，上述陽離子化纖維素的陽離子性、進而最終得到的硅烷改性陽離子化纖維素的陽離子性會提高，其機能(增稠性等)會提升。在2. 5質(zhì)量％以下的話，與氨基硅烷化合物的反應(yīng)性良好，硅烷改性陽離子化纖維素的水分散性也會提升。這里，陽離子化纖維素的陽離子化度，指的是上述陽離子化纖維素的每個葡萄糖殘基單位骨架的氮原子比例。陽離子化度可通過醫(yī)藥部外品原料規(guī)格2006(藥事日報社)的氯化0-[2-羥基-3-(三甲基銨)丙基]羥乙基纖維素頁記載的方法測定。上述氮原子來自陽離子化劑，陽離子化度可通過調(diào)節(jié)陽離子化劑的使用量等來調(diào)節(jié)。<工序⑵>工序⑵中，在上述工序⑴得到的漿料中添加酸，中和堿。作為酸，可舉出例如硫酸、鹽酸、硝酸等的強酸、以及醋酸、磷酸等的弱酸。其中，出于價格低廉，優(yōu)選鹽酸、硫酸、硝酸。酸的使用量，只要適當(dāng)調(diào)整至令最終的硅烷改性陽離子化纖維素的水溶液的pH在后述的期望的范圍內(nèi)。由于工序(3)使用的氨基硅烷化合物為堿性，因此它的量優(yōu)選為使添加上述酸之后的漿料的PH低于上述期望的pH的量。具體地，添加上述酸之后的漿料的pH在25°C條件下優(yōu)選為成為2. 0 6. 0的量，更優(yōu)選為3. 5 5. 5的量。上述pH在上述范圍內(nèi)的話，最終得到的硅烷改性陽離子化纖維素的水分散性良好，水溶性也良好。< 工序(3) >工序(3)中，令上述工序(2)得到的上述陽離子化纖維素與用作上述陽離子化纖維素原料的水溶性纖維素醚量的0. 3 10質(zhì)量％的氨基硅烷化合物反應(yīng)。通過令陽離子化纖維素與上述規(guī)定量的氨基硅烷化合物反應(yīng)，可以得到本發(fā)明的效果。作為氨基硅烷化合物，可舉出例如，3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基娃燒、3-氣基丙基甲基_■甲氧基娃燒、3-氣基丙基二甲基乙氧基娃燒、N-2-氣基乙基_3-氣基丙基二甲氧基娃燒、N-2-氣基乙基_3-氣基丙基二乙氧基娃燒、3-氣基丙基_■乙氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、N-2-羰乙氧基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅燒等。其中，基于將最終得到的硅烷改性陽離子化纖維素用于香波或沐浴液等時不會產(chǎn)生甲醇的游離等的角度，優(yōu)選3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三乙氧基娃燒、3_氛基丙基二甲基乙氧基娃燒、3_氛基丙基二乙氧基娃燒、4_氛基丁基甲基二乙氧基硅烷、N-2-羰乙氧基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷。作為氨基硅烷化合物，可利用信越化學(xué)工業(yè)制造的KBE-903、KBE-603、KBE-9103、東> 夕' 2— 二 >夕''制造的AY43-059等的市場銷售品。
氨基硅烷化合物的使用量是與該氨基硅烷化合物反應(yīng)的用作陽離子化纖維素的原料的水溶性纖維素醚量的0. 3 10質(zhì)量％，優(yōu)選0. 5 10質(zhì)量％，更優(yōu)選0. 9 5質(zhì)量％，進一步優(yōu)選0. 9 3質(zhì)量％。此外，不實施后述的工序(5)時，優(yōu)選氨基硅烷化合物的使用量稍多，更優(yōu)選I質(zhì)量％ 8質(zhì)量％,進一步優(yōu)選2質(zhì)量％ 5質(zhì)量％。上述娃燒化合物的使用量在0.3質(zhì)量％以上的話，水分散性良好，在10質(zhì)量％以內(nèi)的話，水分散性良好，陽離子化纖維素的有效成份量高，也可控制成本，因此在工業(yè)方面也較為理想。作為使陽離子化纖維素與氨基硅烷化合物反應(yīng)的方法(硅烷處理方法)，并無特別限制，可根據(jù)目的，使用傳統(tǒng)的硅烷處理方法。但是，實施工序(5)時，必須使陽離子化纖維素在工序(5)后不與水分超過10質(zhì)量％的溶劑(水、水的比例在10質(zhì)量％以上的混合溶劑等)接觸而進行硅烷處理。作為用于工序(3)的反應(yīng)的陽離子化纖維素，可直接使用工序(2)中得到的含有中和后的陽離子化纖維素的漿料，也可以使用將工序(2)得到的漿料脫液、除去部分或全部溶劑、成為餅塊(々一々)或干燥品后的物質(zhì)。此外，工序(5)中，可以直接使用溶劑中的水分在10質(zhì)量％以下的漿料或餅塊，也可以使用除去了上述漿料或餅塊的部分或全部溶劑、成為餅塊或干燥品的物質(zhì)。工序(2)得到的漿料的脫液方法并無特別限定，可利用過濾或離心分離等傳統(tǒng)已知的固液分離方法。例如可使用濾布、使用離心脫離機來實施。脫液處理優(yōu)選進行至餅塊中的固體成分成為30 80質(zhì)量％。作為優(yōu)選的硅烷處理方法，可舉出對上述陽離子化纖維素的漿料添加氨基硅烷化合物使之反應(yīng)后干燥的方法；對餅塊或干燥品，用噴霧器等噴霧氨基硅烷化合物來添加、反應(yīng)后干燥的方法。此時，為了進行均勻的硅烷處理，優(yōu)選在添加氨基硅烷化合物后進行攪拌。硅烷處理中，令陽離子化纖維素與氨基硅烷化合物反應(yīng)時的反應(yīng)溫度并無特別限制，可根據(jù)目的適當(dāng)選擇。