一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，即一種機械自動化的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，包括：配料、熱聚反應(yīng)、冷卻、膜洗濾分離純化、濃縮、干燥。所制得的無糖聚葡萄糖聚合度高、穩(wěn)定性更高、產(chǎn)量高。
【專利說明】一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食品膳食纖維的生產(chǎn)方法，特別涉及一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚葡萄糖(Polydextrose，又稱聚糊精)是水溶性膳食纖維的一種，為白色或類白色粉狀固體，無臭，易溶于水，是在檸檬酸，山梨醇的存在下，將葡萄糖高溫低壓反應(yīng)聚合而成多聚體，其化學(xué)式為葡萄糖無規(guī)則鍵合的縮聚物，但以I，6-糖苷鍵結(jié)合為主的D-葡萄糖多聚體，結(jié)合有少量山梨醇、檸檬酸等，平均分子量大于3200，平均聚合度大于20。產(chǎn)品形式有A型、N型、K型以及改性聚葡萄糖(Litesse)和精煉聚葡萄糖(II IeqqeUltra)等，A型為無定形粉末，白色至淡黃色，10%水溶液pH值為2.5~3.5，應(yīng)用時需用緩沖劑調(diào)節(jié)其酸性；N型為A型的水溶液，無色至淡黃色，濃度70%，pH值用KOH中和至5.0~6.0 ;K型是用食品級KHCO3調(diào)節(jié)聚葡萄糖水溶液pH值至5.0~6.0，再將溶液濃縮、干燥制得，或用KOH、KHCO3與A型粉末干混而成；對聚葡萄糖進行催化氫化加工得到白色至乳白色的改性聚葡萄糖，10%水溶液的pH值為3.0~4.5，酸度和苦味降低，口味有較大改善，在此基礎(chǔ)上提煉而成的精煉聚葡萄糖為白色固體，口味清爽，10%溶液的pH值為4.5~6.5，溶液無色無味。
[0003]聚葡萄糖具有整腸、調(diào)節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應(yīng)用。此外，還具有如下特點:
[0004]可溶性膳食纖維聚葡萄糖是一種高分子糖類化合物，屬膳食纖維范疇，具有整腸，調(diào)節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應(yīng)用。
[0005]1.低熱量，無齲齒性
[0006]聚葡萄糖是一種低熱量物質(zhì)(4.148kJ/g),約為一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四分之一；無齲齒性，難被人體消化吸收。
[0007]2.良好的持水和吸水能力
[0008]聚葡萄糖具有良好的保濕性，其水分活性較低，可防止或延緩食品中含水量的變化，有助于控制食品中水分的增加或損失速率，通過保持水分或防止水分遷移來延長產(chǎn)品的貨架期。
[0009]3.合適的粘度
[0010]聚葡萄糖溶液的粘度高于同等濃度蔗糖或山梨醇溶液的粘度.在取代食品中的碳水化合物和脂肪時，能形成理想的口感。
[0011]4.矯正冰點
[0012]使用高甜度甜味劑制造低熱量冷凍甜食時，可添加聚葡萄糖調(diào)整產(chǎn)品的基體，補償由于砂糖減少造成的基體喪失，改善由于冰點降低而造成的不良質(zhì)構(gòu)變化。
[0013]5.良好的加工性能
[0014]聚葡萄糖性質(zhì)穩(wěn)定，水溶性好，配伍范圍廣，在液態(tài)和固體食品中均能應(yīng)用，可與眾多的食品原輔料配合使用。
[0015]中國專利N0.90101110.X公開了一種由實質(zhì)上不含低分子有機酸的聚葡萄糖制備顆粒直徑小于約125微米的粉狀聚葡萄糖的方法。該方法通過將不含低分子量有機酸的聚葡萄糖與抗結(jié)塊劑混合后研磨形成粉狀聚葡萄糖。中國專利號N0.03126106.X公開了一種聚葡萄糖生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)裝置，采用所述的工藝裝置使得聚葡萄糖產(chǎn)品中的聚合物含量提高到90%以上；降低了還原糖的含量到4%以下；酸度和pH值較低，酸度為0.02，pH值達到5。中國專利申請N0.101824097公開了一種聚葡萄糖的生產(chǎn)方法，通過負壓聚合反應(yīng)后采用脫色樹脂吸附脫色，再采用噴霧干燥制得。
[0016]上述的發(fā)明均是在聚葡萄糖的生產(chǎn)的流程步驟上作出改進，人工環(huán)節(jié)較多，不利于質(zhì)量控制且產(chǎn)率較低，綜上所述，提供一種低成本，智能化處理、高產(chǎn)率且產(chǎn)品穩(wěn)定性更高的聚葡萄糖生產(chǎn)方法和相關(guān)的設(shè)備，都是當(dāng)下社會需要研究的熱點問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，通過機械自動化技術(shù)，改進現(xiàn)有生產(chǎn)方法的中多個環(huán)節(jié)，極大的改進了質(zhì)量控制和產(chǎn)量產(chǎn)率且實現(xiàn)自動化連續(xù)生產(chǎn)；通過智能化控制，可實現(xiàn)整套系統(tǒng)設(shè)備的遠程監(jiān)控和操作；根據(jù)實際生產(chǎn)運行管理的要求，可實現(xiàn)系統(tǒng)的遙信、遙測、遙調(diào)、遙控的“四遙”控制。
