專利名稱：一種阻燃增強pet/ptt合金材料及其制備方法
ー種阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備方法本發(fā)明涉及高分子材料技術領域，尤其涉及ー種阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備方法。聚對苯ニ甲酸こニ醇酯(PET)樹脂在是目前應用最多的幾種工程塑料之一，廣泛應用于電子、電氣、汽車、節(jié)能燈和家用電器等領域。但由于電子電器產(chǎn)品在使用的過程中易發(fā)熱燃燒而產(chǎn)生火災，因此，不但要求材料滿足UL94垂直燃燒測試要求外，還需要滿足灼熱絲測試的要求，這樣才能夠在使用過程中保證在電器過載的情況下難燃，并保證電器以及生命財產(chǎn)的安全。因此，開發(fā)ー種具有高灼熱絲溫度的PET材料具有極大的社會意義和巨大的經(jīng)濟價值。 目前大型電子電器集團對阻燃產(chǎn)品的灼熱絲要求也在不斷提高，但現(xiàn)有的阻燃增強PET/PTT合金材料灼熱絲起燃溫度過低，不能滿足電子電器產(chǎn)品在工作的時候的穩(wěn)定性，影響了產(chǎn)品的安全性能。本發(fā)明要解決的技術問題是提供ー種力學性能較好，灼熱絲起燃溫度高的阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是，ー種阻燃增強PET/PTT合金材料，按重量百分比由以下組分組成
聚對苯ニ甲酸乙ニ醇酯25-35%; 聚對苯ニ曱酸丙ニ醇酯10-20 %; 復配鹵系阻燃劑10-15%;磷氮系阻燃劑3-6.51
增韌劑3-5%
成碳劑0.4-1%;
復合成核劑0.4-1%;
抗氧劑0.3-0.5%;
潤滑劑0.4-0.6%;
玻璃纖維25-35% O以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的聚對 苯ニ甲酸こニ醇酯的特性粘度為0. 8-1. 0dl/g ;所述的聚對苯ニ甲酸丙ニ醇酯(PTT)的特性粘度為0. 7-0. 9dl/g。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的復配鹵系阻燃劑為混合物，是溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑的混合物，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑的重量比為1-4:1。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的磷氮系阻燃劑為次磷酸鹽類阻燃劑；所述的成碳劑為季戊四醇。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，所述的增韌劑為こ烯一甲基丙烯酸共聚物或こ烯ー丙烯酸甲酯一甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物或甲基丙烯酸甲酷-丁ニ烯-苯こ烯核殼型增韌劑中的ー種。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的復合成核劑為滑石粉、云母、碳酸鈣、納米氫氧化鎂、長鏈羧酸鈉鹽中的ー種或多種。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的長鏈羧酸鈉鹽為含12-36個碳原子的一元酸的鈉鹽。以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的抗氧劑為四[甲基-￠- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酷]季戊四醇酯與三(2，4-ニ叔丁基苯基)亞磷酸酯重量比為1:1的混合物；以上所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，阻燃增強PET/PTT合金材料所述的潤滑劑為國產(chǎn)的脂肪酸酰胺；所述的玻璃纖維為無堿長纖，直徑為9-13i!m。ー種上述阻燃增強PET/PTT合金材料的制備方法，阻燃增強PET/PTT合金材料包括以下步驟a :按上述的重量百分比稱取聚對苯ニ甲酸こニ醇酷、聚對苯ニ甲酸丙ニ醇酯樹脂和其他組分；b :將稱取好的聚對苯ニ甲酸こニ醇酷、聚對苯ニ甲酸丙ニ醇酯樹脂、復配鹵系阻燃劑、磷氮系阻燃劑、增韌劑、成碳劑、復合成核劑、抗氧劑和潤滑劑在混合器中混合5-10分鐘；
c :將b步驟中混合好的原料加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，在雙螺桿的排氣ロ加入玻璃纖維熔融擠出，擠出機的溫度設定如下一區(qū)溫度180-200°C，ニ區(qū)溫度190-210°C，三區(qū)溫度190_220で，四區(qū)溫度200-220°C，五區(qū)溫度200-220，六區(qū)溫度180_210で，七區(qū)溫度180-200°C，八區(qū)溫度180-190°C，機頭溫度210-240°C ;真空度O. 02—0. 08MPa，擠出時的主機轉速300_500r/min ;喂料速度10_35r/min。