優(yōu)選20 80°C，更優(yōu)選25 75°C，進一步優(yōu)選30 70°C。上述溫度在20°C以上的話，反應(yīng)可充分進行，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的水分散性良好，在80°C以下的話，上述硅烷改性陽離子化纖維素的色調(diào)良好。反應(yīng)時間并無特別限制，可根據(jù)反應(yīng)溫度、目的等適當(dāng)選擇。反應(yīng)時間優(yōu)選5 120分鐘，更優(yōu)選10 100分鐘，進一步優(yōu)選15 80分鐘。上述反應(yīng)時間在5分鐘以上的話，反應(yīng)可充分進行，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的水分散性良好，在120分鐘以內(nèi)的話，上述硅烷改性陽離子化纖維素的色調(diào)良好。
<工序⑷>工序(4)中，將上述工序(3)得到的陽離子化纖維素與氨基硅烷化合物的反應(yīng)生成物干燥為粉體。不實施下述工序(5)時，工序⑷中的干燥是在115 160°C的溫度中令水、水相溶性有機溶劑等蒸發(fā)，干燥至干燥減量達到5質(zhì)量％以下 。此時，干燥溫度高于115°C的話，可以得到充分的對于水的分散性、溶解性。另一方面，在160°C以下的話，可以得到提高分散性、溶解性的效果，難以出現(xiàn)著色。基于以少量的硅烷添加量得到更高的效果的角度，優(yōu)選120°C以上，進一步優(yōu)選130°C以上。干燥進行至以上所示方法所測定的干燥減量在5重量％以下。(干燥減量的測定方法)干燥減量，可通過用預(yù)先恒量化的稱量瓶(B)量取干燥后的樣品約Ig(A)，在干燥機內(nèi)105 °C下干燥2小時后,在稱量瓶上蓋上蓋子,從干燥機取出，在干燥器放冷30分鐘后，稱量重量(C)，然后根據(jù)下式求得。干燥減量(%) = [A-(C-B)]/AX 100上述干燥減量優(yōu)選處理至I重量％以下，更優(yōu)選0.5重量％以下。干燥減量越少，得到的陽離子化纖維素的對于水的分散性越良好，溶解時間變短。此外，也可在工序(4)的干燥前實施脫液處理。脫液處理可通過例如使用濾布，使用離心脫液機來進行。干燥只要是如上所述的以115 160°C的溫度下干燥至干燥減量達到5質(zhì)量％以下，則并無特別限定，可通過已知的方法進行。例如，可在常壓下或減壓下，放置在上述溫度下進行?；谡舭l(fā)率、防止熱劣化的觀點，優(yōu)選減壓下進行，例如通過一般所使用的真空攪拌干燥機或振動式真空干燥機等，在I 30Torr程度的減壓下邊攪拌邊進行。此外，實施工序(5)時的干燥溫度不限制于上述表述。關(guān)于作為粉體操作上，優(yōu)選干燥至干燥減量達到10重量％以下，更優(yōu)選5重量％以下，可通過上述相同的裝置、方法進行干燥。< 工序(5) >上述工序(2)得到的漿料中，殘留有陽離子化時使用的水分，上述漿料中的所有溶劑中的水分通常為12 30質(zhì)量％。工序(5)中，對上述中和后的陽離子化纖維素，添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑，以使與該陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分達到10質(zhì)量％以下。與該陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分，基于分散性 溶解時間的觀點，更優(yōu)選2 7%。作為水相溶性有機溶劑，可舉出與上述工序(I)舉出的相同的水相溶性有機溶劑。水相溶性有機溶劑與水的很和溶劑中的水的比例，只要是添加了該混合溶劑后的陽離子化纖維素的漿料或上述漿料脫液處理后得到的餅塊中所含的全部溶劑(母液)中的水分在10質(zhì)量％以下的范圍即可，可根據(jù)添加該混合溶劑的漿料或餅塊中的水分量適當(dāng)選擇。
作為工序(5)的實施方法，具體可舉出以下的方法(5-1)、(5-2)等。方法(5-1):對于上述工序⑵得到的漿料，添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混合溶劑，混合、攪拌的方法。方法(5-2):對上述工序(2)得到的漿料，進行脫液處理，在得到的餅塊中添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混合溶劑的方法。作為方法(5-2)，更具體可舉出以下的方法(5_2a)、(5_2b)等。方法(5_2a):對上述工序⑵得到的中和后的漿料進行脫液后 ，將得到的餅塊在水相溶性有機溶劑或混合溶劑中再分散、成為漿料的方法。方法(5_2b):對上述工序(2)得到的中和后的漿料進行脫液后，對得到的餅塊上噴淋水相溶性有機溶劑或混合溶劑的方法。通過噴淋進行餅塊的處理時，也可采取將餅塊置于皮帶運輸機等上，在其上面噴淋的連續(xù)處理方法。此外，在這些處理后，為了再除去使用的水相溶性有機溶劑或混合溶劑，也可進行脫液處理。方法(5-1)以及(5_2a)的情況下，只要添加上述溶劑即可，以使添加了水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混合溶劑之后的漿料所含的母液中的水分達到10質(zhì)量％以下。