專利名稱：一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑的合成方法，特別是涉及一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法。
背景技術(shù)：
自從高分子材料問世以來，它們的易燃性成為其在使用過程中不可避免的缺陷，而且其在燃燒過程中釋放出大量的煙霧和有毒氣體，造成二次危害。但是由于高分子材料的諸多優(yōu)異性能，人們又不得不大量使用高分子材料，所以如何降低高分子材料的易燃性成為人們研究的重點。

提高高分子材料的阻燃性能，主要通過向復(fù)合材料體系添加阻燃劑和合成具有阻燃基團(tuán)的新型材料來實現(xiàn)，也就是向復(fù)合材料體系引入一些含有阻燃作用化學(xué)元素的無機(jī)物和有機(jī)物，這些元素主要有N、P、Sb、Cl、Br、B和Al、Si等。而前者為最常用、成本最低、最簡便的方法。添加型阻燃改性技術(shù)，一般是使用物理方法將鹵化物、紅磷、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、磷酸酯類和多磷酸銨等阻燃劑添加到復(fù)合材料體系中，具有經(jīng)濟(jì)、快速的特點。但是，這種阻燃體系存在相容性差、易于滲出和造成材料力學(xué)性能下降等缺點。目前的研究熱點是對阻燃劑進(jìn)行超細(xì)化和表面處理，以增加與基體樹脂的相容性。反應(yīng)型阻燃改性技術(shù)，是將具有阻燃功能的結(jié)構(gòu)單元或者作為聚合物的單體，或者作為交聯(lián)劑而參與反應(yīng)，最后成為聚合物的結(jié)構(gòu)單元而賦予聚合物以阻燃性，多用于熱固性聚合物。采用反應(yīng)型阻燃劑所獲得的阻燃性具有相對的永久性，毒性較低，對被阻燃聚合物的性能影響也較小，但工藝復(fù)雜。此類阻燃劑以鹵系、氮系、磷系和硅系為主，目前含Cl.Br的鹵系阻燃劑是世界上產(chǎn)量最大的有機(jī)阻燃劑，尤其是含溴阻燃產(chǎn)品，在電子電器領(lǐng)域中使用最廣泛。但是鹵系阻燃劑在使用和回收過程中會產(chǎn)生大量腐蝕性和有毒氣體，對環(huán)境造成污染，也會對精密儀器元件的性能造成嚴(yán)重影響，急需開發(fā)新型低煙、低毒的無鹵環(huán)保型阻燃劑及阻燃高分子材料以替代鹵系阻燃劑。對于無鹵阻燃劑，氮系阻燃劑存在與基體樹脂相容性不好，不利于在基體中分散，阻燃效率欠佳的缺點；而硅系阻燃劑作為一種新型阻燃劑存在著合成工藝難度大，研究深度尚不充分的問題；因此，近些年來的研究熱點主要集中在含磷結(jié)構(gòu)阻燃劑方面。但是，現(xiàn)在己開發(fā)出的一些磷系阻燃劑，在用于塑料阻燃時，仍會遇到一些熱穩(wěn)定性、滲出性及加工方面的問題。綜合現(xiàn)有的文獻(xiàn)對磷系阻燃劑的研究，開發(fā)具有耐熱性好、含磷量高、相容性好、易于使用等優(yōu)點的含磷阻燃劑將成為磷系阻燃劑發(fā)展的必然趨勢。而聚合型的大分子含磷阻燃劑因其與材料的相容性好的優(yōu)點成為當(dāng)前研究的熱點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，通過縮聚反應(yīng)將含磷單體與含氮單體合并到一種化合物中，此阻燃劑除了具有良好的阻燃性外，其最大的優(yōu)點是由于分子量大，與聚合物的相容性好。本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，該方法包括將原料苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導(dǎo)入和攪拌下，將4，4’- 二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應(yīng)2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑；
上述化學(xué)反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于該方法包括將原料苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導(dǎo)入和攪拌下，將4，4’ - 二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應(yīng)2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑； 上述化學(xué)反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所述聚合度η為f 100的整數(shù)；苯基二氯化磷和4，4’ - 二氨基二苯甲烷的投料摩爾比為I: I到I: I. 5 ;所用溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、氯苯中的一種或其比例的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所用溶劑的用量為單體質(zhì)量的10-100倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于所用惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫度為30-160°C，回流反應(yīng)時間為2-10小時；烘干溫度為80-120°C。
全文摘要
一種磷氮膨脹阻燃劑的合成方法，涉及一種阻燃劑的合成方法，該方法包括將原料苯基二氯化磷和4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)分別溶于溶劑中，惰性氣體導(dǎo)入和攪拌下，將4,4’-二氨基二苯甲烷溶液緩慢滴加到苯基二氯化磷溶液中，滴加完畢后，回流反應(yīng)2-10小時，冷卻、抽濾、洗滌、烘干，得到淡黃色粉末狀磷氮膨脹阻燃劑；通過縮聚反應(yīng)將含磷單體與含氮單體合并到一種化合物中，此阻燃劑除了具有良好的阻燃性外，其最大的優(yōu)點是由于分子量大，與聚合物的相容性好。該化合物可作為阻燃添加劑用于多種聚合物中，以提高聚合物的阻燃性能。本發(fā)明工藝生產(chǎn)條件簡單、產(chǎn)品純度及產(chǎn)率較高、后處理過程簡便。
文檔編號C08L85/02GK102827369SQ20121029387
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者梁兵, 曹俊, 王長松, 洪曉東, 寧志高 申請人:沈陽化工大學(xué)