[0018]聚葡萄糖的口感取決于其制備過程中的聚合反應(yīng)的程度，反應(yīng)越徹底且副產(chǎn)物(如糖醛)或未反應(yīng)原料越少(如山梨醇)所制得的聚葡萄糖的口感將會越佳，同時聚葡萄糖的聚合度應(yīng)當(dāng)控制在16~30之間以保證聚葡萄糖的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且不成黏糊狀而無法進入后續(xù)的精制過程。為達到 上述的目的，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和實驗，調(diào)整了聚葡萄糖的生產(chǎn)工藝，基本獲得了制備口感好且低成本、產(chǎn)率高且產(chǎn)品穩(wěn)定高的聚葡萄糖的生產(chǎn)方法及相關(guān)的設(shè)備。
[0019]本發(fā)明目的之一是提供一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0020]I)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合；
[0021]2)熱聚反應(yīng):原料投入反應(yīng)釜在170~190°C下，攪拌反應(yīng)4-7小時，保持真空度為O~-0.12MPa，在反應(yīng)初期0.1~0.5小時保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，在聚合反應(yīng)后段4~6小時時保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應(yīng)最后的0.5~I小時真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應(yīng)結(jié)束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調(diào)整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ；
[0022]3)冷卻:原料由反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在冷卻裝置上冷卻；
[0023]4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質(zhì)滲透液；
[0024]5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70% ；
[0025]6)干燥:對濃縮后料液進行低溫連續(xù)干燥，得到白色、口感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產(chǎn)品。
[0026]優(yōu)選地，上述方法制得的無糖聚葡萄糖的平均分子量為3500~4500Da，聚葡萄糖含量≥99%，葡萄糖≤0.01%，5-羥甲基糖醛≤0.006%, 1,6-無水葡萄糖≤0.01%。
[0027]優(yōu)選地，所述的調(diào)整pH值步驟后保持聚合反應(yīng)繼續(xù)進行5~10分鐘。
[0028]優(yōu)選地，所述的步驟2中的熱聚反應(yīng)條件為:溫度為175°C、攪拌速度為650~700
轉(zhuǎn)/分鐘。
[0029]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或與碳酸氫鉀混合物。
[0030]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀與碳酸氫鉀的重量份數(shù)比為20-30:70-80。
[0031]優(yōu)選地，所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
[0032]本發(fā)明提供的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法的有益效果為:
[0033]1.采用調(diào)整聚合反應(yīng)時的真空度以保證聚合反應(yīng)的完全，本發(fā)明將聚合反應(yīng)的真空度分為三個階段:反應(yīng)初期保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的兩小時真空度不低于-0.085MPa，最后半小時保持在-0.09~-0.12MPa。分階段的真空度下的聚合反應(yīng)生產(chǎn)所得的產(chǎn)品晶瑩、透亮且口感好。
[0034]2.減少現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中的pH值調(diào)節(jié)步驟，將其與聚合反應(yīng)同步完成，提高了生產(chǎn)效率；
[0035]本發(fā)明提供的方法僅通過研究在熱聚反應(yīng)中真空度的不同，獲得了一變壓下的高效熱聚反應(yīng)，由此獲得的聚葡萄糖聚合度高，純度高，后續(xù)僅采用簡單的工藝就能獲得高于現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的無糖聚葡萄糖產(chǎn)品；因此，具有實用意義。
【具體實施方式】
[0036]以下結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解，下述實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。
[0037]1.配料
[0038]以重量份數(shù)為單位將葡萄糖、山梨醇、檸檬酸按比例配好料，其中葡萄糖、檸檬酸、山梨醇，均勻混合。也可根據(jù)需要，采用其他配方比例，原料的均勻混合保證反應(yīng)的均衡，其中主要原料為葡萄糖，檸檬酸為催化劑，山梨醇為增塑劑。
[0039]2.調(diào)配1%食用堿溶液
[0040]向溶解罐內(nèi)注入1800kgR0純凈水。打開攪拌裝置，將已經(jīng)脫去外包裝的600kg聚葡萄糖粗制品緩緩倒入溶解罐中。然后加水至溶解罐5 / 6處，然后取0.25kg的氫氧化鈉，配成10%的氫氧化鈉溶液，緩慢的加入溶解釜中，充分?jǐn)嚢柚寥芤撼吻?約40分鐘)，然后測量其PH值，保持其PH值在5.2±0.1。放置備用。