此外，如方法(5-2b)通過噴淋對餅塊進行處理的情況下，可噴淋，使最終餅塊所含的母液中的水分達到10質(zhì)量％以下。方法(5-2)中，脫液處理方法并無特別限定，可利用過濾或離心分離等傳統(tǒng)已知的固液分離方法。例如，可通過使用濾布、使用離心脫液機來實施。脫液處理優(yōu)選為使餅塊中的固體成分達到30 80質(zhì)量％。上述固體成分量，是將Ig的餅塊以105°C、2小時干燥，從其前后的差分量算出。此外，水相溶性有機溶劑或混合溶劑的上述全部溶劑中的水分，可通過例如將漿料靜置或離心分離、采取其澄清液體測定水分的方法；對添加了水相溶性有機溶劑或混合溶劑后的漿料或餅塊進行脫液處理、測定脫液后的液中的水分等確認(rèn)。液中的水分量，可通過卡爾-費希爾法，使用市場銷售的水分測定裝置，例如平沼產(chǎn)業(yè)株式會社制造的微量水分測定裝置AQV-7等進行測定。上述中和后的陽離子化纖維素中含有中和所生成的鹽。本工序的通過水相溶性有機溶劑或混合溶劑進行的處理，也可兼作通過清洗除去該鹽進行精制的工序，但用作清洗液的水相溶性有機溶劑或混合溶劑中的水分量較少的話，可能出現(xiàn)中和鹽的除去效率下降、所得到的陽離子化纖維素中的中和鹽殘留。因此，基于中和鹽的除去效率的觀點，優(yōu)選在添加使水分在10質(zhì)量％以下的水相溶性有機溶劑或混合溶劑之前，另行使用水分量15 30質(zhì)量％左右的水相溶性有機溶劑與水的混合溶劑，對陽離子化纖維素進行清洗(精制)。《硅烷改性陽離子化纖維素》本發(fā)明的硅烷改性陽離子化纖維素是通過上述本發(fā)明的制備方法所制造的硅烷改性陽離子化纖維素。作為本發(fā)明的硅烷改性陽離子化纖維素的形狀并無特別限制，可根據(jù)目的適當(dāng)選擇?？紤]對水的分散性、溶解性等，優(yōu)選為粉末狀。粉末狀時，上述硅烷改性陽離子化纖維素的粒徑可考慮使用目的等適當(dāng)選擇。上述粒徑優(yōu)選10 1，000 u m,更優(yōu)選30 800 u m,進一步優(yōu)選50 600 u m。上述粒徑在10 y m以上的話，水分散性提升，此外，使用時不易產(chǎn)生粉塵，操作性良好。上述粒徑在1，000 m以下的話，對水的溶解性良好。此外，本發(fā)明的硅烷改性陽離子化纖維素，成為2質(zhì)量％水溶液時的pH，在25°C條件下優(yōu)選為5 7. 5。上述pH在7. 5以下的話，水分散性提升，5以上的話對水的溶解性提升。本發(fā)明的硅烷改性陽離子化纖維素，如上所述，水分散性優(yōu)異，投入水或水與水相溶性有機溶劑的混合溶劑等的水系溶劑的話，短時間內(nèi)可容易分散。此外，對于水系溶劑的、溶解性也優(yōu)異。此外，較之于傳統(tǒng)的乙二醛處理的陽離子化纖維素，安全性方面也優(yōu)異。因此，對于例如香波、沐浴液用的保濕劑、頭發(fā)化妝品、基礎(chǔ)化妝品、彩妝化妝品、芳香化妝品、日曬用化妝品、防曬用化妝品、指甲化妝品、浴用化妝品等大范圍用途，其中作為保濕劑很有用。實施例以下用實施例對本發(fā)明進行更具體地說明，但本發(fā)明并無限定于這些實施例。以下例子中，如沒有特別說明，“份”以及“ ％ ”分別表示質(zhì)量份和質(zhì)量％。以下實施例以及比較例中使用的原料 試劑等、分析方法、評價方法如下。(I)原料 使用試劑等羥乙基纖維素住友精化制造的“AH-15L”，純度80%，2質(zhì)量％水溶液粘度(250C ) I, 200mPa s)。異丙醇關(guān)東化學(xué)公司制造,純度99. 5%。氫氧化鈉關(guān)東化學(xué)公司制造。縮水甘油三甲基氯化銨阪本藥品制造的“SY-GTA80”，有效成分73%水溶液。3-氨基丙基三乙氧基硅烷信越化學(xué)公司制造的“KBE-903”，有效成分100%。(2)分析方法(a)溶劑中的水分(％ )(卡爾-費希爾法)與硅烷處理前的陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分量的比例。對于實施例I 16、比較例I 9的澄清液體中的、對于實施例8以及比較例5，指的是硅烷處理前的已脫液的液中的水分量的比例。使用平沼產(chǎn)業(yè)株式會社制造的微量水分測定裝置AQV-7，作為樣品量，分析0. 3g。(b)處理硅烷量(％)根據(jù)下式算出。處理硅烷量=(B/A)X100(% )[式中，A為水溶性纖維素醚(羥乙基纖維素)的有效添加量(總質(zhì)量(g)X純度(% ))，B為硅烷化合物(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)的有效添加量(總質(zhì)量(g) X有效分(%))。](c) pH測定方法使用橫河電氣株式會社制造的pH計“PH71”進行測定。
(3)評價方法用篩子篩分各實施例以及比較例得到的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，將得到的粒徑106 425 iim的作為樣品，用于以下評價。(a)水分散性(i) 2分鐘后分散量在IOOmL燒杯中加入蒸餾水50g，將樣品0. 5g從距水面4cm的高度處投入，樣品投入結(jié)束2分鐘后，目視評價粉末未殘留在水面、分散在水中的比例(％)，將此作為2分鐘后
分散量。(ii)完全分散時間