本發(fā)明的阻燃增強PET/PTT合金材料具有較好的機械性能，韌性高，其O. 8mm以上厚度的樣品灼熱絲溫度GWTI≥750℃，阻燃性能為UL94-V0級，全部生產(chǎn)用的原輔料和添加劑以及生產(chǎn)設備均為國產(chǎn)，生產(chǎn)成本和原料成本大大降低，有效的提高了產(chǎn)品的綜合競 爭力。下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步闡述在下述各個實施例中，PET的特性黏度為O. 65dl/g，如江陰興泰產(chǎn)CZ5011，PTT樹脂的特性粘度為O. 90dl/g，如美國杜邦產(chǎn)J1101，復配鹵系阻燃劑為溴系阻燃劑與阻燃協(xié)效劑按重量比為1-4:1復配組成，其中溴系阻燃劑為十溴ニ苯こ烷、溴化環(huán)氧、溴化聚苯こ烯、多溴聯(lián)苯醚中的ー種或幾種，阻燃協(xié)效劑為三氧化ニ銻、五氧化ニ銻、銻酸鈉中的ー種或幾種；磷氮系阻燃劑為0P1240 (科萊恩產(chǎn))、0P1230 (科萊恩產(chǎn))，或EPFR-300A的ー種或幾種混合而成；增韌劑優(yōu)選為共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁ニ烯-苯こ烯(MBS)核殼型增韌齊U，如LG產(chǎn)的EM 500A;成碳劑優(yōu)選為季戊四醇；復合成核劑為滑石粉(目數(shù)為5000目，深圳市錦龍輝實業(yè)有限公司產(chǎn))、云母、碳酸鈣(為重質(zhì)碳酸鈣，目數(shù)為5000目，江西奧特精細粉體有限公司產(chǎn))、納米氫氧化鎂、長鏈羧酸鈉鹽中的ー種或幾種混合而成，其中長鏈羧酸鈉鹽為含12-35個碳原子的一元酸的鈉鹽；抗氧劑為四[甲基-β-(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(比如抗氧劑1010)與三(2，4-ニ叔丁基苯基)亞磷酸酯(比如抗氧劑168)按重量比1:1混合而成；潤滑劑為こ撐雙脂肪酸酰胺，如國產(chǎn)的TAF ;玻璃纖維是無堿長纖，直徑為9-13 μ m，為巨石集團產(chǎn)T635B。實施例I本實施例中的具有阻燃增強PET/PTT合金材料按重量百分比，由以下組分組成PET 25. 0%, PTT 13. 0%，復配鹵系阻燃劑(75%十溴ニ苯こ烷+25%三氧化ニ銻)18. 0%，磷氮系阻燃劑(0P1240) 4. 0%，成碳劑季戊四醇O. 6%，增韌劑(MBS) 3. 0%，復合成核劑(20%長鏈羧酸鈉鹽+50%滑石粉+30%重質(zhì)碳酸鈣)O. 4%，抗氧劑(50%抗氧劑1010+50%抗氧劑168) O. 4%，潤滑劑O. 6%，玻璃纖維35%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個組分；步驟ニ、將稱取的PET、PTT、復配鹵系阻燃劑、磷氮系阻燃劑、增韌劑、成碳劑、復合成核劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合4. 5min ；步驟三、將步驟ニ混合好的物料加入雙螺桿擠出機的料斗中，熔融擠出的同時，在雙螺桿擠出機的排氣ロ加入玻璃纖維，經(jīng)熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機的エ藝條件如下雙螺桿擠出機一區(qū)溫度180°C，ニ區(qū)溫度190°C，三區(qū)溫度205°C，四區(qū)溫度220°C，五區(qū)溫度220°C，六區(qū)溫度230°C，七區(qū)溫度210°C，八區(qū)溫度210°C，機頭溫度2400C ;真空度0. 02MPa，擠出時的主機轉速460r/min ;喂料速度28. Or/min。實施例2本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速430r/min ;喂料速度27. 8r/min,該復合材料包括的原料為表-I第2列所列組分及重量百分比。實施例3本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速430r/min ;喂料速度30. 6r/min,該復合材料包括的原料為表-I第3列所列組分及重量百分比。
實施例4本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速435r/min ;喂料速度30. Or/min,該復合材料包括的原料為表-I第4列所列組分及重量百分比。實施例5本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速442r/min ;喂料速度28. 4r/min,該復合材料包括的原料為表-I第5列所列組分及重量百分比。實施例6本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速415r/min ;喂料速度26. 7r/min,該復合材料包括的原料為表-I第6列所列組分及重量百分比。實施例7本實施例提供的ー種具有阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備エ藝，其基本上與實施例I相同，其不同之處在于，擠出時的主機轉速478r/min ;喂料速度30. 2r/min,該復合材料包括的原料為表-I第7列所列組分及重量百分比。表-I實施例1-7原料重量份數(shù)組成表
權利要求
