一種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法及其設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法和設(shè)備，即一種機(jī)械自動(dòng)化的生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，包括：配料、熱聚反應(yīng)、鋼帶冷卻、膜洗濾分離純化、濃縮、真空低溫干燥。所制得的無糖聚葡萄糖聚合度高、穩(wěn)定性更高、產(chǎn)量高。
【專利說明】一種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法及其設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食品膳食纖維的生產(chǎn)方法及設(shè)備，特別涉及一種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法及其設(shè)備和系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]聚葡萄糖(Polydextrose，又稱聚糊精)是水溶性膳食纖維的一種，為白色或類白色粉狀固體，無臭，易溶于水，是在檸檬酸，山梨醇的存在下，將葡萄糖高溫低壓反應(yīng)聚合而成多聚體，其化學(xué)式為葡萄糖無規(guī)則鍵合的縮聚物，但以I，6-糖苷鍵結(jié)合為主的D-葡萄糖多聚體，結(jié)合有少量山梨醇、檸檬酸等，平均分子量大于3200，平均聚合度大于20。產(chǎn)品形式有A型、N型、K型以及改性聚葡萄糖(Litesse)和精煉聚葡萄糖(II IeqqeUltra)等，A型為無定形粉末，白色至淡黃色，10%水溶液pH值為2.5~3.5，應(yīng)用時(shí)需用緩沖劑調(diào)節(jié)其酸性；N型為A型的水溶液，無色至淡黃色，濃度70%，pH值用KOH中和至5.0~6.0 ;K型是用食品級(jí)KHCO3調(diào)節(jié)聚葡萄糖水溶液pH值至5.0~6.0，再將溶液濃縮、干燥制得，或用KOH、KHCO3與A型粉末干混而成；對(duì)聚葡萄糖進(jìn)行催化氫化加工得到白色至乳白色的改性聚葡萄糖，10%水溶液的pH值為3.0~4.5，酸度和苦味降低，口味有較大改善，在此基礎(chǔ)上提煉而成的精煉聚葡萄糖為白色固體，口味清爽，10%溶液的pH值為4.5~6.5，溶液無色無味。
[0003]聚葡萄糖具有整腸、調(diào)節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應(yīng)用。此外，還具有如下特點(diǎn):
[0004]可溶性膳食纖維聚葡萄糖是一種高分子糖類化合物，屬膳食纖維范疇，具有整腸，調(diào)節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應(yīng)用。
[0005]1.低熱量，無齲齒性
[0006]聚葡萄糖是一種低熱量物質(zhì)(4.148kJ/g),約為一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四分之一；無齲齒性，難被人體消化吸收。
[0007]2.良好的持水和吸水能力
[0008]聚葡萄糖具有良好的保濕性，其水分活性較低，可防止或延緩食品中含水量的變化，有助于控制食品中水分的增加或損失速率，通過保持水分或防止水分遷移來延長產(chǎn)品的貨架期。
[0009]3.合適的粘度
[0010]聚葡萄糖溶液的粘度高于同等濃度蔗糖或山梨醇溶液的粘度.在取代食品中的碳水化合物和脂肪時(shí)，能形成理想的口感。
[0011]4.矯正冰點(diǎn)
[0012]使用高甜度甜味劑制造低熱量冷凍甜食時(shí)，可添加聚葡萄糖調(diào)整產(chǎn)品的基體，補(bǔ)償由于砂糖減少造成的基體喪失，改善由于冰點(diǎn)降低而造成的不良質(zhì)構(gòu)變化。
[0013]5.良好的加工性能
[0014]聚葡萄糖性質(zhì)穩(wěn)定，水溶性好，配伍范圍廣，在液態(tài)和固體食品中均能應(yīng)用，可與眾多的食品原輔料配合使用。
[0015]中國專利N0.90101110.X公開了ー種由實(shí)質(zhì)上不含低分子有機(jī)酸的聚葡萄糖制備顆粒直徑小于約125微米的粉狀聚葡萄糖的方法。該方法通過將不含低分子量有機(jī)酸的聚葡萄糖與抗結(jié)塊劑混合后研磨形成粉狀聚葡萄糖。中國專利號(hào)N0.03126106.X公開了ー種聚葡萄糖生產(chǎn)エ藝和生產(chǎn)裝置，采用所述的エ藝裝置使得聚葡萄糖產(chǎn)品中的聚合物含量提高到90%以上；降低了還原糖的含量到4%以下；酸度和pH值較低，酸度為0.02，pH值達(dá)到5。中國專利申請(qǐng)N0.101824097公開了ー種聚葡萄糖的生產(chǎn)方法，通過負(fù)壓聚合反應(yīng)后采用脫色樹脂吸附脫色，再采用噴霧干燥制得。
[0016]上述的發(fā)明均是在聚葡萄糖的生產(chǎn)的流程步驟上作出改進(jìn)，人工環(huán)節(jié)較多，不利于質(zhì)量控制且產(chǎn)率較低，綜上所述，提供一種低成本，智能化處理、高產(chǎn)率且產(chǎn)品穩(wěn)定性更高的聚葡萄糖生產(chǎn)方法和相關(guān)的設(shè)備，都是當(dāng)下社會(huì)需要研究的熱點(diǎn)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供ー種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法和設(shè)備，通過機(jī)械自動(dòng)化技木，改進(jìn)現(xiàn)有生產(chǎn)方法的中多個(gè)環(huán)節(jié)，極大的改進(jìn)了質(zhì)量控制和產(chǎn)量產(chǎn)率且實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)；通過智能化控制，可實(shí)現(xiàn)整套系統(tǒng)設(shè)備的遠(yuǎn)程監(jiān)控和操作；根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)及設(shè)備運(yùn)行管理的要求，可實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的遙信、遙測(cè)、遙調(diào)、遙控的“四遙”控制。