在IOOmL燒杯中加入蒸餾水50g，將樣品0. 5g從距水面4cm的高度處投入，測定樣品投入結(jié)束后至粉末完全分散在水中的時間，將此作為完全分散時間。此外，投入后經(jīng)過300秒仍沒有完全分散的，將此作為測定的終點，評價為“300秒以上”。(b)溶解時間在200mL高筒燒杯(外徑6cm)中加入25°C的蒸餾水150g，通過安裝在HEIDON ^U —7 —夕一(新東化學(xué)株式會社制造)的攪拌葉片進行攪拌。攪拌葉片使用0 40mm的渦輪型(2片漿)，葉片的下部設(shè)在距燒杯下部的2cm以上。攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm。邊攪拌邊加入樣品3. 5g，然后立即在70°C水浴中繼續(xù)攪拌。目視測定樣品投入后至樣品完全溶解為透明液體為止的時間。[實施例I]對于羥乙基纖維素50g，在可拆式燒瓶裝入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. lg，攪拌混合30分鐘。然后停止攪拌、靜置，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著將可拆式燒瓶的剩余部分升溫至50°C，作為陽離子化劑加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，3小時、50°C下繼續(xù)攪拌。然后，加入10質(zhì)量％鹽酸異丙醇溶液，調(diào)制為pH4.5(溫度50°C )，得到陽離子化纖維素漿料。接著在該漿料中加入異丙醇(99.5%) 1350g，攪拌 混合15分鐘。然后，停止攪拌、靜置，除去其澄清液體1400g。該澄清液體中的水分為2 %。接著將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷I. 2g混合45分鐘。然后將該漿料用離心脫水機脫液，進行減壓干燥(105°C)5小時，得到目標(biāo)硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為7. 0(溫度25 0C )。[實施例2]得到pH調(diào)制為4. 5的陽離子化纖維素漿料為止與實施例I相同，之后在得到的漿料中加入異丙醇(99.5%)550g，攪拌 混合15分鐘。然后，停止攪拌、靜置，除去其澄清液體600g。該澄清液體中的水分為7%。然后進行與實施例I相同的處理，得到目標(biāo)硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為6. 3 (溫度25°C )。[實施例3]除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. 2g以外，通過與實施例2相同的方法，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 6 (溫度25 0C )。[實施例4]
除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. 36g以外，通過與實施例2相同的方法，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 8(溫度 25 0C )。[實施例5]除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. Sg以外，通過與實施例2相同的方法，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為6. I (溫度25 0C )。[實施例6]除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷2. Og以外，通過與實施例2相同的方法，得到硅烷改性陽離子化纖維素。中和時的漿料的PH為4. 0 (溫度50°C )，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為6. 6 (溫度25°C )。 [實施例7]除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷4. Og以外，通過與實施例2相同的方法，得到硅烷改性陽離子化纖維素。中和時的漿料的PH為2.6 (溫度50°C )，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為7. I (溫度25°C )。[實施例8]對于羥乙基纖維素50g，在可拆式燒瓶裝入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. lg，攪拌混合30分鐘。然后停止攪拌、靜置，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著將可拆式燒瓶的剩余部分升溫至50°C，作為陽離子化劑加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，3小時、50°C中繼續(xù)攪拌。然后，加入10質(zhì)量％鹽酸異丙醇酯溶液，調(diào)制為PH4. 5 (溫度50°C )，接著將該漿料通過離心脫水機脫液，得到陽離子化纖維素餅塊。然后，將該餅塊在異丙醇/水(質(zhì)量比)=79/21的混合溶劑250g中再分散，攪拌 混合15分鐘。然后，將該漿料通過離心脫水機得到脫液。