專利名稱：席夫堿鋁化合物及其制備方法和聚乳酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于催化劑領(lǐng)域，尤其涉及一種席夫堿鋁化合物及其制備方法和聚乳酸的制備方法。
背景技術(shù)：
聚乳酸是一種化學(xué)合成的生物降解材料，在包裝材料、生物醫(yī)藥及制藥工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。聚乳酸的合成通常采用兩種方法，即丙交酯(乳酸的環(huán)狀二聚體)開環(huán)聚合和乳酸直接聚合。其中高分子的聚乳酸一般采用丙交酯開環(huán)聚合的方法，并且已經(jīng)有大量文獻(xiàn)及專利對(duì)丙交酯開環(huán)聚合進(jìn)行了相關(guān)報(bào)道，如專利號(hào)為5235031的美國(guó)專利和專利號(hào) 為5357034的美國(guó)專利。丙交酯分為三種立體異構(gòu)體左旋丙交酯(LLA)，右旋丙交酯(DLA)和內(nèi)消旋丙交
酯，其結(jié)構(gòu)分別如下
權(quán)利要求
1.ー種席夫堿鋁化合物，如式(I)所示
2.ー種席夫堿鋁化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 將式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿與Al (R' )3在溶劑中反應(yīng)，得到式(III)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物；
3.ー種席夫堿鋁化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 A)將式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿與Al (R' )3在溶劑中反應(yīng)，得到式(III)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物；B)將所述式(III)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物與R" H在溶劑中反應(yīng)，得到式(IV)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物；
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿與A1(R/ )3的摩爾比為1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿與A1(R/ )3反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60V 100°C，反應(yīng)時(shí)間為擴(kuò)llh。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿按照以下步驟制備 將1，1'，3，3'-四氨甲基環(huán)丁烷與式(V)結(jié)構(gòu)的取代水楊醛反應(yīng)，得到式(II)結(jié)構(gòu)的席夫堿；
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述1，I'，3，3'-四氨甲基環(huán)丁烷按照以下步驟制備 51)將ニ溴新戊ニ醇、苯甲醛與對(duì)甲苯磺酸在溶劑中反應(yīng)，得到化合物Via; 52)將丙ニ酸ニこ酷、こ醇鈉與所述化合物VIa反應(yīng)，得到化合物VIb； 53)將所述化合物VIb與氫化鋁鋰在溶劑中反應(yīng)，得到化合物VIc； 54)在酸性條件下，將所述化合物VIc與甲醇反應(yīng)，得到化合物VId； 55)將所述化合物VId與甲基磺酰氯在溶劑中反應(yīng)，得到化合物VIe； 56)將所述化合物VIe與疊氮化鈉在100°C 120°C的條件下在溶劑中反應(yīng)2(T30h，得到化合物VIf ； 57)將所述化合物VIf 與氫化鋁鋰在溶劑中反應(yīng)，得到1，I'，3，3'-四氨甲基環(huán)丁烷；
8.ー種聚乳酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 將丙交酯與式(I)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物在溶劑中反應(yīng)，得到聚乳酸；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述式(I)結(jié)構(gòu)的席夫堿鋁化合物與丙交酯的摩爾比為l:7(Tl:400。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在干，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為35°C 110°C，反應(yīng)時(shí)間為1.5 31h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種席夫堿鋁化合物及其制備方法和聚乳酸的制備方法，該席夫堿鋁化合物的結(jié)構(gòu)如式(I)所示。與現(xiàn)有技術(shù)單金屬中心席夫堿相比，本發(fā)明利用四胺化合物連接四個(gè)C=N官能基團(tuán)，從而提供兩個(gè)金屬活性中心結(jié)合位點(diǎn)，形成雙金屬中心席夫堿。雙金屬中心席夫堿一方面具有較大的分子空間獲得了較大的空間位阻，使其對(duì)丙交酯開環(huán)聚合的選擇性增強(qiáng)，提高了聚合產(chǎn)物空間結(jié)構(gòu)的規(guī)整性；另一方面雙金屬中心的引入也增強(qiáng)了催化劑的反應(yīng)活性，提高聚合反應(yīng)的活性。
文檔編號(hào)C08G63/84GK102757457SQ20121026668
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者莊秀麗, 龐烜, 張涵, 段然龍, 邢璐, 陳學(xué)思 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所