[0041]3.熱聚反應(yīng)
[0042]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中進行聚合反應(yīng)。反應(yīng)設(shè)定真空度為O~-0.12MPa，反應(yīng)溫度為170~180°C，反應(yīng)時間為4~7小時，其中真空度分三個階段調(diào)整:反應(yīng)初期保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的兩小時真空度不低于-0.085MPa，最后半小時保持在-0.09~-0.1MPa (開真空前先開水管，再開電機)。反應(yīng)真空度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間也可采用其他合適的條件。反應(yīng)釜可采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，或其他同類用途的反應(yīng)釜。通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0043]生產(chǎn)前先進行預(yù)熱升溫，然后開動反應(yīng)釜，當(dāng)溫度達到一定后開始投料，分三次投完，投料完后等20分鐘開真空系統(tǒng)。反應(yīng)臨近結(jié)束時通過真空投料向反應(yīng)釜內(nèi)加入1%的食用堿溶液溶液，攪拌均勻后，繼續(xù)反應(yīng)5~10分鐘測得pH值為5.5~6后結(jié)束反應(yīng)。所得的產(chǎn)品色澤應(yīng)該是黃色半透明體、澤亮的、較粘稠的，越粘稠說明反應(yīng)程度越好。
[0044]4.冷卻
[0045]將反應(yīng)好的聚葡萄糖粗品接入已經(jīng)事先清洗殺菌過的冷卻裝置中。打開機電源，然后打開反應(yīng)釜下邊的放料閥，所得的聚葡萄糖粗品就流入冷卻裝置中，聚合反應(yīng)所得的產(chǎn)品在其中迅速冷卻，然后輸送至物料暫存罐。
[0046]5.粉碎
[0047]粉碎前先用75%的酒精對粉碎機不銹鋼篩網(wǎng)及食品接觸面進行噴灑消毒。等待10分鐘左右、待其自然干燥。安裝上80目不銹鋼篩網(wǎng)。打開粉碎機電源，再打開物料暫存罐下的電機，將物料暫存罐中的物料輸送至粉碎機中進行粉碎。
[0048]6.脫色
[0049]將溶解后的聚葡萄糖經(jīng)過常規(guī)方法脫色處理如離子交換或活性炭，使溶液白度達到 85-95%。
[0050]7.膜過濾
[0051]將溶解或者經(jīng)脫色后的液體聚葡萄糖溶液經(jīng)過膜過濾循環(huán)，以進一步降低產(chǎn)品的雜質(zhì)，濃縮后的液體流入濃縮液缸，具體采用改性醚砜有機卷式膜過濾。
[0052]8.蒸發(fā)濃縮
[0053]將經(jīng)過膜過濾的儲存在濃縮液缸中的濃縮液通過三效濃縮設(shè)備進一步濃縮至濃度為40~70%，其中將流量計控制在10~15LPM，使產(chǎn)品更有利于進行真空干燥。
[0054]9.干燥
[0055]采用傳統(tǒng)噴霧干燥塔進行干燥，干燥結(jié)束后，分裝即得高純度的無糖聚葡萄糖產(chǎn)品O
[0056]實施例1
[0057]原料配比采用葡萄糖85份、檸檬酸1.5份、山梨醇5份，混合均勻。
[0058]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個小時真空度為-0.085MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1MPa ;反應(yīng)溫度170°C，反應(yīng)4小時后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0059]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉調(diào)至pH5.5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0060]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測結(jié)果見表1。
[0061]實施例2
[0062]原料配比采用葡萄糖95份、檸檬酸0.1份、山梨醇5份，混合均勻。
[0063]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個小時真空度為0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.12MPa ;反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)7小時后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0064]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鉀調(diào)至pH6。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0065]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測結(jié)果見表1。
[0066]實施例3
