專利名稱:一種雙酚a型聚芳硫醚醚腈樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂及其制備方法。
背景技術(shù):
聚芳醚腈是一類側(cè)鏈上具有腈基的熱塑性聚合物,它是從二十世紀(jì)八十年代以來首先為國防軍工和尖端技術(shù)的需求而發(fā)展起來的一類綜合性能優(yōu)異的高分子材料,具有很高的耐熱性、阻燃性、機械強度、防紫外線和抗蠕變性好等優(yōu)良特性。由于其綜合性能優(yōu)異,可廣泛應(yīng)用于航空航天、電子封裝、機械制造、汽車零件等領(lǐng)域。雙酚A型聚芳醚腈作為聚芳醚腈中的一種,它是由雙酚A與2,6- 二氯苯腈兩種原料合成的。雙酚A相對于其芳香二元酚如間苯二酚,對苯二酚或者聯(lián)苯二酚來說價格較低,因此引入雙酚A結(jié)構(gòu)到聚芳醚腈鏈上可以降低聚芳醚腈的生產(chǎn)成本,同時合成的雙酚A型聚芳醚腈是無定型的,溶解性較 好,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達到170° C以上,力學(xué)性能優(yōu)異。但是相對于其他工程塑料如聚碳酸酯,聚甲醛或者聚苯硫醚來說,雙酚A型聚芳醚腈生產(chǎn)成本和加工溫度還是偏高,同時耐熱性能也有待進一步提聞。
發(fā)明內(nèi)容
為了進一步降低雙酚A型聚芳醚腈生產(chǎn)成本和加工溫度,進一步提高其耐熱性能,本發(fā)明采用雙酚A、硫化鈉與2,6-二氯苯腈共聚,將硫醚鍵引入到聚芳醚腈主鏈上得到一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂。該樹脂相當(dāng)于在聚芳醚腈樹脂中摻入了聚芳硫醚,由于硫化鈉原料易得且價格便宜,能夠降低聚芳醚腈的生產(chǎn)成本,而且還能保持其優(yōu)異的力學(xué)性能。由于硫醚鍵的引入,對降低雙酚A型聚芳醚腈生產(chǎn)成本和加工溫度,進一步提高其耐熱性能均起到明顯的改善作用。本發(fā)明技術(shù)方案如下一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂,其結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂,其結(jié)構(gòu)為
2.一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂的制備方法,包括以下步驟 步驟I :以2,6- 二氯苯甲腈、雙酚A和硫化鈉(Na2S. 9H20)為主要原料,以碳酸鉀、N-甲基吡咯烷酮和甲苯為輔助原料;其中碳酸鉀為催化劑,N-甲基吡咯烷酮為溶劑,甲苯為脫水劑;各原料用量之間摩爾比為2,6-二氯苯甲腈(n+m):碳酸鉀N_甲基吡咯烷酮甲苯=1:1: (I. I I. 5) : (6 8) : (I. 2 I. 5),其中n為硫化鈉用量,m為雙酚A用量,n與m之比為介于0.01到0. 99之間的任意值。
步驟2 :將步驟I所備各種原料投入反應(yīng)釜中于14(T17(TC、常壓下攪拌反應(yīng)2 4小時后蒸出脫水劑,蒸出脫水劑后將反應(yīng)釜升溫至190 210°C、常壓下繼續(xù)攪拌反應(yīng)至出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象時向反應(yīng)釜中注入N-甲基吡咯烷酮溶劑以稀釋產(chǎn)物,從而便于產(chǎn)物從反應(yīng)釜中放出。
步驟3 :將步驟2聚合反應(yīng)的產(chǎn)物沉淀于沉淀劑中,取沉淀產(chǎn)物經(jīng)干燥后利用粉碎機粉碎成粒徑為0. 5 I. 5cm大小的顆粒;然后將顆粒經(jīng)膠體磨研磨為粒徑為0. 005 0. Imm大小的精細(xì)粉末。
步驟4 :將步驟3所得精細(xì)粉末置于有機溶劑中浸泡0. 2 I小時后經(jīng)離心機固液分離,液體進入精餾塔精餾回收溶劑,固體經(jīng)含有稀鹽酸的沸水洗滌、過濾,然后在150°C下烘干,最終得到雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂精細(xì)粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,步驟3中所述沉淀劑為乙醇、甲醇或水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,步驟4中所述沉淀劑為乙醇或甲醇。
全文摘要
一種雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂及其制備方法,屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以2,6-二氯苯甲腈、硫化鈉和雙酚A為原料,以N-甲基吡咯烷酮為溶劑,在催化劑碳酸鉀和脫水劑甲苯作用下于反應(yīng)釜中常壓完成反應(yīng)。反應(yīng)溶液經(jīng)沉淀劑沉淀后,用粉碎機將沉淀物粉碎得到的顆粒于膠體磨中研磨得到乳化的精細(xì)粉末。然后將精細(xì)粉末于有機溶劑中浸泡后經(jīng)離心機固液分離,液體進入精餾塔精餾回收溶劑,固體經(jīng)沸水洗滌后烘干獲得本發(fā)明的雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂。本發(fā)明生產(chǎn)條件易于實現(xiàn),生產(chǎn)過程安全環(huán)保,采用本發(fā)明方法制備的雙酚A型聚芳硫醚醚腈樹脂、性能穩(wěn)定,可應(yīng)用于航空航天、電子、機械、醫(yī)療、化工等領(lǐng)域。
文檔編號C08G65/40GK102766256SQ20121026920
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者劉孝波, 楊建 , 蒲澤軍, 趙睿 申請人:電子科技大學(xué)