[0018]聚葡萄糖的ロ感取決于其制備過程中的聚合反應(yīng)的程度，反應(yīng)越徹底且副產(chǎn)物(如糖醛)或未反應(yīng)原料越少(如山梨醇)所制得的聚葡萄糖的ロ感將會(huì)越佳，同時(shí)聚葡萄糖的聚合度應(yīng)當(dāng)控制在16~30之間以保證聚葡萄糖的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且不成黏糊狀而無法進(jìn)入后續(xù)的精制過程。為達(dá)到上述的目的，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和實(shí)驗(yàn)，調(diào)整了聚葡萄糖的生產(chǎn)エ藝，基本獲得了制備ロ感好且低成本、產(chǎn)率高且產(chǎn)品穩(wěn)定高的聚葡萄糖的生產(chǎn)方法及相關(guān)的設(shè)備。
[0019]本發(fā)明目的之ー是提供ー種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0020]I)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比85~95:0.1~1:5~15進(jìn)行配料充分混合；
[0021]2)熱聚反應(yīng):原料投入反應(yīng)釜在170~190°C下，攪拌反應(yīng)4-7小時(shí)，保持真空度為0~-0.12MPa，在反應(yīng)初期0.1~0.5小時(shí)保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，在聚合反應(yīng)后段4~6小時(shí)時(shí)保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應(yīng)最后的0.5~I小時(shí)真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應(yīng)結(jié)束時(shí)通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調(diào)整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ；
[0022]3)鋼帶冷卻:原料由反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻；
[0023]4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對(duì)分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質(zhì)滲透液；
[0024]5)濃縮:將所得料液進(jìn)行濃縮，至濃度40-70% ；
[0025]6)真空低溫干燥:在真空狀態(tài)下對(duì)濃縮后料液進(jìn)行低溫連續(xù)干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產(chǎn)品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90。。。
[0026]優(yōu)選地，上述方法制得的無糖聚葡萄糖的平均分子量為3500~4500Da，聚葡萄糖含量≥99%，葡萄糖≤0.01%，5-羥甲基糖醛≤0.006%, 1,6-無水葡萄糖≤0.01%。
[0027]優(yōu)選地，所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結(jié)片冷卻機(jī)或雙鋼帶結(jié)片冷卻機(jī)。
[0028]優(yōu)選地，所述的調(diào)整pH值步驟后保持聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行5~10分鐘。
[0029]優(yōu)選地，所述的步驟2中的熱聚反應(yīng)條件為:溫度為175°C、攪拌速度為650~700轉(zhuǎn)/分鐘。
[0030]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或與碳酸氫鉀混合物。
[0031]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀與碳酸氫鉀的重量份數(shù)比為20—30:70_80。
[0032]優(yōu)選地，所述的過濾膜為改性醚砜有機(jī)卷式膜。
[0033]本發(fā)明目的之二是提供一種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的設(shè)備及系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、鋼帶冷卻裝置、真空裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置、真空低溫冷卻干燥裝置和導(dǎo)熱油爐。
[0034]優(yōu)選地，所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶接片冷卻機(jī)或雙鋼帶結(jié)片冷卻機(jī)。
[0035]優(yōu)選地，所述的系統(tǒng)還包括分裝機(jī)。
[0036]本發(fā)明提供的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法和設(shè)備及系統(tǒng)的有益效果為:
[0037]1.采用調(diào)整聚合反應(yīng)時(shí)的真空度以保證聚合反應(yīng)的完全，本發(fā)明將聚合反應(yīng)的真空度分為三個(gè)階段:反應(yīng)初期保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的兩小時(shí)真空度不低于-0.085MPa，最后半小時(shí)保持在-0.09~-0.12MPa。分階段的真空度下的聚合反應(yīng)生產(chǎn)所得的產(chǎn)品晶瑩、透亮且口感好。
[0038]2.減少現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中的pH值調(diào)節(jié)步驟，將其與聚合反應(yīng)同步完成，提高了生產(chǎn)效率；
[0039]3.采用鋼帶冷卻技術(shù)代替了人工接料后的自然冷卻，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，冷卻效果提高200%，提高產(chǎn)量，且利于質(zhì)量控制和食品安全監(jiān)控；
[0040]4.采用真空低溫連續(xù)干燥代替常規(guī)的噴霧干燥塔，產(chǎn)品的得率大為提高，且采用數(shù)控技術(shù)后，各設(shè)備的參數(shù)較噴霧干燥塔更易調(diào)整，使得整個(gè)產(chǎn)品的制備過程穩(wěn)定高效且所制得的無糖聚葡萄糖的穩(wěn)定性大大提升。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]附圖1為本發(fā)明提供的無糖聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042]以下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解，下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。
[0043]如圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)方法的流程簡(jiǎn)化圖，即通過如下的步驟生產(chǎn)本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法制得的無糖聚葡萄糖。
[0044]1.配料
[0045]以重量份數(shù)為單位將葡萄糖、山梨醇、檸檬酸按比例配好料，其中葡萄糖、檸檬酸、山梨醇，均勻混合。也可根據(jù)需要，采用其他配方比例，原料的均勻混合保證反應(yīng)的均衡，其中主要原料為葡萄糖，檸檬酸為催化劑，山梨醇為增塑劑。
[0046]2.調(diào)配1%食用堿溶液
[0047]向溶解罐內(nèi)注入1800kgR0純凈水。打開攪拌裝置，將已經(jīng)脫去外包裝的600kg聚葡萄糖粗制品緩緩倒入溶解罐中。然后加水至溶解罐5 / 6處，然后取0.25kg的氫氧化鈉，配成10%的氫氧化鈉溶液，緩慢的加入溶解釜中，充分?jǐn)嚢柚寥芤撼吻?約40分鐘)，然后測(cè)量其PH值，保持其PH值在5.2±0.1。放置備用。
[0048]3.熱聚反應(yīng)
[0049]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)設(shè)定真空度為0~-0.12MPa，反應(yīng)溫度為170~180°C，反應(yīng)時(shí)間為4~7小時(shí)，其中真空度分三個(gè)階段調(diào)整:反應(yīng)初期保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的兩小時(shí)真空度不低于-0.085MPa,最后半小時(shí)保持在-0.09~-0.1MPa (開真空前先開水管，再開電機(jī))。反應(yīng)真空度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間也可采用其他合適的條件。反應(yīng)釜可采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，或其他同類用途的反應(yīng)釜。通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0050]生產(chǎn)前先進(jìn)行預(yù)熱升溫，然后開動(dòng)反應(yīng)釜，當(dāng)溫度達(dá)到一定后開始投料，分三次投完，投料完后等20分鐘開真空系統(tǒng)。反應(yīng)臨近結(jié)束時(shí)通過真空投料向反應(yīng)釜內(nèi)加入1%的食用堿溶液溶液，攪拌均勻后，繼續(xù)反應(yīng)5~10分鐘測(cè)得pH值為5.5~6后結(jié)束反應(yīng)。所得的產(chǎn)品色澤應(yīng)該是黃色半透明體、澤亮的、較粘稠的，越粘稠說明反應(yīng)程度越好。
[0051]4.鋼帶冷卻
[0052]將反應(yīng)好的聚葡萄糖粗品接入已經(jīng)事先清洗殺菌過的不銹鋼鋼帶中。打開單鋼帶結(jié)片機(jī)或雙鋼帶結(jié)片機(jī)電源，然后打開反應(yīng)釜下邊的放料閥，所得的聚葡萄糖粗品就流入不銹鋼鋼帶上，聚合反應(yīng)所得的產(chǎn)品在單`鋼帶結(jié)片機(jī)上迅速凝塊并被傳送到結(jié)片機(jī)尾端，然后輸送至物料暫存罐。
[0053]5.粉碎
[0054]粉碎前先用75%的酒精對(duì)粉碎機(jī)不銹鋼篩網(wǎng)及食品接觸面進(jìn)行噴灑消毒。等待10分鐘左右、待其自然干燥。安裝上80目不銹鋼篩網(wǎng)。打開粉碎機(jī)電源，再打開物料暫存罐下的電機(jī)，將物料暫存罐中的物料輸送至粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎。
[0055]6.脫色
[0056]將溶解后的聚葡萄糖經(jīng)過常規(guī)方法脫色處理如離子交換或活性炭，使溶液
[0057]白度達(dá)到85-95%。
[0058]7.膜過濾