在得到的餅塊中加入異丙醇(99. 5% )93g，攪拌 混合15分鐘，將得到的漿料用離心脫水機脫液。此時的經(jīng)過脫液的液中的水分為1%。對得到的陽離子化纖維素餅塊噴霧3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. 5g，攪拌 混合后，進行減壓干燥(105°C )5小時，得到目標(biāo)硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 6 (溫度25°C )。[實施例9]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 8的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷I. 2g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，125°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例10]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH4. 5的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為20%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷4. Og,混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，125°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例11]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 8的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，135°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例12]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 2的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷2. 0g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，135°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維 素。[實施例13]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH4. 7的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為20%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷3. 2g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，135°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例14]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH4. 5的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為20%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷4. Og,混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，135°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例15]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 8的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，進行145°C減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[實施例16]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水( 質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH4. 5的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為20%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷4. Og,混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，145°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[比較例I]得到pH調(diào)制為4. 5的陽離子化纖維素漿料為止與實施例I相同地進行之后，不進行在得到的漿料中加入異丙醇(99.5%)的處理，而是直接靜置分離，除去其澄清液體50g。該澄清液體中的水分為14%。然后進行與實施例I相同的處理，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 9 (溫度25°C )。[比較例2]得到pH調(diào)制為4. 5的陽離子化纖維素漿料為止與實施例I相同地進行之后，在漿料中加入蒸餾水13g攪拌 混合15分鐘。該澄清液體中的水分為17%。然后進行與實施例I相同的處理，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的PH為5.7 (溫度25°C )。[比較例3]得到pH調(diào)制為4. 5的陽離子化纖維素漿料為止與實施例I相同地進行后，在漿料中加入蒸餾水30g攪拌 混合15分鐘。該澄清液體中的水分為20%。然后進行與實施例I相同的處理，得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5.3 (溫度25V )。[比較例4]除了加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. 04g以外，通過與實施例2相同的方法得到硅烷改性陽離子化纖維素。上述硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 3 (溫度25 V )。[比較例5]將調(diào)制為pH4. 5的漿料用離心脫水機脫液、得到陽離子化纖維素餅塊為止與實施例8相同地進行之后，將得到的餅塊在異丙醇/水(質(zhì)量比)=79/21的混合溶劑250g中再分散，攪拌 混合15分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液。此時的經(jīng)過脫液的液中的水分為20%。對得到的陽離子化纖維素餅塊噴霧3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.5g，攪拌 混合后，進行減壓干燥(105°C )5小時，得到硅烷改性陽離子化纖維素。中和時的漿料的pH為4. O (溫度50°C )，得到的硅烷改性陽離子化纖維素的2%水溶液的pH為5. 6 (溫度25 0C )。[比較例6]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 6的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷I. 2g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，100°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[比較例7]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25 質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH5. 6的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷I. 2g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，115°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[比較例8]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH6. 0的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0. 04g,混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，145°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。[比較例9]對于羥乙基纖維素50g，加入異丙醇/水(質(zhì)量比)=85/15的混合溶劑500g、25質(zhì)量％氫氧化鈉水溶液7. Ig,混合。然后攪拌混合30分鐘，除去混合溶劑的澄清液體250g。接著升溫至50°C，作為陽離子化劑，加入縮水甘油三甲基氯化銨24g，反應(yīng)3小時。然后，力口A 10質(zhì)量％鹽酸IPA溶液，得到調(diào)制為pH6. 0的陽離子化纖維素漿料。該澄清液體中的水分為19%。然后，將該漿料加溫至50°C，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2g，混合45分鐘。然后將該漿料通過離心脫水機脫液，145°C下減壓干燥5小時，得到目標(biāo)陽離子化纖維素。對于上述實施例I 16以及比較例I 9得到的硅烷改性陽離子化纖維素，通過上述(3)所示的評價方法進行評價。其結(jié)果在表I 2表示。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，將其用篩子進行篩分，將得到的粒徑106 425 y m的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素作為樣品，進行評價時， 完全分散時間為8 150秒鐘，并且 溶解時間為4 40分鐘， 完全分散時間 在IOOmL燒杯中加入蒸餾水50g，將樣品0. 5g從距水面4cm的高度處投入，測定樣品投入結(jié)束后至粉末完全分散在水中的時間，將此作為完全分散時間，投入后經(jīng)過300秒仍沒有完全分散的，將此作為測定的終點，評價為300秒以上， 溶解時間 在外徑6cm的200mL高筒燒杯中加入25°C的蒸餾水150g，通過安裝在攪拌機的攪拌葉片進行攪拌，攪拌葉片使用040mm的渦輪型的2片漿，葉片的下部設(shè)在距燒杯下部的2cm以上。攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm, 邊攪拌邊加入樣品3. 5g，然后立即在70°C水浴中繼續(xù)攪拌，目視測定樣品投入后至樣品完全溶解為透明液體為止的時間。
