專利名稱：一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法。
背景技術(shù)：
JP-A-2001-72750 (相應(yīng)的申請(qǐng)是US2003-0088053A)公開了，作為一種以令人滿
意的生產(chǎn)率生產(chǎn)具有高分子量的液晶聚酯的方法，一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法，其包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器中縮聚單體，(2)將所形成的聚合物以熔融狀態(tài)從反應(yīng)容器移除并固化所述聚合物，和(3)使固化聚合物進(jìn)行固相反應(yīng)。作為用于這樣的生產(chǎn)方法的設(shè)備，已知由冷卻用帶冷卻器和研磨機(jī)構(gòu)成的設(shè)備(參見JP-A-2008-248095)。通過在冷卻用帶冷卻器上排出從而固化上述步驟(I)中得到 的聚合物，并傳送至下游側(cè)，并通過在帶冷卻器下游側(cè)末端提供的研磨機(jī)研磨所述固化聚合物。使用該設(shè)備可以容易獲得聚合物的細(xì)顆粒。上述JP-A-2008-248095公開的設(shè)備能夠通過以下方式生產(chǎn)聚合物的細(xì)顆粒，即通過以熔融狀態(tài)從反應(yīng)容器排出縮聚形成的聚合物，隨后固化，傳送并進(jìn)一步研磨。然而，所述設(shè)備可能不一定令人滿意的在于“穩(wěn)定連續(xù)排出”。

發(fā)明內(nèi)容
在該情況下，做出本發(fā)明，其目的是提供一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法，其可以穩(wěn)定并連續(xù)地以熔融狀態(tài)從反應(yīng)容器排出縮聚形成的聚合物。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法，其包括下列步驟(I)在聚合罐中在260至350°C縮聚65至80mol %由下列式⑴代表的化合物與20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(兩種化合物的總量是IOOmol % )，以形成預(yù)聚物，同時(shí)餾出形成的副產(chǎn)物，其中(ι-i)副產(chǎn)物包含這樣的化合物，其中從式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X鍵連，(1-2)待餾出的副產(chǎn)物與當(dāng)式
(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學(xué)計(jì)量關(guān)系縮聚時(shí)形成的副產(chǎn)物的理論量的比例變?yōu)?5%或更大；(2)以熔融狀態(tài)從所述聚合罐連續(xù)排出預(yù)聚物，固化所述預(yù)聚物，同時(shí)以一個(gè)方向連續(xù)傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機(jī)連續(xù)研磨固化的預(yù)聚物，以生產(chǎn)預(yù)聚物顆粒；和(3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態(tài)熱處理預(yù)聚物顆粒，從而進(jìn)行固相聚合
(R2)X…⑴其中R1代表氫原子、甲酰基、乙酰基、丙?；虮郊柞；?；R2代表氯原子、溴原子，或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組的基團(tuán)；x代表輕基、有機(jī)氧基(organyloxy)、鹵原子或酰氧基；x是O至4的整數(shù)，當(dāng)x是2,3或4時(shí)，多個(gè)R2是相同的或彼此不同的；和
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法，其包括下列步驟 (1)在聚合罐中在260至350°C縮聚65至80mol%由下列式⑴代表的化合物與20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(兩種化合物的總量為100mol% )，以形成預(yù)聚物同時(shí)餾出形成的副產(chǎn)物，其中(1-1)所述副產(chǎn)物包含這樣的化合物，其中從式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X鍵連，和(1-2)待餾出的副產(chǎn)物與當(dāng)式(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學(xué)計(jì)量關(guān)系縮聚時(shí)形成的副產(chǎn)物的理論量的比例變?yōu)?5%或更多； (2)以熔融狀態(tài)從所述聚合罐連續(xù)排出預(yù)聚物，固化所述預(yù)聚物，同時(shí)以一個(gè)方向連續(xù)傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機(jī)連續(xù)研磨固化的預(yù)聚物，以生產(chǎn)預(yù)聚物顆粒；和 (3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態(tài)熱處理預(yù)聚物顆粒，從而使其進(jìn)行固相聚合 其中R1代表氫原子、甲?；?、乙?；?、丙?；虮郊柞；?；R2代表氯原子、溴原子，或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組的基團(tuán)；x代表輕基、有機(jī)氧基、鹵原子或酰氧基是O至4的整數(shù)，當(dāng)X是2，3或4時(shí)，多個(gè)R2是相同的或彼此不同的；和 應(yīng)L(R3)V (R4)Z 其中R1和X分別具有與式⑴中R1和X相同的含義，并且分別是與式⑴中的R1和X相同的或彼此不同的；R3和R4各自獨(dú)立代表氯原子或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組中的基團(tuán)；y是O至3的整數(shù)，當(dāng)y是2或3時(shí)，多個(gè)R3是相同的或彼此不同的；z是O至3的整數(shù)，當(dāng)z是2或3時(shí)，多個(gè)R4是相同的或彼此不同的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其中所述副產(chǎn)物包含脂肪酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其中在步驟(I)中由式(I)代表的化合物是由4-羥基苯甲酸的酚羥基與乙酸酐的乙酰化反應(yīng)形成的4-乙酰氧基苯甲酸，在步驟(I)中由式(II)代表的化合物是由6-羥基-2-萘甲酸的酚羥基與乙酸酐的乙酰化反應(yīng)形成的6-乙酰氧基-2-萘甲酸，并且在步驟(I)中乙酸酐的加入量是當(dāng)量數(shù)或更多，基于加入的4-羥基苯甲酸的酚羥基量和加入的6-羥基-2-萘甲酸的酚羥基量的總量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其包括步驟(3)之后熔融形成的液晶聚酯以及造粒所述熔融的液晶聚酯的步驟。
全文摘要
公開了一種生產(chǎn)液晶聚酯的方法，其包括步驟(1)在聚合罐中在260至350℃縮聚由定義的式(I)代表的化合物與定義的式(II)代表的化合物的混合物，以形成預(yù)聚物，同時(shí)餾出形成的副產(chǎn)物，其中待餾出的副產(chǎn)物與當(dāng)式(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學(xué)計(jì)量關(guān)系縮聚時(shí)形成的副產(chǎn)物的理論量的比例是95％或更多；(2)以熔融狀態(tài)從聚合罐連續(xù)排出預(yù)聚物，固化所述預(yù)聚物，同時(shí)以一個(gè)方向連續(xù)傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機(jī)連續(xù)研磨固化的預(yù)聚物，以生產(chǎn)預(yù)聚物顆粒；和(3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態(tài)熱處理預(yù)聚物顆粒，從而進(jìn)行固相聚合。
文檔編號(hào)C08G63/80GK102766254SQ20121020220
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者大友新治, 張毅, 福中唯史 申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社