[0059]將溶解或者經(jīng)脫色后的液體聚葡萄糖溶液經(jīng)過膜過濾循環(huán)，以進(jìn)一歩降低產(chǎn)品的雜質(zhì)，濃縮后的液體流入濃縮液缸，具體采用改性醚砜有機(jī)卷式膜過濾。
[0060]8.蒸發(fā)濃縮
[0061]將經(jīng)過膜過濾的儲(chǔ)存在濃縮液缸中的濃縮液通過三效濃縮設(shè)備進(jìn)ー步濃縮至濃度為40~70%，其中將流量計(jì)控制在10~15LPM，使產(chǎn)品更有利于進(jìn)行真空干燥。
[0062]9.真空低溫干燥
[0063]采用真空低溫干燥替代傳統(tǒng)噴霧干燥塔進(jìn)行干燥，具體為:使用ー連續(xù)真空低溫干燥系統(tǒng)在真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C下進(jìn)行連續(xù)干燥。[0064]實(shí)施例1
[0065]原料配比采用葡萄糖85份、檸檬酸1.5份、山梨醇5份，混合均勻。
[0066]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個(gè)小時(shí)真空度為-0.085MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1MPa ;反應(yīng)溫度170°C，反應(yīng)4小時(shí)后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0067]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉調(diào)至pH5.5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0068]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥。
[0069]得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測(cè)所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測(cè)結(jié)果見表1。
[0070]實(shí)施例2
[0071]原料配比采用葡萄糖95份、檸檬酸0.1份、山梨醇5份，混合均勻。
[0072]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個(gè)小時(shí)真空度為0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.12MPa ;反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)7小時(shí)后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0073]在反應(yīng) 釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鉀調(diào)至pH6。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0074]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和真空低溫干燥(70°C，
0.1OMPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測(cè)所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測(cè)結(jié)果見表1。
[0075]實(shí)施例3
[0076]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0077]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個(gè)小時(shí)真空度為-0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1lMPa ;反應(yīng)溫度175°C，反應(yīng)5小時(shí)后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0078]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:80)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0079]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和真空低溫干燥(90°C，
0.07MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測(cè)所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測(cè)結(jié)果見表1。
[0080]實(shí)施例4
[0081]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0082]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個(gè)小時(shí)真空度為-0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1lMPa ;反應(yīng)溫度175V，反應(yīng)5小時(shí)后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0083]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鉀與碳酸氫鉀混合液(重量比為30:70)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0084]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和真空低溫干燥(60°C，0.09MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測(cè)所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測(cè)結(jié)果見表1。