1.一種阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，按重量百分比由以下組分組成聚對苯二甲酸乙二醇酯25-35%;聚對苯二甲酸丙二醇酯10-20 %;復配鹵系阻燃劑10-15%;磷氮系阻燃劑3-6.5%;增韌劑3-5%;成碳劑0.4-1%;復合成核劑0.4-1%;抗氧劑0.3-0.5%;潤滑劑0.4-0.6%;玻璃纖維25-35%。
2.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的聚對苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度為O. 8-1. 0dl/g ;所述的聚對苯二甲酸丙二醇酯的特性粘度為O.7-0. 9dl/g。
3.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的復配鹵系阻燃劑為混合物，是溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑的混合物，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑的重量比為 1-4:1。
4.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的磷氮系阻燃劑為次磷酸鹽類阻燃劑；所述的成碳劑為季戊四醇。
5.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，所述的增韌劑為乙烯一甲基丙烯酸共聚物或乙烯一丙烯酸甲酯一甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核殼型增韌劑中的一種。
6.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的復合成核劑為滑石粉、云母、碳酸鈣、納米氫氧化鎂、長鏈羧酸鈉鹽中的一種或多種。
7.根據(jù)權利要求5所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的長鏈羧酸鈉鹽為含12-36個碳原子的一元酸的鈉鹽。
8.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料，其特征在于，所述的抗氧劑為四[甲基-β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯與三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯重量比為1:1的混合物。
9.根據(jù)權利要求I所述的阻燃增強ΡΕΤ/ΡΤΤ合金材料，其特征在于，所述的潤滑劑為國產(chǎn)的脂肪酸酰胺；所述的玻璃纖維為無堿長纖，直徑為9-13 μ m。
10.一種如權利要求I所述的阻燃增強PET/PTT合金材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a :按權利要求I所述的重量百分比稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯樹脂和其他組分； b :將稱取好的聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯樹脂、復配鹵系阻燃齊IJ、磷氮系阻燃劑、增韌劑、成碳劑、復合成核劑、抗氧劑和潤滑劑在混合器中混合5-10分鐘； c :將b步驟中混合好的原料加入雙螺桿擠出機中，熔融擠出的同時，在雙螺桿的排氣口加入玻璃纖維熔融擠出，擠出機的溫度設定如下 一區(qū)溫度180-200°C，二區(qū)溫度190-210°C，三區(qū)溫度190_220 °C，四區(qū)溫度200-220°C，五區(qū)溫度:200-220，六區(qū)溫度:180_210°C，七區(qū)溫度:180-200°C，八區(qū)溫度180-190°C，機頭溫度210-240°C ;真空度0. 02—0. 08MPa，擠出時的主機轉速300_500r/min ;喂料速度10_35r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃增強PET/PTT合金材料及其制備方法。阻燃增強PET/PTT合金材料按重量百分比由以下組分組成聚對苯二甲酸乙二醇酯 25-35%；聚對苯二甲酸丙二醇酯 10-20%；復配鹵系阻燃劑10-15%；磷氮系阻燃劑3-6.5%；增韌劑　3-5%；成碳劑0.4-1%；復合成核劑0.4-1%；抗氧劑0.3-0.5%；潤滑劑0.4-0.6%；玻璃纖維25-35%。本發(fā)明的阻燃增強PET/PTT合金材料具有較好的機械性能，韌性高，其0.8mm以上厚度的樣品灼熱絲溫度GWIT≥750℃, 阻燃性能為UL94-V0級，全部生產(chǎn)用的原輔料和添加劑以及生產(chǎn)設備均為國產(chǎn)，生產(chǎn)成本和原料成本大大降低，有效的提高了產(chǎn)品的綜合競爭力。
文檔編號C08K5/20GK102757624SQ20121021922
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權日2012年6月29日
發(fā)明者徐東, 徐永, 楊光耀 申請人:深圳市科聚新材料有限公司