2.如權(quán)利要求I所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述完全分散時間為8 41秒鐘,并且所述溶解時間為4 23分鐘。
3.如權(quán)利要求I所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述完全分散時間為15 22秒鐘，并且所述溶解時間為6 9分鐘。
4.如權(quán)利要求I所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述完全分散時間為22秒鐘，并且所述溶解時間為6分鐘。
5.如權(quán)利要求I所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述完全分散時間為18秒鐘,并且所述溶解時間為8分鐘。
6.如權(quán)利要求I所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述完全分散時間為17秒鐘,并且所述溶解時間為8分鐘。
7.如權(quán)利要求I 6的任一項中所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，進一步進行以下評價時，2分鐘后分散量為95 100%， 2分鐘后分散量 在IOOmL燒杯中加入蒸餾水50g，將樣品0. 5g從距水面4cm的高度處投入，樣品投入結(jié)束2分鐘后，目視評價粉末未殘留在水面、分散在水中的比例％，將此作為2分鐘后分散量。
8.如權(quán)利要求7所述的粉末狀的硅烷改性陽離子化纖維素，所述2分鐘后分散量為100%。
9.一種硅烷改性陽離子化纖維素，其特征在于，通過下述硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法制造， 所述硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法是在水中的分散性和溶解性優(yōu)異的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法，該制備方法包括 在水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑中，在堿存在下令水溶性纖維素醚陽離子化，得到含有陽離子化纖維素的漿料的工序(I); 在得到的上述漿料中添加酸，中和堿的工序(2); 令得到的上述中和后的陽離子化纖維素與用作上述陽離子化纖維素原料的水溶性纖維素醚量的0. 3 10質(zhì)量％的氨基硅烷化合物反應(yīng)的工序(3)； 將上述工序(3)的反應(yīng)中得到的生成物干燥為粉體的工序(4)， 上述制備方法進一步包括上述工序(4)中在115 160°C的溫度下干燥至干燥減量達到5質(zhì)量％以下、 或?qū)ι鲜龉ば?2)中得到的陽離子化纖維素添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑，以使與該陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分達到10質(zhì)量％以下的工序(5)。
10.如權(quán)利要求9所述的硅烷改性陽離子化纖維素，在所述工序(4)中，于120 160°C的溫度下進行干燥。
全文摘要
一種水分散性優(yōu)異的硅烷改性陽離子化纖維素的制備方法，含有在水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑中，在堿存在下令水溶性纖維素醚陽離子化，得到含有陽離子化纖維素漿料的工序(1)；在得到的漿料中添加酸，中和堿的工序(2)；令得到的陽離子化纖維素與工序(1)中使用的水溶性纖維素醚量的0.3～10質(zhì)量％的氨基硅烷化合物反應(yīng)的工序(3)；對得到的漿料進行干燥的工序(4)，還含有工序(4)中115～160℃下干燥至干燥減量達到5質(zhì)量％以下、或?qū)ι鲜鲋泻秃蟮年栯x子化纖維素添加水相溶性有機溶劑、或水相溶性有機溶劑與水的混和溶劑，以使與該陽離子化纖維素接觸的全部溶劑中的水分達到10質(zhì)量％以下的工序(5)。
文檔編號C08B15/06GK102746406SQ20121020145
公開日2012年10月24日 申請日期2008年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月22日
發(fā)明者伊藤篤司, 大迫陽子, 河野洋一郎 申請人:獅王株式會社