[0085]實(shí)施例5
[0086]原料配比采用葡萄糖89份、檸檬酸1份、山梨醇10份，混合均勻。
[0087]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個(gè)小時(shí)真空度為-0.85MPa，反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1OMPa ;反應(yīng)溫度175°C，反應(yīng)4小時(shí)后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0088]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:70)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0089]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和真空低溫干燥(50°C，
0.12MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測(cè)所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測(cè)結(jié)果見表1。
[0090]表1
[0091]
【權(quán)利要求】
1.ー種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟: 1)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比85~95:0.1~1:5~15進(jìn)行配料充分混合； 2)熱聚反應(yīng):原料投入反應(yīng)釜在170~190°C下，攪拌反應(yīng)4-7小時(shí)，保持真空度為0~-0.12MPa，在反應(yīng)初期0.1~0.5小時(shí)保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，在聚合反應(yīng)后段4~6小時(shí)時(shí)保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應(yīng)最后的0.5~I小時(shí)真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應(yīng)結(jié)束時(shí)通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調(diào)整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ； 3)鋼帶冷卻:原料由反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻； 4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對(duì)分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質(zhì)滲透液； 5)濃縮:將所得料液進(jìn)行濃縮，至濃度40-70%； 6)真空低溫干燥:在真空狀態(tài)下對(duì)濃縮后料液進(jìn)行低溫連續(xù)干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產(chǎn)品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C。
2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結(jié)片冷卻機(jī)或雙鋼帶結(jié)片冷卻機(jī)。
3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的步驟2中的熱聚反應(yīng)條件為?.溫度為1·70~175°C、攪拌速度為650~700轉(zhuǎn)/分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鉀及其混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉與碳酸氫鉀的重量份數(shù)比為20—30:70-80。
6.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的過濾膜為改性醚砜有機(jī)卷式膜。
7.—種連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的設(shè)備及系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、鋼帶冷卻裝置、真空裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置和真空低溫冷卻干燥裝置，所述的應(yīng)釜、鋼帶冷卻裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置和真空低溫冷卻干燥裝置依次順序連接。
8.如權(quán)利要求7所述的連續(xù)生產(chǎn)無糖聚葡萄糖的設(shè)備及系統(tǒng)，其特征在于:它還包括分裝機(jī)，所述的分裝機(jī)與真空低溫冷卻干燥裝置連接。
【文檔編號(hào)】C08B37/02GK103588895SQ201210292795
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月16日
【發(fā)明者】許杰, 王延平 申請(qǐng)人:博程生物科技南通有限公司, 上海博程生物科技有限公司