[0067]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0068]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個小時真空度為-0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1lMPa ;反應(yīng)溫度175V，反應(yīng)5小時后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0069]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:80)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0070]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測結(jié)果見表1。
[0071]實施例4
[0072]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0073]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，反應(yīng)后期的2個小時真空度為-0.09MPa,反應(yīng)最后30分鐘調(diào)整為-0.1lMPa ;反應(yīng)溫度175V，反應(yīng)5小時后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0074]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鉀與碳酸氫鉀混合液(重量比為30:70)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0075]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測結(jié)果見表1。
[0076]對比例
[0077]原料配比采用葡萄糖89份、檸檬酸1份、山梨醇10份，混合均勻。
[0078]混合均勻的原料在反應(yīng)釜中聚合，反應(yīng)開始30分鐘內(nèi)為常壓，后續(xù)緩慢調(diào)整真空度，控制真空度小于-0.12MPa，反應(yīng)4小時后停止。反應(yīng)釜采用高溫夾層不銹鋼反應(yīng)釜，通過導(dǎo)熱油爐循環(huán)保持反應(yīng)溫度。
[0079]在反應(yīng)釜內(nèi)物料熔融狀態(tài)下，迅速調(diào)節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:70)調(diào)至pH5。調(diào)節(jié)pH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0080]反應(yīng)結(jié)束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和常規(guī)噴霧干燥塔干燥得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產(chǎn)品，檢測所得產(chǎn)品各指標(biāo)，具體檢測結(jié)果見表1。
[0081]表1
[0082]
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟: 1)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合； 2)熱聚反應(yīng):原料投入反應(yīng)釜在170~190°C下，攪拌反應(yīng)4-7小時，保持真空度為O~-0.12MPa，在反應(yīng)初期0.1~0.5小時保持常壓，而后緩慢調(diào)整真空度，在聚合反應(yīng)后段4~6小時時保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應(yīng)最后的0.5~I小時真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應(yīng)結(jié)束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調(diào)整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ； 3)冷卻:原料由反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在冷卻裝置上冷卻； 4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質(zhì)滲透液； 5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70%； 6)干燥:對濃縮后料液進行低溫連續(xù)干燥，得到白色、口感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的步驟2中的熱聚反應(yīng)條件為:溫度為170~175°C、攪拌速度為650~700轉(zhuǎn)/分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鉀及其混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉與碳酸氫鉀的重量份數(shù)比為20-30:70-80。
5.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)高純度無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
【文檔編號】C08B37/02GK103588900SQ201210293002
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月16日
【發(fā)明者】許杰, 王延平 申請人:博程生物科技南通有限公司, 上海博程生物科技有限公司